HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉萆薢和绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水(95∶5)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,对粉、绵萆薢药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.120 5~1.205 mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉萆薢的平均含量为0.481 1 mg/mL,绵萆薢的平均含量为0.101 0 mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉萆薢中薯蓣皂苷元的含量远大于绵萆薢中的含量。     

HPLC法测定葫芦巴中薯蓣皂苷元的含量

建立葫芦巴中薯蓣皂苷元含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies 1200 Series C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长209nm。葫芦巴薯蓣皂苷元在9.00~54.00μg·mL-1范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9952),平均加样回收率为108.4%,精密度RSD为1.21%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,为葫芦巴药材质量控制提供了定性和定量依据。     

微波辅助双水相提取盾叶薯蓣中的皂苷成分

采用微波辅助乙醇/硫酸铵双水相体系,从盾叶薯蓣中提取皂苷成分. 实验结果表明,各种皂苷成分可有效地富集于醇相,盾叶新苷、三角叶皂苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷、薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷、延龄草次苷的最大分配系数分别达89, 91, 93, 117和153. 微波辅助双水相提取皂苷成分的最佳药材/乙醇质量比为1:21,最佳相组成为乙醇25%(w),硫酸铵19%(w),该条件下的提取率为,总皂苷95.1%,盾叶新苷99.8%,三角叶皂苷97.4%,薯蓣皂苷元-葡萄糖三糖苷97.3%,薯蓣皂苷元-葡萄糖二糖苷86.6%,延龄草次苷63.2%.     

甘肃黄芪和红芪中总皂苷含量测定对比研究

探讨分析不同产地的黄芪和红芪药材中总皂角的含量。对照品选择黄芪甲苷,采用香草醛-高氯酸显色法进行测定。结果表明,黄芪和红芪的样品回收率分别是96.87%和98.96%。在对红芪和黄芪中的总皂苷进行测定的过程中,发现不同地区的黄芪和红芪药材中的皂苷的含量存在明显的差异,宕昌的黄芪中的皂苷的总含量最高,武都的红芪中的总皂苷的含量最高。     

HPLC法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉革薜和绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法：采用反相高效液相色谱法：色谱柱为Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（95：5）为流动相,流速：1．0ml Mmin,检测波长：210nm,对粉、绵萆薜药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明：线性范围为0．1205—1．205mg／mL,r=0．9997,平均回收率99．59％,RSD=0．46％（n=5）,粉革薜的平均含量为0．4811mg／mL,绵革薜的平均含量为0．1010mg／mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉革薜中薯蓣皂苷元的含量远大于绵革薜中的含量。     

三峡七叶一枝花薯蓣皂苷元的分离提取工艺研究

以薯蓣皂苷元的提取量为考察指标,采用正交实验法对三峡七叶一枝花中薯蓣皂苷元的提取工艺进行优选,以分光光度法测定其含量。结果表明:破壁处理对薯蓣皂苷元得率影响最大,助提方式影响最小。采用酶酵解(纤维素酶用量15 u/g生药,pH4.5,温度45°C,酵解6 h),微波助提(微波强度为中高火,固∶液为1∶14,提取2次,每次4 min),双相酸水解(料∶酸液∶甲苯=1∶6∶6,6%的硫酸,100°C酸解6 h)联合技术,苷元得率提高了77.2%,工艺时间缩短了66.7%,溶剂耗量减少了12倍物料的70%乙醇。     

超声波辅助提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的工艺研究

目的优选超声波辅助提取盾叶薯蓣酸水解物中薯蓣皂苷元的工艺条件;方法以产品得率和薯蓣皂苷元的提取率为考察指标,采用单因素实验研究超声功率、提取温度、料液比、占空比4个参数的影响,优选最佳提取工艺;结果最优工艺条件为超声功率400 W、提取温度60℃、液料比40∶1、占空比1∶1,在此工艺条件下产品得率和薯蓣皂苷元的提取率分别为:10.5%、4.61%;结论超声波辅助提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的优化工艺稳定可靠。     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。     

近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.     

从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究

采用甩浆法从鲜黄姜悬浊液中提取了薯蓣皂苷元.以提高皂苷元提取率为目标,确定最佳糖化酶酶解糖化工艺条件为糖化酶用量0.1%、温度40℃、pH值4.0、反应时间24 h,酸解反应最佳硫酸浓度为1.2 mol·L-1.此时薯蓣皂苷元的平均提取率为27.21%.该方法简单,节省原料,提取率高,废水量少.     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

正己烷在HZSM-5分子筛上的催化裂解研究

为筛选反应活性和烯烃选择性相对较高的催化剂用于研究吸热型碳氢燃料的催化裂解,以正己烷的催化裂解作为探针反应,探讨其在不同硅铝物质的量比HZSM-5［n(Si)∶n(Al)=25、36、100］分子筛上催化裂解的反应活性和产物分布。结果表明,正己烷在HZSM-5分子筛上的裂解转化率随温度的升高和分子筛中硅铝物质的量比的减小而增大;裂解产物中乙烯、丙烯和总烯烃的选择性均随裂解温度的升高和分子筛中硅铝物质的量比的增加而增加,在（300~550） ℃,HZSM-5［n（Si)∶n(Al)=36］上的总烯烃收率最高,芳烃含量随分子筛中硅铝物质的量比的增加而减小;基于裂解转化率、烯烃和芳烃收率等因素综合考虑,HZSM-5 n(Si)∶n(Al)=36］分子筛为优选催化剂。     

正交试验优选槐花中总黄酮提取工艺

以芦丁为标准品计算总黄酮含量,通过正交试验考察不同因素和水平对提取工艺的影响。优选出槐花中总黄酮的最佳提取工艺为:80℃水浴温度,料液比为1∶8,乙醇浓度为60%,回流提取3次,每次1 h。在此条件下,总黄酮提取率为15.03%。该提取工艺合理、简单、可行,可为大生产提供理论依据。     

复合催化剂催化D，L-丙交酯的合成实验研究

D,L-丙交酯（DLLA）是合成聚乳酸的关键中间体,其收率直接影响到聚乳酸的收率。采用氯化亚锡／氧化锌做为复合催化剂,研究合成丙交酯的反应条件,提高了丙交酯的收率。实验结果表明：当采用复合催化剂,氯化亚锡：氧化锌的质量比=4：1,其用量为乳酸质量的1％,在减压条件下（20kPa）,130—140℃脱水3．5h,馏出温度为220℃时,可使DLLA收率最大为36．0％。     

生活饮用水中的余氯检测

利用DPD分光光度法测定生活饮用自来水的余氯含量。研究了不同浓度标准溶液吸光度随测定时间和温度的变化关系,从而确定了适宜的测定条件:测定时间10min以内,温度20℃。     

水热处理对不同变质程度煤加氢液化反应性的影响

分析了4个温度下水热处理对不同变质程度煤加氢液化反应性的影响。结果表明:(1)200℃²50℃为褐煤和长焰煤加氢液化较好的水热处理温度。(2)在实验条件下,水热处理温度200℃250℃为褐煤和长焰煤加氢液化较好的水热处理温度。(2)在实验条件下,水热处理温度200℃²50℃,褐煤总转化率和油、气产率可达到84.70%和79.29%,沥青烯和前沥青烯产率为5.41%;长焰煤相对应的数据分别为78.2%、70.72%和7.48%。(3)水热处理温度>250℃或<200℃,褐煤和长焰煤液化反应性均降低。     

接骨木茎总黄酮的提取条件研究

用乙醇回流提取接骨木茎总黄酮,用分光光度法进行含量测定。考察了料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度对接骨木茎总黄酮提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为：料液比1∶40（g/mL）,乙醇浓度50%,提取时间1.5 h,提取温度70℃,提取次数1次,提取率为0.566%。     

三羧基丁烷膦酸锆/SPPEK复合膜在高温不同湿度下电导率

磺化杂萘联苯聚醚酮（SPPEK）膜在温度高于100℃时会因严重失水而导致电导率急剧下降。为此，合成出具有较高电导率的吸湿性质子导体1，2，4-三羧基丁烷-2-膦酸锆［Zr（PBTC）］，并将其掺杂到SPPEK中制备出Zr（PBTC）/SPPEK复合膜。实验表明，Zr（PBTC）的掺杂能有效提高复合膜在高温低湿情况下的吸水能力，从而提高其电导率。SPPEK膜在120℃、相对湿度为40％情况下电导率仅有约10^-4 S·cm^-1，而相同条件下30% Zr（PBTC）/SPPEK复合膜的电导率达到2×10^-3 S·cm^-1。而且相对湿度越小，复合膜电导率的提高幅度越大，在相对湿度小于20%时，复合膜的电导率大约比SPPEK膜高两个数量级。     

新型热收缩膜用聚酯的研究及开发

通过实验介绍合成新型热收缩膜用聚酯的方法。采用1,6-己二醇(HD)为改性剂,在总醇酸量比为1.4∶1情况下,n(HD)∶n(EG)=25∶75,以钛酸四丁酯等复合催化剂,在酯化温度(235～240)℃,缩聚温度(278±2)℃,压力70 Pa以下合成新型的共聚酯,用此所制造的热收缩膜各项性能都达到PVC热收缩膜的指标。