HPLC法测定葫芦巴中薯蓣皂苷元的含量

建立葫芦巴中薯蓣皂苷元含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies 1200 Series C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长209nm。葫芦巴薯蓣皂苷元在9.00~54.00μg·mL-1范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9952),平均加样回收率为108.4%,精密度RSD为1.21%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,为葫芦巴药材质量控制提供了定性和定量依据。     

近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.     

不同产地马齿苋总生物碱的含量测定

通过连续回流法对马齿苋进行提取,经过滤、萃取、洗涤、萃取等提纯,得马齿苋总生物碱精制品,以咖啡因为标准品对马齿苋总生物碱进行紫外含量测。结果表明,在浓度0.05~0.30 mg/m L范围内线性良好,r=0.999 35;平均加样回收率为(98.1±2.4)%;不同产地马齿苋总生物碱含量具有明显的差别,贵州0.090%,四川0.066%,北京0.082%,西安0.059%,马齿苋总生物碱含量贵州北京四川西安。     

HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉萆薢和绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水(95∶5)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,对粉、绵萆薢药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.120 5~1.205 mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉萆薢的平均含量为0.481 1 mg/mL,绵萆薢的平均含量为0.101 0 mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉萆薢中薯蓣皂苷元的含量远大于绵萆薢中的含量。     

米曲霉直接转化盾叶薯蓣生产薯蓣皂苷元

利用米曲霉直接转化盾叶薯蓣制备了薯蓣皂苷元,转化中最重要的影响因素是pH、接种量和培养温度. 在pH 6.0的66.7 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲液中,8%接种量、37℃培养84 h后提温至50℃继续转化8 h的条件下,薯蓣皂苷元得率可达17.06 mg/g,是粗酶液转化的6.77倍. 转化过程中甾体的总摩尔数分别是微波辅助提取和酸水解的1.73和1.47倍. 转化产物经质谱和核磁共振鉴定与薯蓣皂苷元同质. 直接微生物转化法优于酶解法.     

从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究

采用甩浆法从鲜黄姜悬浊液中提取了薯蓣皂苷元.以提高皂苷元提取率为目标,确定最佳糖化酶酶解糖化工艺条件为糖化酶用量0.1%、温度40℃、pH值4.0、反应时间24 h,酸解反应最佳硫酸浓度为1.2 mol·L-1.此时薯蓣皂苷元的平均提取率为27.21%.该方法简单,节省原料,提取率高,废水量少.     

盾叶薯蓣皂苷元微波提取纯化及检测研究

通过L 9(34)正交试验设计,以粉碎粒度60目、萃取时间10 min、萃取温度100℃、固液比1/20为最优微波萃取条件,提取盾叶薯蓣中的皂苷元,得率为1.837%,纯度为57.84%,明显优于目前常规的酸水解法和预发酵法.薯蓣皂苷元粗品过酸性氧化铝柱,经苯、石油醚、乙酸乙酯梯度洗脱,采用HPLC检测,纯度达到84.31%,得率为1.21%.最后经红外光谱鉴定,所得产物与标准品结构一致,表明微波提取薯蓣皂苷元结构稳定,提取简便、快速、得率高.     

紫外分光光度法测定不同产地野葛根中总黄酮含量

以葛根素为对照,利用紫外分光光度法测定不同产地野葛根的总黄酮含量,并比较了不同产地野葛根中总黄酮的含量。结果表明,不同产地野葛根的总黄酮含量为云南3.27%、贵州3.71%、广东2.05%、广西2.67%。各地野葛根中总黄酮含量由多到少依次为贵州、云南、广西、广东。     

薯蓣皂苷元对阿尔兹海默症的作用及机制研究进展

目的:综述近5年来薯蓣皂苷元对阿尔兹海默症作用及机制的研究进展。方法:通过中国知网,PubMed等数据库检索近5年来国内外相关文献,总结近年来薯蓣皂苷元在阿尔兹海默症领域实验研究的最新进展。结果:薯蓣皂苷元可通过激活1,25D3-MARRS通路,改善氧化应激作用,减少Aβ沉积等针对阿尔兹海默症的病理学改变产生积极的治疗作用,但具体的作用机制仍未明确。结论:在未来的研究中,应进一步通过实验明确薯蓣皂苷元及其衍生物抗阿尔兹海默症的作用机制,为中药治疗阿尔兹海默症以及薯蓣皂苷元的深入开发提供新的思路与实验依据。     

薯蓣皂苷配基含量的酶法分析

提供了一种分析薯蓣皂苷配基含量的新方法——酶分析法,其测定结果与一般重量法进行了比较,并对酶法结晶物的结构进行了分析鉴定。     

高效液相色谱法测定蛋黄卵磷脂中胆固醇的含量

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测器测定蛋黄卵磷脂中胆固醇含量。采用Hy persilDOSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速为1ml/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器的空气流速为2L/min,漂移管温度为85℃。胆固醇进样量在0 22～1 83μg的范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系。相关系数为0 9998,回收率为99 59%。方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。样品的测定结果为0 42%。     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

不同产地杠板归总黄酮的含量测定

为建立杠板归总黄酮的含量测定方法,考察不同产地杠板归药材总黄酮的含量水平,采用分光光度法,以芦丁为对照品,以AlCl3-NaAc溶液为显色剂,检测波长为412 nm检测杠板归总黄酮含量,采用单因素法,分别研究提取溶剂体积分数、固液比、提取时间对总黄酮提取率的影响.芦丁对照品在2.55～25.5μg/mL范围内线性良好(...     

高效液相色谱法测定不同产地杜仲叶的绿原酸含量

目的建立杜仲叶中绿原酸的高效液相含量测定方法,并用此方法测定不同产地的杜仲叶绿原酸含量,以控制其质量。方法Elite HypersilC18柱,以乙腈-0.4%磷酸(8:92)为流动相,检测波长327nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果各组分达到基线分离,绿原酸在0.04-1.07μg范围内线性关系良好,线性相关系数为r=0.9999,平均加样回收率为100.2%,表明该法适用于杜仲叶的绿原酸含量测定。采用该法对7种不同产地的杜仲叶进行绿原酸的含量测定。结果表明贵州遵义产杜仲叶绿原酸含量较高,湖南张家界产杜仲叶绿原酸含量较低。结论本方法快速、准确、重现性好,可用于杜仲叶中绿原酸的含量测定。     

分光光度法测定天名精总黄酮含量

以芦丁为对照品,用超声辅助提取、紫外～可见分光光度法测定了天名精总黄酮含量。结果表明：天名精中总黄酮的相对百分含量为10．03％,精密度实验RSD为1．41％;芦丁对照品在0．01375—0．2200mg／mL范围有良好的线性关系,回归方程为A=9．9261C＋0．013,相关系数112=0．9997。该方法操作简便、结果可靠,能为天名精药用价值的开发及扩大资源利用提供科学的依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

不同产地蜂胶中总黄酮的提取及含量测定

目的:测定不同产地蜂胶中总黄酮的含量,为蜂胶的质量控制提供更多依据。方法:通过正交设计试验,优选蜂胶中总黄酮的提取方法;以芦丁为对照品,用分光光度法测定不同产地蜂胶中总黄酮的含量。结果:国内主要产地的蜂胶中总黄酮含量均高于巴西蜂胶,且河南,山东产蜂胶中总黄酮含量大于20%。结论:该方法可靠,测定结果能反映客观实际,可作为蜂胶质量控制指标之一。     

不同产地诃子全果、果肉及果核中鞣质的含量测定

建立了诃子中总鞣质的含量测定方法,对不同产地诃子全果、果肉及果核中的鞣质含量进行比较。采用磷钼钨酸-干酪素法,以没食子酸为对照品,于768 nm处测定吸光度值,计算鞣质含量。结果表明没食子酸在0.9408~5.649μg/mL浓度与吸光度具有良好的线性关系（r=0.9993）;平均回收率为97.7%, RSD=1.5%（n=6）。诃子果肉中鞣质含量最高,果核中含量最低。该方法准确度高、重复性好,可用于诃子中总鞣质的含量测定。     

嘧黄隆-草甘膦可湿性粉剂的分析方法研究

介绍了用高效液相色谱和分光光度法对５１％可湿粉剂中嘧黄隆和草甘膦的定量分析测定方法。该法对嘧黄隆和草甘膦的变异系数分别为１２０％和０８７％,回收率分别为９８２６％～１０１．２５％和９７３５％～１０２．５４％。