微波消解-光度法测定发动机润滑油中的铁

提出了微波消解光度法测定发动机润滑油中铁的分析方法。采用在密闭容器中,用采用浓硝酸和少量双氧水做溶剂来消解发动机润滑油,样品溶解完毕泄压后,定容,用邻菲罗啉发色,在510nm波长下测定铁的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家行业标准方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于发动机润滑油中铁的测定。     

微波消解-光度法测定镍基合金中的钼

提出了微波消解光度法测定镍基合金中钼的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水加硫磷混酸做溶剂来消解铁镍基合金,样品溶解完毕泄压后,用家用微波炉来驱除氮氧化物,定容,在470 nm波长下测定钼的含量。同时考察了微波消解称样量、硫磷混酸和王水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过合并和改进国家行业标准部分分析步骤,避免了铜、钨、钒的干扰。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与标准样品测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于镍基合金中钼分析。     

微波消解光度法快速测定水中COD

用微波消解光度法快速测定水样中的化学需氧量(COD),讨论了消解时间、氯离子干扰二个消解消解条件,确定最佳的测定条件,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:在测定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时最大相对标准偏差为2.5%,回收率在100.7%～101.0%之间。在测定实际样品时,最大相对标准偏差为3.3%,相对标准回流法的最大误差为1.5%。该方法与标准回流法测定COD具有较好的一致性,但该方法速度快,是标准回流法的有效替代方法。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量,对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理,通过优化微波消解的温度和时间,保证对土壤样品机体的破坏,将土壤中六价铬全部释放到消解液中,并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明,当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时,土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比,本方法有样品处理时间短,自动化程度高,提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

微波消解-分光光度法测定茶叶中铁的含量

采用微波消解法预处理茶叶样品,利用分光光度法测定其中铁的含量,确定了其测试条件:最大吸收波长为510 nm,显色剂用量为3.0 mL,显色时间为15 min和pH=5,并和干法灰化法测定的结果进行对比,方法具有准确度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.1%,加标回收率在95.4%~98.0%,结果满意。     

微波消解-分光光度法测定天然水体总磷含量

研究了以过硫酸钾为消解试剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法;对测定波长、消解试剂用量、消解功率、消解时间等因素进行了考察,选择出了最佳的实验条件,并讨论了常见离子的干扰;利用该方法对各种自然水样含磷量进行了测定,加标平均回收率98.64%,相对标准偏差0.5%～2.5%。     

微波消解-分光光度法测定垃圾渗滤液COD

通过一系列的实验,提出了采用微波消解-分光光度法测定垃圾渗滤液的化学需氧量(COD),并确定了实验条件。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中经典回流法没有显著性差异。采用该方法避免了经典回流法和HACH公司的COD测定法中消解时间长,能耗高等缺点,可应用于日常污水水质检测。     

微波消解光度法快速测定无挥发性废水的化学需氧量

介绍了一种微波消化制样、分光光度快速测定无挥发性废水化学需氧量的新方法,确定了微波功率250W,硫酸-硫酸银溶液10 mL,消解时间为10 m in为最佳消解条件,并于351 nm波长处分光光度测定过量Cr(Ⅵ)的浓度,结果表明,吸光度与COD值在0~400 mg/L范围内呈良好的线性关系,能有效排除C l-的干扰,实际水样测定结果的准确度达到99%,精密度小于4%,加标回收率达到98.7%。并与经典重铬酸钾回流法进行了对比,证实了两种方法处于同一种水平。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量

通过微波消解-火焰原子吸收分光光度法对薯片中的铅含量进行了测定。结果表明:该方法准确度、精密度较高,方法检出限为0.19μg/m L,样品加标回收率为93%～106%。随后也对油炸薯片和烘培薯片中铅的测定结果进行了比较,发现油炸薯片中铅含量较高于烘培薯片中的铅含量,故建议人们不宜多食薯片,尤其是油炸薯片。     

水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬

建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法。称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中,加入25.0 mL碱性提取溶液,再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,用聚乙稀薄膜封口,置于水浴恒温振荡器中。常温振荡样品5 min后,开启加热装置,加热水浴振荡至90～95℃,保持90 min。取下,冷却至室温。过滤,用硝酸调节溶液pH至7.5±0.5,将此溶液定容至50 mL容量瓶中,摇匀,待测。该方法采用水浴振荡碱消解的前处理方式进行土壤中六价铬的全消解,代替了磁力搅拌加热方式的消解,优化了前处理条件,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,此方法还有利于处理大批量土壤样品。探讨了样品前处理提取温度的优化选择、氯化镁加入量的研究优化、提取时间的优化选择、pH值的优化以及三价铬干扰试验的影响。确认了最优化的仪器条件,对六价铬做了线性范围测试,曲线相关系数均在0.999以上。依据HJ 168—2020方法做了检出限,六价铬的检出限为0.5 mg/kg,以4倍检出限做测定下限...     

二苯碳酰二肼分光光度法测定碱式氯化铜中六价铬

建立了一种碱式氯化铜中六价铬的测定方法。在强碱性条件下,碱式氯化铜加热后分解为氧化铜黑色沉淀,分离了大量铜基体。分取上清液,在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,在540 nm波长处测定。方法检出限为3．0 mg／kg,精密度为RSD＝3．18％,加标回收率在93．9％～105．4％之间。     

电镀三价铬镀液中Cr~(6+)的直接测定

研究了三价铬镀铬液中Cr6+的测定方法.采用二苯基碳酰二肼为显色剂,对甲苯磺酸为辅助显色剂,异戊醇为萃取剂,吸收波长为540 nm,在5 mm光池中直接测量了三价铬镀液中Cr6+.操作比较简单,不需要稀释,对三价铬电镀的维护具有重要意义.     

微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三元混合酸体系对制革污泥进行微波消解前处理,将各种形态的铬转化为水溶态铬,然后通过火焰原子吸收分光光度法测定污泥样品中总铬的含量。结果表明:样品加标回收率为86%～102%,相对标准偏差为14.3%,准确度和精密度较为理想。本方法适用于制革污泥以及其它含铬污泥的分析测定,为污泥处理和资源化利用提供依据。     

微波消解-MPT-AES法测定化妆品中铅、镉和铬含量

建立了微波消解与微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）相结合来同时测定化妆品中铅、镉和铬含量的方法,详细考察了分析波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等参数对元素测定的影响。在最佳试验条件下测得铅、镉和铬的检出限分别为4.7、1.7和4.4ng／mL;线性范围分别为0.0420、0.02～10和0.04～10／μg／mL;样品加标回收率为92.0％～102.4％,精密度为052％～421％,可满足化妆品行业的日常检测需要,同时节约成本并提高工作效率。     

分光光度法测定电镀液中的三价铬

采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。     

三价铬镀铬液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法

介绍了三价铬镀铬溶液中六价铬、铜、铁和镍杂质的分析方法。利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的特效显色反应,用光度法测定三价铬镀铬溶液中的六价铬杂质。利用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜离子生成稳定黄棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中铜杂质。利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下生成稳定的红棕色络合物的特性,用光度法测定镀液中的铁杂质。利用丁二酮肟与镍离子生成稳定的红色络合物的特性,用光度法测定镀液中的镍杂质。     

测定水中六价铬含量的两种国标比较探讨

测定低色度清洁水中的六价铬含量时,采用丙酮预处理,用单一硫酸调节pH值,这种操作处理方法均适合GB7467-87和GB/T5750.6-2006两种检测方法,具有快捷、简便、省时的特点,适合大批量水样的测定.     

六价铬镀铬添加剂作用原理

根据硫酸与铬酸反应生成硫酸铬酰的理论,解释了电流密度、镀液温度等影响镀铬电流效率的因素。对各镀铬添加剂的作用原理,如有机磺酸和硒酸,卤化物及卤酸盐,羧酸类、同多酸和杂多酸,稀土类、羟基羧酸等进行了详细介绍。