煤基甲醇溶液中微量铬的测定

以糠醛和1,3-二胺基硫脲合成的糠醛缩-1,3-二氨基硫脲为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为黏合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极.室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为4.00×10-7～1.00×10-2 mol/L,斜率为-20.33 mV/dec,检出限为1.55×10-7 mol/L.电极响应时间...     

糠醛缩-邻苯二胺敏感膜铜(Ⅱ)离子选择性电极

以糠醛和邻苯二胺合成的双席夫碱糠醛缩-邻苯二胺(以下简称FFDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种新型的铜离子选择性电极。电极对Cu2+的能斯特响应浓度范围为5.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检测下限为1.65×10-6mol/L,电极的响应时间小于30 s,稳定性好,使用寿命长。可成功的用于工业废水中的Cu2+进行测定。     

离子电极用于煤基甲醇溶液中微量铬的测定

以3-甲氧基噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的席夫3-甲氧基噻吩-2-甲醛缩-邻苯二胺为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极。室温下,电极对Cr~(3+)的能斯特响应范围为4.00×10~(-7)～1.00×10~(-2)mol/L,斜率为18.23mV/dec,检出限为3.02×10~(-7)mol/L。电极响应时间小于20s,pH使用范围广(3.30～5.00),稳定性好,使用寿命长。在选定的条件下,考察了10余种离子的干扰情况,并利用该离子选择性电极对煤基甲醇中的Cr~(3+)进行了测定,取得了较好结果。     

以利福平为载体的静松灵兽药电极的研制

研制了以利福平(rifanpicin)为活性载体的静松灵选择性电极。该电极在pH 4.00～9.00的10-2mol/L NaCl的水溶液中,测定静松灵的线形响应范围为1.0×10-2～6.50×10-6mol/L,斜率为57.8 mv/pC,检测下限为5.01×10-7mol/L。电极响应快,重现性和稳定性好。     

基于适配体复合膜电化学传感器测定莱克多巴胺的研究

应用多壁碳纳米管(MWCNTs)、L-精氨酸(L-Arg)和纳米金(Au NPs)修饰玻碳电极(GCE)获得Au NPs/P-L-Arg/MWCNTs/GCE修饰电极,通过静电作用将氨基修饰的莱克多巴胺(RAC)适配体固定于电极表面,制得新型莱克多巴胺适配体电化学传感器。考查了扫描速度、培育温度、培育时间、适配体修饰量以及p H等条件对传感器响应性能的影响。结果表明,该传感器灵敏度高、选择性好。在优化条件下,其线性范围为1.00×10-11~1.00×10-7mol/L,线性相关系数为0.980 4,检出限达1.00×10-11mol/L。另外,该传感器操作简单、性能稳定,将其用于实际猪尿中莱克多巴胺的检测,回收率为97.1%~103.0%,相对标准偏差低于9.4%。     

流动注射化学发光测定水中对氨基酚

基于对氨基酚对鲁米诺-盐酸羟胺-钴离子化学发光体系有增敏作用,建立起测定对氨基酚的新方法,对实验条件进行了优化。结果表明,最优实验条件为:转速30 r/min,鲁米诺浓度4.16×10-6mol/L,NaOH浓度0.10 mol/L,盐酸羟胺浓度4.548×10-5mol/L,钴离子浓度4.072×10-6mol/L。在最优条件下,方法的检出限为1.0×10-7mol/L,线性范围为1.0×10-7～2.0×10-6mol/L,在对氨基酚溶液浓度为2.0×10-7mol/L时进行了9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5%,精密度良好。本方法可应用于自来水及河水中对氨基酚的检测。     

碳纳米管修饰的碳糊铁离子选择性电极的研究

以新型碳纳米管复合物修饰的碳糊铁离子选择性电极被研制出来。电极对Fe3+呈现近Nernst电位响应性能,电极响应的线性范围为1.8×10-8～1.0×10-1mol/L,斜率为26.3 mV/decade,检测下限为0.9×10-9mol/L。电极Fe3+具有良好的选择性,其响应时间为25 s。将此离子选择性电极应用于Fe3+的回收率实验,结果令人满意。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

利用聚罗丹明B薄膜修饰电极测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法(CV)将罗丹明B电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(PRCT)具有良好电催化作用的聚罗丹明B薄膜修饰电极(PRhBE)。详细研究了PRhBE对PRCT电催化作用的最佳条件。结果表明,PRCT的浓度在3.31×10-7~6.62×10-5mol/L及7.94×10-4~3.31×10-2mol/L范围内与峰电流分段呈良好的线性关系;检测限可达1.65×10-7mol/L。相对标准偏差不大于1.5%,回收率在95.6%~105.4%之间,可用于实际样品中PRCT的定量分析。     

基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极的制备与表征

制备了一种新的基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极,电位响应表明该电极对汞离子有好的选择性.在考察增塑剂以及离子交换剂对电极响应性能的基础上,以最佳膜组分测得该电极的线性响应范围为1.O×10-6～1.0 × 10-4mol/L,响应斜率为29.6 ±0.1 mV/dec.,检出限为6.5×10-7 mol/L...     

一种新的PVC膜铁离子选择性电极的制备及应用

选用四种新型配体L1、L2、L3、L4为载体,以不同增塑剂制得了PVC膜离子选择电极。通过对比实验表明,只有以L3:1,4-双环-[1,2,4]三唑基-2,2'-二亚甲基哌嗪为载体制备的离子选择性电极,对铁离子产生选择性能较好,其线性响应范围为1.0×10-4~1.0×10-2mol/L,对应的响应斜率为21.45 m V/decade,检测下限为1.10×10-5mol/L。该电极既可用于准确滴定铁离子的电位滴定指示电极,也可用于准确测定废液中的铁离子含量。     

聚茜素红S修饰碳糊电极测定镉

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上成功地制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),研究了镉离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在p H=4.8的0.2 mol/L Clark-Lubs缓冲溶液中,修饰电极对Cd2+的氧化溶出具有良好的电催化作用,阳极溶出峰电流与Cd2+的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9mol/L,加标回收率在98.8%~102.6%。所制备的修饰电极对水样中Cd2+的测定具有灵敏度高、选择性好、干扰小的优点。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

聚精氨酸分子印迹膜修饰电极测定样品中的乙酰氨基酚

采用循环伏安法聚合精氨酸制备得到乙酰氨基酚印迹膜修饰电极(GCE)。考察了不同聚合条件进行探究,从而确定最佳聚合条件对乙酰氨基酚(ACOP)进行测定。结果表明,该印迹电极对ACOP具有较好的检测效果,在4.0×10~(-6)～9.09×10~(-5) mol/L范围内与其氧化峰电流呈一定的线性关系,最低检测浓度为8.0×10~(-7) mol/L。将此电极用于实际样品中ACOP的检测,回收率分别为98.1%、104.1%、102.0%。     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

一种新的PVC膜铜离子选择性电极的制备及应用

制备了以N,N'-二(N-异丙基-N-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(L)为载体的PVC膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对Cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/L,电极响应斜率为(29.1±0.2)mV/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对Cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中Cu2+含量的测定,并且能对实际样品中Cu2+含量的直接测定。     

锡砷冶金物料中硝酸盐的直接电极电位法研究

采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L～1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式（斜率≥90%）,检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差（m=6,n=5～11）为1.44%～9.64%,加标回收率为86.0%～123.4%。     

邻对苯二酚在石墨烯-聚噻吩复合膜修饰电极上的电化学行为及测定

研制了一种新型的石墨烯/聚噻吩复合膜修饰玻碳电极(GR/PTh/GCE),在0.100 mol/L的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中(pH 7.0),利用循环伏安法(CV)研究了该修饰电极对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电催化作用,同时利用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)测定邻苯二酚和对苯二酚的含量,线性范围为1.00×10-6～4.00×10-4mol/L,检出限为1.50×10-7 mol/L,并应用于模拟废水中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率分别为98.0％～103.0％、96.0％～104.O％,效果良好.     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。