六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成

以双季戊四醇(DPE),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯树脂(PUA)。研究了催化剂、反应物配比、反应温度和反应时间等对树脂合成的影响。通过实验得到了适宜工艺条件:反应物配比n(DPE)∶n(IPDI)1∶n(HEA)=1∶6∶6.72;催化剂为二月桂酸二丁基锡,阻聚剂为对羟基苯甲醚。第1步反应温度为60~65℃,反应时间为2 h,催化剂用量为DPE和IPDI总质量的0.085%;第2步反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3 h,催化剂用量为总投料质量的0.07%,阻聚剂用量为总投料质量的0.95%。     

聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成和性能测试

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇(NJ-210)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为原料分步反应合成了可光固化聚氨酯丙烯酸酯(PUA)预聚物。讨论了R值、反应时间、反应温度、催化剂用量和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)用量对合成的PUA的影响,并用红外光谱(FT-IR)对预聚物结构进行了表征。结果表明:分步反应合成PUA预聚物时,第一步反应R值为2.2,反应时间1.5h;第二步反应温度为70℃,催化剂用量为0.3%,且HEMA用量为TDI的1.3(物质的量比)为最佳;用合成的PUA加入HEMA活性稀释剂,光引发剂和其他助剂配制成的紫外光固化胶黏剂固化速度适中、强度高。     

紫外光固化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的合成研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),季戊四醇(PETL)和丙烯酸羟乙酯(HEA)合成了可紫外光固化的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。研究了催化剂用量、反应物配比、合成反应温度和反应时间等对反应的影响。确定了最佳合成工艺条件:二月桂酸二丁基锡为催化剂;第1步反应用量为IPDI和PETL总质量的0.05%~0.08%;对羟基苯甲醚为阻聚剂,用量为总投料质量的1%;反应物配比n(PETL)∶n(IPDI)∶n(HEA)=1∶4∶4.12;第1步反应温度控制在55~75℃,反应时间2 h,第2步反应温度65~70℃,反应时间2~2.5 h。     

UV/热双重固化聚氨酯丙烯酸酯的制备及其涂膜性能

以蓖麻油、PEG(聚乙二醇)、PBA(聚己二酸丁二醇酯)、PEA(聚苯二酸酐丁二醇)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和HEA(丙烯酸羟乙酯)为原料,以有机铋类MB20为催化剂,合成了一系列UV/热双重固化生物基PUA(聚氨酯丙烯酸酯)预聚物,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、阻聚剂种类及用量等因素对合成UV/热双重固化PUA低聚物过程的影响,获得了PUA低聚物合成的最佳条件。研究结果表明:第一步反应催化剂用量为4 g/kg、反应温度为70℃、反应时间为2 h,第二步反应催化剂用量为5 g/kg、反应温度为45℃、反应时间为3 h、w(阻聚剂ST-1)=0.30%的反应工艺较优。对固化膜的性能进行研究发现:当w(NCO)=3.0%,采用TPO和184作为复合光引发剂,且用量比为1∶3,w(热引发剂BPO)=1.00%,先UV固化后热固化工艺,此时得到的涂膜综合性能较好,双重固化可以较大程度地提高涂膜的硬度和耐磨性。     

脂肪族聚氨酯丙烯酸酯乳液的合成及性能研究

以IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、PEG(聚乙二醇)、DMPA(二羟甲基丙酸)和HEMA(甲基丙烯酸-β-羟乙酯)为主要原料,采用分步预聚法合成了紫外光(UV)固化涂料用PUA(聚氨酯丙烯酸酯)乳液。研究结果表明:聚合体系中—NCO基团已基本反应完全,HEMA已成功接至聚合物主链中;随着DMPA掺量的不断增加,PUA乳液的粒径减小、黏度增大;不同DMPA掺量的PUA乳液均表现出良好的稳定性。     

聚醚的种类对丙烯酸酯类聚氨酯材料性能的影响

由聚醚与异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应得到端异氰酸酯基聚醚,在二月桂酸二丁基锡(DBTL)催化剂作用下与甲基丙烯酸β羟乙酯(HEMA)反应制备了聚氨酯丙烯酸酯大分子单体,并将其交联固化得到透明的新型高分子材料;讨论了反应温度、反应时间、催化剂等反应条件对大单体合成和聚合物制备的影响。研究采用不同聚醚(PEG400、PEG600、PEG1000、PTMG1000)合成透明聚氨酯,详细讨论了聚醚的种类、分子量、含量对聚合物性能的影响。结果表明:随着聚醚分子量的增加,聚合物的硬度、拉伸强度等性能降低,冲击强度提高;而对光学性能影响不大。     

紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）和丙三醇为原料分步反应合成了可光固化九官能团聚氨酯丙烯酸酯（PUA）预聚物。讨论了温度、时间、催化剂用量对合成PUA预聚物的影响,用红外光谱（FT-IR）对预聚物结构进行了表征,并测试了PUA预聚物紫外光固化膜的附着力、光泽度、硬度等物理性能。结果表明,分步反应合成PUA预聚物时,第一步反应温度为65℃,反应时间为2．5h,且催化剂用量为0．02％;第二步反应温度为75℃,反应时间为2．5h;经紫外光固化所得的PUA固化膜附着力为0级、光泽度为97,硬度为5H,均比市售同类产品高。     

UV固化聚酯型聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、羟基特戊酸新戊二醇酯(ED204)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过本体聚合法,两步反应合成了聚氨酯丙烯酸酯低聚物(PUA),利用红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征,表明得到了目标产物,并可UV固化。讨论了催化剂用量、反应温度及阻聚剂用量等对合成PUA低聚物的影响,研究表明,当初始反应温度为50℃、催化剂用量为0.1%、反应时间1 h,第二步反应温度为70℃、催化剂用量为0.15%、反应时间为5 h、阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%时,制备的PUA低聚物性能最优。最后利用示差扫描量热(DSC)法分析了不同配比时低聚物的热行为,发现随着配比的增加,低聚物的玻璃化转变温度(Tg)先增加后降低。     

玻璃用新型聚氨酯丙烯酸酯胶粘剂的研制

以聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)为主要原料,合成了一系列PUA(聚氨酯丙烯酸酯)大单体;然后通过AIBN(偶氮二异丁腈)引发大单体聚合,制备了高透明无溶剂型PUA胶粘剂。研究结果表明:PUA胶粘剂的热分解温度均超过250℃、玻璃化转变温度(Tg)不低于68℃;含PEG-400的胶粘剂热稳定性优良、黏度适中且粘接强度良好,并且其固化胶膜透明性较高,可用于玻璃等透明材料的粘接。     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。     

聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物合成及反应动力学研究

以甲苯二异氰酸酯（TDI）、PEG1000和甲基丙烯酸-B-羟乙酯（HEMA）为原料,通过分步法合成聚氨酯甲基丙烯酸酯（PUMA）预聚物并对合成工艺及动力学参数进行了研究,确认TDI与PEG、TDI聚氨酯中间体与HEMA这2步反应均为二级反应．反应活化能分别为34．533kJ／mol、87471kJ／mol;这2步反应的最佳反应温度为65℃、70℃,其相应的反应速率常数分别为2．578×10^-3L／（mol·s）、2．1889×10^-2L／（mol·s）。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

新型鞋用不黄变热塑性聚氨酯胶粘剂的研究

介绍了新型鞋用不黄变热塑性聚氨酯胶粘剂的一步法合成工艺,探索出最佳合成工艺条件：聚酯（PBA）与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）最佳反应时间为5～10min、反应温度为100～115℃、催化剂二月桂酸二丁基锡用量（质量分数）为0．5％、n（-NCO）／n（-OH）为1．03～1．05、后熟化时间为4～10h及后熟化温度为120～140℃;合成出了一种具有结晶度高、结晶速度快、耐热性好、剥离强度高、稳定性好、综合性能优良等特点的新型鞋用不黄变聚氨酯胶粘剂。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。