KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

流动注射-化学发光法测定空气中微量甲醛

基于在碱性介质中,没食子酸过氧化氢-甲醛体系的化学发光,建立了流动注射-化学发光快速测定空气中微量甲醛的方法。该法的线性范围为1.0×10-6～7×10-4g/mL,方法的检出限为2×10-7g/mL。10次平行测定甲醛的相对标准偏差为2.1％。用于测定空气中微量甲醛,结果满意。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。     

Luminol-Cu~(2+)体系流动注射化学发光法测定头孢拉定

在Cu(Ⅱ)存在条件下,头孢拉定与鲁米诺在碱性溶液中产生强的化学发光反应。基于此提出了一种流动注射化学发光法测定头孢拉定的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0-10-9~1.0-10-7g/mL,检出限为3-10-10 g/mL。相对标准偏差为1.0%(1.0-10-8 g/mL头孢拉定,n=11)。该方法已用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,并探讨可能的反应机理。     

乙草胺的流动注射化学发光法测定及其应用

乙草胺是一种用于旱地作物的选择性酰胺类苗前除草剂.在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺氧化乙草胺产生较强的化学发光信号,结合流动注射分析技术,建立了测定乙草胺的流动注射化学发光分析法.实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素.测定方法的线性范围为1.0×10-3～0.1 g/L,检出限为3.0×10-4g/L.对1.0×10-2g/L乙草胺溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.8%.乙草胺可湿性粉剂产品中及涪陵榨菜叶乙单胺残留处理液中乙草胺含量的测定,回收率为96.5%～101.7%.     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法, 检测下限可达1.8×10^-14 g/mL,对1.0×10^-13 g/mL锇(Ⅷ)进行13次平行测定, 相对标准偏差为4.2％。发光强度与锇浓度在3.3×10^-13 g/mL～1.3×10^-9 g/mL范围内呈线性关系。本法操作简单, 重现性好, 灵敏度高, 是侧定超痕量锇的一种有效方法。     

新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定安乃近

发现安乃近在铁氰化钾-钙黄绿素体系中的后化学发光反应,研究了此后化学发光反应的动力学性质、紫外吸收光谱及荧光光谱,并探讨了可能的反应机理。安乃近加入到铁氰化钾-钙黄绿素体系后,铁氰化钾在碱性条件下氧化安乃近,导致安乃近中连接吡唑环与磺酸基的甲氨基键被氧化而断裂,同时释放一定的能量。溶液中的钙黄绿素吸收反应释放的能量而被激发,激发态的钙黄绿素回到基态产生化学发光。建立了测定安乃近的化学发光分析新方法,方法的线性范围为2.0×10-5~4×10-3g/L(r=0.997 8),检出限为7×10-6g/L,对浓度为5×10-4g/L安乃近溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.4%。