新型高分子水泥助磨剂的合成研究及应用

甲氧基聚乙二醇（MPEG）和丙烯酸酯化反应合成甲氧基聚醚丙烯酸酯大单体,再与马来酸酐、甲基烯丙基磺酸钠等通过自由基聚合制备合成水泥助磨剂。采用正交试验确定了最佳合成工艺,研究了合成工艺对聚合反应的影响。通过分析水泥比表面积、粒径分布、中值粒径（D50）和强度,探讨了对助磨增强效果的影响。     

N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺的合成工艺研究

以羟乙基乙二胺、多聚甲醛为主要原料,经催化加氢反应生成目标产物,分别考察了催化剂、原料配比、温度、氢气压力、pH值等影响因素。研究结果表明,以Raney Ni为催化剂,原料配比n(多聚甲醛):n(羟乙基乙二胺)=3,温度100℃,氢气压力1.6 MPa和pH=10的条件下,羟乙基乙二胺的转化率为100%,产品选择性98.2%,收率93.6%,研究结果为该产品生产工艺的优化与生产放大提供了重要的基础数据。     

羟乙基乙二胺合成的宏观动力学研究

对以乙二胺和环氧乙烷(EO)为原料合成羟乙基乙二胺的宏观动力学进行了研究与探讨，并建立了特定条件下的该气-液反应宏观动力学模型。结果表明，该合成过程为瞬间不可逆反应。     

连续操作合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N—β—羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比、环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件。采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

二步法合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)己二酰胺

标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据.     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

N-乙基-N',N'-二甲基-N-苯基乙二胺的合成研究

介绍了N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的合成方法,确定了以N－乙基－N－氯乙基苯胺和二甲胺水溶液为原料合成N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的工艺条件,得到收率97％、纯度98％以上的产品。     

N—乙基—N—羟乙基苯胺的合成及应用

介绍了Ｎ－乙基－Ｎ－羟乙基苯胺的合成方法和在各个领域的应用。     

微波法合成聚羧酸助磨剂助磨性能研究

使用微波加热法研究了水解聚马来酸酐(HPMA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)合成助磨剂的效果,试验了加热时间和原料配比对合成助磨剂效果的影响,助磨剂掺量对助磨效果和水泥胶砂性能的影响.结果表明,微波加热法可以在20 min内使反应充分进行,HPMA与MPEG质量比为2∶1时助磨效果最佳.所合成助磨剂的掺量为粉磨物料量的0.1％时,助磨效率高,继续增加掺量助磨效率提高不明显.助磨剂可以提高水泥砂浆流动度,而且对早期胶砂强度提高明显,对后期强度也有提高,但效果不明显.     

三种醇胺类单体水泥助磨剂的比较

通过对比三种单体水泥助磨剂:三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺(TIPA)和二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)的物化性质、生产方法以及其对水泥助磨和水泥性能的不同影响,并分析可能的影响原因和机理,并对他们的市场发展前景进行了预测。     

助磨剂在钢渣复合水泥中的应用

研究通过掺加助磨剂粉磨钢渣的方法,提高钢渣微粉的细度和活性,达到高效利用钢渣目的.结果表明,随着钢渣掺量的增加,钢渣复合水泥的抗折强度呈先上升后下降趋势,掺量为30％时抗折强度最高.钢渣复合水泥的28 d抗压强度直线下降,3 d抗压强度先增加后再下降,30％掺量时强度最高,达4.75 MPa.结合实际经济效益,最终确定钢渣复合水泥的配比为熟料-65％、钢渣-30％、石膏-5％,助磨剂A掺量为0.1％时效果最好,相比无助磨剂的钢渣复合水泥,细度降低了49.0％,且28 d抗压强度提高了6 MPa.     

三乙醇胺系矿渣复合助磨剂的实验研究

通过测试矿渣微粉筛余,比表面积和粒度分布,研究3种三乙醇胺系助磨剂对矿渣粉磨的作用效果,同时利用粒度粒形检测仪和扫描电镜分析了矿渣微粉的颗粒群形貌,并探讨了助磨剂对矿渣微粉活性指数及水泥-矿渣基胶凝材料标准稠度、凝结时间和安定性的影响.结果表明:三种助磨剂均能不同程度降低矿渣微粉筛余,提高其比表面积,提高幅度为5.3％～13.5％;掺入助磨剂后,矿渣微粉颗粒群的圆度降低,粗糙度与伸长度增加,粒度分布发生变化,0～20 μm颗粒含量显著增加;水泥-矿渣基胶凝材料凝结时间缩短,标准稠度变化不大,安定性符合国家标准;助磨剂能显著提高矿渣微粉的活性指数,提升其质量等级.三种助磨剂以三乙醇胺复配无机盐的效果最好.     

合成助磨剂对钛矿渣水泥性能的影响

采用三异丙醇胺、二乙醇胺、丙烯酸、HPEG400等原料合成了一类新型水泥助磨剂,检测了对钛矿渣水泥的助磨效果、物理力学性能和水化产物的影响.结果表明,加入助磨剂后,钛矿渣水泥的比表面积提高了9.5%~14.7%,3 d和28 d抗压强度分别提高了9.0%~21.2%和7.2%~10.6%.XRD和TG/DTA的测试结果表明,新型助磨剂能促进水泥水化的进行,但并不会产生新的水化相.     

官能团基质三乙醇胺水泥助磨剂的制备与研究

文章合成了四种官能团基质的有机三乙醇胺化合物(LGA1、FGA2、LGA3、LGA4).在不同掺量与助磨时间条件下,将各化合物分别加入具有一定配比水泥熟料与石膏的球磨机内粉磨并以TEA为对比,测试了粉磨后物料的筛余量、比表面积(SSA)、粒度分布、强度、XRD、SEM等并结合助磨机理予以分析,发现改性后的助磨剂对水泥粉磨效果影响较为显著.试验发现,改性后的三乙醇胺分子中新增了-COOH与羧酸根离子,助磨效果优于TEA.     

复合型水泥助磨剂对硅酸盐水泥性能的影响

通过采用正交试验的方法对选出4种助磨效果较好的单组分助磨剂进行助磨组分的优化设计;在确定助磨组分的基础上掺加无机增强组分,配制出复合型水泥助磨剂.结果表明:与空白样进行对比,掺加复合型水泥助磨剂使水泥细度降低63.1％,比表面积增加7.0％,3d、7d和28 d抗压强度分别提高17.9％、17.8％和16.8％,同时使3 ～ 32 μm范围内水泥颗粒提高11.3％,优化了水泥的颗粒级配,提高了水泥的早期和后期抗压强度.     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

一种含三嗪环的四臂引发核的合成与表征

以三聚氯氰(CNC)和乙二胺(EDA)为原料,通过亲核取代反应合成了含1,3,5-三嗪环的四臂引发核:N,N′-二-(4,6-二氯-[1,3,5]-三嗪基)-乙二胺。考察了反应物投料摩尔比,碱的种类和用量,加料速率和反应时间对产物收率的影响。结果表明:n(CNC)∶n(EDA)=2∶1,碱用NaOH,且n(NaOH)∶n(EDA)=2∶1,以V(二氯甲烷)∶V(水)=1∶1为溶剂,乙二胺的NaOH水溶液的滴加速率为1 mL/m in,0~5℃反应2 h,收率达95.5%。通过元素分析、质谱、核磁共振、红外光谱对目标产物的结构进行了分析表征。     

AB型PBO的新单体合成与聚合反应研究

以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体-2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂.结果表明:采用经ANR·HCl和MBC的缩合、环合再脱水的原位合成工艺先制得2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑,再对硝基催化加氢是合成MAB的优选路线,总收率为71.14%;制得的MAB稳定性良好、空气中放置300天纯度仅下降0.15%,在玻璃仪器中对98.88% MAB进行均缩聚反应、无需加抗氧剂即可得到特性粘数接近1 L·g-1的PBO树脂,缩聚时间降至18 h,已具有操作方便和易实施PBO产业化等特点.