氧钒配合物[VO2(C10H8N2)2]·NH4HSO4的合成、晶体结构和荧光性能

在80℃下合成了1个新的标题化合物,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.671 14(9)nm,b=1.165 88(14)nm,c=1.401 83(18)nm,α=96.410 0(10)°,β=94.825 0(10)°,γ=97.901(2)°,V=1.074 2(2)nm3,Z=2。配合物由1个VO2、两个2,2’-联吡啶分子和1个NH4HSO4构成,NH4HSO4分子通过氢键在a方向形成一维超分子链状结构,通过荧光光谱研究了该化合物的荧光性质。     

超分子化合物(C10H10N2)Co（SCN）4的合成、晶体结构和热稳定性

在室温下合成了一个新的超分子配合物(C10H10N2)Co(SCN)4,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于正交晶系,P 21 21 2空间群,a=1.283 32(11)nm、b=1.297 53(12)nm、c=0.544 12(5)nm、V=0.906 04(14)nm3、Z=2。在化合物中,每个Co2+离子与4个SCN-的4个N原子形成变形的四面体几何构型、4,4’-联吡啶的两个氮原子双质子化,并与SCN-的S原子形成N—H…S氢键,构成一维氢键超分子链。通过热重分析研究该化合物的热稳定性。     

乙醇合4,4′-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 m in,用乙醇重结晶得到。在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4′(2-氟苯基)双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇。结构通过X射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a=0.949 6(19)nm,b=2.217 4(4)nm,c=1.285 4(3)nm,β=100.71(3)°,V=2.659 5(10)nm3,dc=1.250 g/cm3,Z=4,F(000)=1 056,μ=0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.059 1,wR=0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N—H…O和O—H…N氢键相连。     

超分子化合物(C12H9N2)(ClO4)的合成及晶体结构

合成了超分子化合物(C12H9N2)(ClO4),该化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数是:a=0.58033(7)nm,b=0.9874(2)nm,c=1.0630(2)nm,α=93.22(2)°,β=101.41(1)°,γ=98.04(1)°,V=0.5836(2)nm3,Mr=280.66,Dc=1.597g/cm3,Z=2.邻菲咯啉分子中一个N原子被质子化,并和相邻分子的高氯酸根中的O原子形成氢键,相邻的邻菲咯啉分子间通过π-π堆积把化合物扩展为二维超分子结构.     

噻唑腙1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

文章从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外、核磁及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.671(8)?,b=9.435(6)?,c=13.120(9)?,β=116.340(6)°,V=1294.7(15)?3,Z=4,Dc=1.377 mg/m3,R1=0.0406。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

三维网状锌配合物的合成与结构表征

在乙醇溶剂中,采用一种新的合成方法,在马尿酸和2,2′-联吡啶两种配体共存的情况下,合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱对其进行了表征.并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为C2/c,晶胞参数:a=1.543 04(14) nm,b=1.271 50(11) nm,c=0.670 68(5) nm,V=1.286 61(19) nm3,Z=4,Mr=353.65,Dc=1.826 g/cm3,T=298(2) K,F(000)=720,μ(MoKα)=2.098 cm-1,R=0.022 9,ωR=0.061 5,化合物分子通过分子间氢键和吡啶环的π-π堆积作用形成了三维网状结构.     

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。     

对甲氧基苯甲醛缩水杨甲酰腙的合成与结构表征

在乙醇中合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析.该化合物为三斜晶系,晶胞为P-1,晶胞参数:a=0.507 89(13)nm,b=0.212 81(3)nm,c=0.269 98(3)nm,V=0.267 51(8)nm3,Z:8,M,=270.28,Dc=1.342 g/cm3,T=25(2)℃,F(000)=1 136,μ(Mo Kα)=0.095 cm-1,R=0.079 5,ωR=0.130 4,化合物分子通过分子间氢键形成了-维链状结构.     

氢键连接的二维超分子化合物[(Bi_2Cl_4I_6)(H_2tmdp)_2(CH_3OH)_4]的合成与晶体结构

合成了标题化合物,并对其结构进行了X-射线单晶衍射测定。该化合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.1690(2)nm,b=1.2025(2)nm,c=1.1114(2)nm,α=116.07(3)°,β=101.17(3)°,γ=88.21(3)°,Z=1。晶体结构中,每个铋离子均呈现出六配位并与另一铋离子通过共用卤素离子形成双核[Bi2Cl4I6]4-配阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2+配阳离子,配阴离子[Bi2Cl4I6]4-、配阳离子[H2tmdp]2+以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构。     

[Ni(phen)_3]_2(1,2,4,5-H_3BTC)_2(1,2,4,5-H_2BTC)·2H_2O的水热合成和晶体结构

近年来配位聚合物因其结构多样性及在催化、药物载体和气体吸附脱附等方面具有潜在的应用价值[1-3]而得到迅速的发展。本文在水热条件下,成功的合成出一例新型的一维超分子化合物,[Ni(phen)3]2(1,2,4,5-H3BTC)2(1,2,4,5-H2BTC)·2H2O。X-射线单晶衍射分析表明,化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.2403(3)nm,b=1.2907(3)nm,c=1.4512(3)nm,α=96.261(5)°,β=106.500(6)°,γ=105.061(4)°,V=2.1086(8)nm3,Z=2。在该化合物中,[Ni(phen)3]2+阳离子与[H3BTC]-和[H2BTC]2-阴离子通过静电引力、分子间氢键和分子内氢键,形成一个一维超分子链状结构。     

超分子化合物（C12N2H9）2（C12N2H8）[SW12O40]的合成与结构表征

利用水热法合成了超分子化合物（C12N2H9）2（C12N2H8）[SW12O40],通过元素分析和X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为正交晶系,P2（1）2（1）2（1）空间群,晶胞参数为a=12．0168（3）A^。,b=21．0534（6）A^。,c=22．5820（6）A^。,V=5713．1（3）A^。^3,α=β=γ=90°,Z=4,Dc=3．977mg·m^-3,并通过IR和XRD进行了结构表征,采用热重分析研究了晶体的热稳定性。该化合物由邻菲罗林和Keggin结构[SW12O40]^2-阴离子组成,以氢键自组装成超分子结构化合物。     

Cu-3-trz-PMo12的合成、结构及催化氧化碘离子性能

采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物,通过X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱（IR）、热分析测试（TG）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、元素分析对化合物进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明,化合物的结构式为（PMo₁₂O₄₀） ［Cu₆（C₂H₄N₄）₆］（PMo₁₂O₄₀）?H₂O（简称为Cu-3-trz-PMo₁₂）,属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=1.756 66（3） nm、b=1.756 66（3） nm、c=2.303 24（6） nm、α=β=90°、γ=120°、V=6.155 2（3） nm³、Z=3、R₁=0.023 8、wR₂=0.059 2。化合物是由6个3-氨基-1,2,4-三氮唑、6个Cu⁺、两个经典的Keggin型［PMo₁₂O₄₀］^3-及一个间隙水分子组成的二聚体,两个这样的二聚体通过氢键交替相连形成次级单元,每个次级单元之间又通过氢键作用进而形成一个三维超分子结构。催化研究表明,该非均相催化剂在催化过氧化氢氧化碘离子中表现出较为优异的催化活性且具有较稳定的可重复性。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2（H20）4（PDC）2（XO）·2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为a=0．77512（16）nm,b=0．9975（2）nm,c=1．5142（3）nm,β=98．50（3）°和Z：4。La（Ⅲ）呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La（PDC）]^＋阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。     

手性链Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。     

三维配位聚合物[Cu_2(pda)_2(bpp)]的合成和结构

利用间苯二乙酸,1,3-二(4-吡啶)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应制备了一种新型三维配位聚合物[Cu2(pda)2(bpp)](1)(H2pda=间苯二乙酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热重分析等技术对其进行表征。配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=24.412(1)nm,b=12.632(5)nmc,=10.076(4)nm,β=95.134(4)°,Z=4。晶体结构分析表明:在配合物1中,铜离子均形成六配位微扭曲八面体,较为特殊的是在双核结构单元中存在着轮浆[Cu2(CH2COO)4]次级单元。这些次级单元通过顺式桥连双齿间苯二已酸的连接形成(4,4)网格二维波浪面。毗邻的波浪网面又通过1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的连接支撑,拓展为复杂的三维网络结构。