流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

盐酸吡格列酮的考马斯亮蓝G250光度测定法

在pH 6.85的0.2 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,盐酸吡格列酮与考马斯亮蓝G250作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大退色波长为570 nm,且盐酸吡格列酮的浓度与溶液的退色程度呈良好线性关系,可用光度法测定盐酸吡格列酮.在570 nm波长处,盐酸吡格列酮的浓度在1.25×10-6～2.60×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε570为1.26×104 L·mol-1·cm-1,检出限为8.20×10-7 mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于临床用药中盐酸吡格列酮的测定,结果满意.     

微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

分子印迹流动注射化学发光测定胞嘧啶核苷

以胞嘧啶核苷为目标分子,合成对其有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMn O4-HCHO发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL)分析方法,创建对胞嘧啶核苷测定有特异性识别的MIP-FI-CL分析方法,其线性范围为8×10-5~1×10-3mol/L,检出限为4×10-5mol/L。利用此方法测定复杂样品中胞嘧啶核苷的含量,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

煤系高岭土基磁性吸附材料制备及对亚甲基蓝的吸附研究

为获得一种可磁分离的染料废水吸附材料，将煤系高岭土经高温煅烧后，用盐酸进行改性，实验过程中煅烧温度设置5个水平(600℃,700℃,800℃,900℃,1 000℃),煅烧时间设置5个水平(2 h, 4 h, 6 h, 8 h, 10 h),盐酸浓度设置6个水平(0.5 mol/L,1 mol/L,3 mol/L,4 mol/L,6 mol/L,8 mol/L),盐酸用量设置5个水平(4 mL/g, 6 mL/g, 9 mL/g, 15 mL/g, 18 mL/g),酸处理时间设置5个水平(1 h, 2 h, 4 h, 6 h, 10 h),确定最佳工艺条件，制备出较高比表面积的改性煤系高岭土。然后以改性煤系高岭土、硝酸铁、尿素等为原料，通过焙烧超声法制备出γ-Fe₂O₃/煤系高岭土磁性吸附材料，采用XRD、N₂吸附-脱附及孔径分布分析、磁性分析等方法对其物理化学性能进行表征，并考察了该吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附性能及其吸附后磁分离性能和再生性能。结果表明：煤系高岭土在煅烧温度为800℃、煅烧时间为8 h、盐酸浓度为6...     

水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

高效液相色谱法快速测定血清中的维生素C

建立了一种高效液相色谱法快速测定血清维生素C含量的方法。Shim-pack VP-ODS C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L KH2PO4,pH值为3.0,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。血清样品经50 g/L偏磷酸溶液提取。结果表明,维生素C在浓度为0.5～25μg/mL范围内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=(2.429 227×10-5)X+(-8.645 801×10-2),相关系数为0.999 1,方法回收率为98%～102%,相对标准偏差小于3%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

二茂铁桥联聚倍半硅氧烷修饰电极测定抗坏血酸

以1,1′-双[2-（三乙氧基硅基）乙基]二茂铁单体及正硅酸乙酯为前驱物,经溶胶-凝胶过程制备了二茂铁功能化的聚倍半硅氧烷修饰电极,并将该修饰电极用于抗坏血酸（H2A）的电催化氧化测定。在pH=8．0的0．1mol·L-1 NaClO4-H3PO4缓冲溶液中,氧化峰峰电流和H2A浓度呈良好线性关系,动态线性范围2．0×10-5～1．0×10-3mol·L-1,相关系数为0．904,检测限为1．3×10-5mol·L-1。     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

响应面优化改进硫脲法浸出炼锌渣中银的工艺

采用改进硫脲法浸出含硫铁矿炼锌渣中银,用响应面方法研究了双氧水浓度［X1/（mol·L-1）］、硝酸浓度［X2/（mol·L-1）］、硫脲浓度［X3/（mol·L-1）］和浸出温度（X4/℃）对银浸出率（Y/%）的影响,并优化了浸出工艺。银浸出率与工艺因素之间的关系符合二次模型：Y=-476.0-40.17X1+58.20X2+82.15X3+12.30X4-22.65X1X3+5.03X1X4-0.51X2X4-1.08X3X4-81.47X12-3.65X22-1.30X32- 0.11X42。双氧水浓度和硫脲浓度的一次项对浸出率的影响不显著,浸出温度的一次项、双氧水浓度和硫脲浓度的二次项对浸出率有着显著影响,硝酸初始浓度的一次项和二次项对浸出率有着高度显著影响。双氧水浓度与硫脲浓度,温度与双氧水浓度、硝酸浓度、硫脲浓度之间均存在高度显著的交互作用。模型拟合所得最优的浸出条件为：双氧水浓度为0.96 mol/L、硝酸浓度为4.12 mol/L、硫脲浓度为2.17 mol/L、浸出温度为55 ℃。此条件下,银浸出率为91.3%,接近模型预测值（92.7%）。与单因素实验相比,银浸出率提高近10%。     

水溶性C_(60)-2-氨基乙磺酸衍生物的合成及其清除羟基自由基(·OH)的活性

C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%.     

CdTe量子点化学发光法检测多巴胺

制备了巯基丙酸包裹的CdTe量子点,并研究了其在共氧化剂过氧化氢的参与下,碱性介质氢氧化钠中的化学发光行为。结果表明,在过氧化氢为共氧化剂时,CdTe量子点具有很强的化学发光信号。探讨了过氧化氢浓度、氢氧化钠浓度、量子点浓度以及进样顺序对CdTe量子点化学发光信号的影响。利用多巴胺对CdTe量子点/NaOH-过氧化氢发光体系具有抑制作用实现对多巴胺的灵敏检测。该方法在5.0×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,为化学发光方法检测多巴胺提供了新的方法。     

低合金钢中铜的快速光度法分析

用NH3·H2O缓冲溶液调节pH值为7～10条件下,Cu2+与双环己酮草酰双棕(BCO)形成蓝色络合物,在最大吸收波长610nm处测量其吸光度值,计算出铜的含量.铜的浓度在0.2～4μg·mL-1之间遵守Beer 定律,反应的灵敏度为1.6×10(4)L·(mol·cm)-1,本实验研究了溶解样品的最佳条件,酸度和BC...