顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物

提出了顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物(VOCs)的方法。选用三醋酸甘油酯为溶剂,对平衡时间及平衡温度进行优化。结果表明,本方法测定16种挥发性有机物的线性范围为0～100mg/m2,最低定量限为(10S/N)为0.005mg/m2,回收率为94.79%～101.77%,样品6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于5%。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

聚丙烯熔喷专用料中VOCs的测定

本文采用顶空气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中挥发性有机物(VOCs)含量,通过探索色谱柱和柱温条件确定较佳的色谱条件,采用气质联用法对VOCs组分定性,以丙酮计对总挥发性有机物(TVOC)定量,通过加热平衡时间和加热平衡温度的正交实验确定较佳的顶空进样器条件,通过探索样品颗粒尺寸、称样量等条件确定较佳的样品前处理条件,建立聚丙烯熔喷专用料中VOCs含量的分析方法,此方法精密度相对标准偏差为1.75%,回收率范围为91.36%～105.30%,检出限为1.98μg/g,重复性好,准确度高,能满足聚丙烯熔喷专用料测试的需求。     

热解析-气相色谱-质谱法测定塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)释放量的研究

建立了塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)的热解析-气相色谱-质谱法的检测方法。样品预平衡后,经环境舱释放并采集气体,用热解析-气相色谱-质谱法测定,标准曲线定量。35种挥发性有机化合物(VOCs)在0.01～1.0 mg/m~3浓度范围内线性良好,相关系数0.99。当采样体积为5 L时,检出限为0.000 01～0.000 4 mg/m~3。在0.02、0.1和0.6 mg/m~3 3个浓度下,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.7%。方法可用于塑胶跑道中挥发性有机化合物(VOCs)的定性和定量检测,为研究其对人体可能产生的危害提供重要依据。     

自动顶空/气相色谱法测定再生PET树脂中3种挥发性有机物

建立了一种测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中乙醛、苯和D-柠檬烯含量的自动顶空/气相色谱分析方法。经毛细管色谱柱分离后,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测上述3种挥发性有机物(VOCs)的含量。结果表明:乙醛、苯和D-柠檬烯均可以很好地分离,样品加标回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)在1.94%~5.22%间,标准曲线的相关系数均超过0.995,最低检出限为0.001μg/g。该方法操作简捷、结果准确、灵敏度高、重复性好,适合再生PET树脂中3种VOCs的测定。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃的含量

建立了加压流体萃取(PFE)-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,16种PAHs在2.0～40.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;空白加标测试结果表明其精密度为3.3%～9.7%;对水稻土土壤样品进行加标测试,其回收率为74.3%～113%。结果表明该方法快速、高效、准确,满足水稻土土壤样品检测16种PAHs中的精密度和准确度的要求。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

热脱附-气/质联用法快速测定烟用印刷油墨中的挥发性成分

应用热脱附-气/质联用法(TDS-GC/MS)对卷烟包装材料印刷中使用的油墨挥发性成分进行了分析测定,对影响热脱附的条件进行了优化。结果表明,热脱附温度80℃,脱附时间2 min,冷阱温度-150℃为最佳组合水平。同时对方法的重现性进行了考察,各目标物的相对标准偏差小于15%(n=6)。     

降低卷烟包装材料中甲醛含量的方法

为了使卷烟包装材料中的甲醛含量能符合烟草行业要求,以高效液相色谱法作为检测手段,测试了卷烟包装材料印刷成品及其所使用的印刷用原纸和油墨等原辅材料中的甲醛含量变化情况,实验结果显示,通过对印刷用原辅材料进行质量控制,特别是更换甲醛含量高的原纸材料,可有效降低卷烟包装材料印刷成品中的甲醛残留量。     

基于近红外光谱法快速检测毛涤织物中的纤维含量

为提高纺织面料成分的检测水平和分析速度,以134个毛涤混纺织物为研究对象,自行设计采样装置,采集其近红外光谱;然后,经一阶导数等光谱预处理方法,结合偏最小二乘法,建立了毛涤混纺织物中毛含量近红外的定量校正模型。为验证模型的实用性,对129个毛涤样品进行了预测,将预测结果进行方差分析,得到该方法与标准SN/T 0464-2003方法的结果不存在显著性差异的结论,并据此制定了纺织品原料组分近红外快速检测初筛方法的标准操作规程,经实际应用证明效果显著。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

食品中正二氢愈疮酸含量的高效液相色谱荧光法测定

建立了高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)测定食品中正二氢愈疮酸含量的方法。采用Luna C18(4.6×150 nm,3.0μm)的色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;激发波长为280nm,发射波长为306nm。在优化的前处理和色谱条件下,正二氢愈疮酸能够与样品基质完全分离,且加标回收率范围为92.43%～99.23%。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

GC法测定苦参中苦参碱的含量

采用气相色谱法,用30m×0.32mm(id)×0.25μmHP-5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的质量。结果表明线性相关系数为0.9999,回收率在98.5%～102.6%之间,加标回收RSD为1.7%。该方法简单、快速、重复性好,适用于苦参碱定量分析。     

微电解法处理印染废水的研究

对铁碳微电解法处理印染废水进行了研究,通过COD值比较不同形态的铁和碳对处理效果的影响,结果表明烟煤灰优于石墨,铁末优于铁屑。正交实验确定废水处理的最佳条件为：用铁末和烟煤灰作为原料时,m（铁）：m（碳）=1：2,pH=3.0,处理效果随停留时间的延长而变好。通过对试验数据进行多项式拟合,得到了微电解法处理印染废水的动力学方程。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。