浓硫酸洗涤苯精制工艺节能环保问题的实践及探讨

本文主要介绍了酸洗苯精制工艺生产实践中遇到的主要问题及采取的措施,工艺废水的综合利用;降低硫酸消耗;纯苯塔回流比的优化等,进行了实践并取得了良好的效果.并对再生酸、酸焦油的处理及苯油气回收进行了探讨.     

二甲基亚砜回收的初步研究

利用双循环气液平衡釜在 40 k Pa条件下测定了二甲基亚砜—水等压气液相平衡数据 ,并进行了热力学一致性检验。并对精馏过程中的理论塔板数和回流比等工艺参数进行的探讨。     

浅谈氯化苄新工艺生产中应注意的几个问题

氯化苄是我厂耗氯产品之一,为适应市场需要我厂引进了间歇塔式光照氯化、外回流式间歇真空精馏的新工艺。应用该工艺后产品质量有较大的提高,达到国内先进水平,各项消耗显著下降,经济效益显著。但在2年多的生产实践中,也遇到不少问题,对氯化苄的生产有较大的影响,下面把这些问题简单介绍一下。     

液相乳化氧化法生产二甲基亚砜

阐述了二甲基硫醚在二氧化氮催化下,采用液相乳化氧化法生产二甲基亚砜的新工艺。该工艺二甲基硫醚转化率≥９５％,产率≥９５％,粗产品中二甲基亚砜含量≥９０％;工艺简单,设备投资少,生产安全,三废污染低。     

盐酸右旋咪唑消旋化工艺改进

以水代替有机溶剂二甲基亚砜作为溶媒,在加热的碱性回流条件下对右旋咪唑游离碱的消旋化反应过程进行工艺改进,并找到了最佳的工艺参数。实验结果表明,该工艺改进切实可行,可达到很好的消旋化程度。而且反应条件温和,原料价廉易得,且对环境无污染,具有很好的工业化应用前景。     

基于二甲基亚砜生产装置中氧化工段的设计研究

二甲基亚砜是一种含硫化合物,由于其具有高极性、高沸点、热稳定性好、能溶于绝大多数有机物,属于优良的药物和溶剂,被广泛应用于医疗、化工以及制造行业,近年来作为锂空气电池有机电解液中的添加剂使用,其应用范围将不断扩大,发展前景良好。但是,二甲基亚砜生产过程中存在较多的危险因素,生产过程中爆炸及群死群伤事故时有发生,设计阶段多角度的分析和优化将极大降低装置运行事故的发生概率。因此,对二甲基亚砜生产装置的技术优化升级,从设计阶段更多的考虑工艺优化、既能提高生产效率、又能增加工艺的连续稳定性、安全性,变得迫切和有意义。主要在设计阶段从工艺的角度分析二甲基亚砜生产装置中氧化工段的设计思路和工艺过程,在提高生产效率的同时,强化工程设计的安全性,控制工艺危险因素,提高工艺安全性。     

聚丙烯腈生产中溶剂二甲基亚砜回收

二甲基亚砜法聚丙烯腈碳纤维原丝生产过程中会产生聚合纺丝凝固液和聚合釜洗釜物料,2股物料中都含有二甲基亚砜。通过对聚合纺丝凝固液进行减压精馏研究,确定了其中二甲基亚砜回收的工艺流程、工艺条件和收率。确定了采用反应工艺对聚合釜洗釜物料进行预处理,之后采用精馏工艺进行回收,并对影响回收率的因素进行了探讨,回收产品质量达到使用指标要求。     

减压精馏法精制二甲基亚砜

以聚丙烯腈基碳纤维生产过程中的纺丝废液为原料,采用间歇减压精馏工艺及先间歇常压精馏除水后减压精馏工艺对比研究了精馏过程中精馏塔各塔段温度和二甲基亚砜浓度的变化,并采用气相色谱法测定了馏分中二甲基亚砜浓度.结果表明,在间歇减压精馏工艺中,当塔釜二甲基亚砜浓度为81％、第一塔段温度为77.1℃时,塔顶开始有馏分流出,馏分中...     

二甲基亚砜生产技术

介绍国内外二甲基亚砜的生产概况，评述了生产工艺，揭示了存在的问题，进而对我国二甲基亚砜的生产提出建议。     

间歇萃取精馏制备高纯甲醇模拟与实验研究

针对工业甲醇制备高纯甲醇的间歇萃取精馏过程,建立了准稳态模型,采用Newton迭代法进行求解。模拟分析了影响高纯甲醇收率的溶剂流率、溶剂加入位置、回流比等因素,并通过实验验证了模型的准确性和可靠性。在实验与模拟计算的基础上,确定了工业甲醇制备高纯甲醇的最佳工艺条件:总理论板数35,萃取剂二甲基亚砜在第10块理论板加入,萃取剂与原料甲醇的体积比0.3,前馏分段回流比8,产品段回流比5,此时,高纯甲醇单程收率可达60%。     

高纯叔丁基苯酚精馏系统的设计

本文详细介绍了叔丁基苯酚同分异构体之间的精馏设计与生产过程，应用变压强、变回流比分批精馏技术及高效规整填料塔得到纯度９９％以上高质量产品。该技术可同时年副产低压蒸汽４０００吨，并实现年节水１６万吨。     

1,4-丁二醇脱水产物间歇精馏分离动态过程与优化

为高效分离提纯1,4-丁二醇脱水产物中的3-丁烯-1-醇,本文设计了一种间歇精馏工艺。针对体系组成和性质将其切割为轻组分、中间组分和重组分三部分,并基于Aspen Batch Distillation模块,对间歇精馏过程进行建模,通过均匀设计的思路对操作参数进行了优化。实验与模拟结果比较表明,Aspen Batch Distillation模块可以较好地模拟1,4-丁二醇脱水产物的间歇精馏过程。通过均匀设计对操作参数进行优化,所得的轻组分回流比、中间组分回流比、塔釜温度、轻组分接收器结束条件和中间组分接收器结束条件分别为14.91、17.00、180℃、73.81℃、117.69℃。采用优化后的操作参数,间歇精馏过程可以得到纯度为95.1%、单程收率为73.2%的3-丁烯-1-醇,比优化之前分别提高了1.9%和11.3%。研究结果为1,4-丁二醇脱水制备3-丁烯-1-醇的工业化实施提供了支撑。     

高纯二氯甲苯精馏塔系统的设计

详细讨论了二氯甲苯异构体精馏塔系统的工程设计与生产过程。应用变压强、变回流比分批精馏技术及高效规整填料塔得到纯度９９％以上的高质量产品,产品收率９５％以上。     

端氨基聚醚的合成

使用自制催化剂,采用间歇釜法合成端氨基聚醚,讨论了催化剂种类以及处理方法、反应温度、压力、氢气、氨气加入量等对端氨基聚醚产品生成率、伯胺含量的影响。在温度200℃、压力13MPa下,端氨基聚醚的生成率>97%,伯胺占总胺摩尔分数>99%,达到国外相关产品指标。     

乙烯齐聚的连续化反应研究

在四元催化体系间歇釜式反应的基础上 ,本文对乙烯齐聚的连续化反应进行了系统研究 ,设计并安装了一套连续化反应装置 ,包括预反应器、反应器和闪蒸后处理装置。在连续化反应装置上 ,分别考察了催化剂进料速度、反应压力和催化剂浓度对乙烯齐聚连续化反应的影响 ,同时获得了连续化反应的最佳反应条件。经过研究发现 ,该四元催化体系的间歇釜式反应的最佳反应条件 ,也同时是连续化反应的最佳反应条件 ,齐聚反应的催化活性、C=4 -10 的选择性、1-C=4 -10 的线性选择性及产物分布等基本相同。实验证明 ,该连续化反应工艺流程可行 ,可作为未来工业化的模型装置。     

OPTIMAL DESIGN AND OPERATION OF BATCH PROCESSES

The economical design of continuous chemical processes to produce commodity products has reached an advanced state of development. Modern computer tools are used routinely to simulate and optimize these processes. This is not the case, however, for the manufacture of speciality products which must be made in batch operations. The continuing shift towards the production of higher value-added specialty products by the CPI has stimulated efforts aimed at developing good computer assisted design strategies for batch processes.

This paper discusses the formulation of the problem for the optimal design and operation of batch processes. The batch problem differs from the continuous one in a number of important ways. First, batch plants do not operate at steady state. There are important trade-offs between the processing time and the severity (intensity) of processing in single units. Cycle time and performance trade-offs also exist among the various units in the process. Second, batch plants produce multiple products in many cases. There is often a competition for shared resources (labor, utilities, and equipment) among the various products. This paper presents a hierarchical solution approach for the design and optimization of a batch process. The approach is demonstrated by solving an example problem which illustrates the fundamental economic trade-offs.     

Effect of the silicon content in the initial alloy on synthesis of silicon nitride in burning ferrosilicon in nitrogen

Nitriding of the industrial alloy FS 65 in conditions of self-propagated high-temperature synthesis was investigated. The effect of the phase composition of the initial alloy on the combustion process was established. The dependence of the degree of nitriding of the products of combustion on the nitrogen pressure, sample diameter, and dilution of the initial batch with inert and activating additives was investigated. Silicon nitride with a 0.07% residual iron content was obtained by the method of acid concentration.     

尿素直接醇解合成碳酸二甲酯研究进展

综述了尿素直接醇解合成碳酸二甲酯的热力学,反应工艺和相应催化剂的研究进展。反应工艺主要为间歇和连续工艺,间歇工艺操作简单、但受热力学影响,产品产率较低且后续产物分离困难;连续工艺可使产物及时移出,提高产率,且后续分离变得相对简单。对两种工艺所用催化剂进行了讨论。     

应用Aspen Batch对年产25吨鲁拉西酮原料药工艺设计优化

采取专利CN 102863437 A的工艺,设计间歇工艺过程,将Aspen Batch Process Developer软件应用于盐酸鲁拉西酮原料药车间设计的全流程模拟和优化。间歇操作具有显著的优势：生产灵活,同一设备可生产不同产品,可根据市场需要调节生产能力及变更产品。适合于小批量,高收益的精细化学品。过去的四十年里,使用计算机对化工连续化生产进行模拟和设计已经十分普及。制药工业与传统化工最大的区别是生产过程多采用间歇法操作。目前世界上应用于化工间歇生产的计算机软件有BATCHES、gPROMS和Aspen Batch Process Developer。本文所用版本为Aspen Tech V8.6,以年产25t盐酸鲁拉西酮原料药车间为例,对车间进行全流程模拟及优化。整个设计贯彻质量源于设计理念,运用元葱模型,将盐酸鲁拉西酮的生产工艺分为磺化、氨解、氢化、缩合、成盐、精烘包等6个模块。     

Practical aspects of batch sedimentation control based on fractional density changes

In this paper, a method of monitoring a batch sedimentation process and of controlling the removal of clarified liquid from the batch settler is presented. The proposed method is based only on pressure measurement, and thus an optic sensor is not required. It is shown, that it is possible to monitor the progress of batch sedimentation by measuring hydrostatic pressure at a certain distance from the bottom of the settler. This approach ensures a relatively low-cost control and monitoring of this process. A mathematical model of the phenomenon being used is presented and validated using an experimental batch sedimentation pilot plant. Guidelines for the location of pressure sensor are presented based on simulation investigations. Experimental results also show that it is possible to distinguish between temporary surface disturbances and failure of the sedimentation process.