基于中药Q-marker理论的经典名方枳实薤白桂枝汤关键成分发现与量质传递研究

枳实薤白桂枝汤收录于国家经典名方目录,中药质量标志物(Q-marker)理论有助于方剂中关键成分的发现与量质传递研究。采用液质联用技术指认枳实薤白桂枝汤中的Q-marker,进行指纹图谱方法学考察和相似度分析,计算方剂出膏率和关键成分的含量转移率。最终指认大麦芽碱、麦角甾苷、新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异米拉素、苜蓿素、厚朴酚、和厚朴酚为枳实薤白桂枝汤Q-marker, 18批样品指纹图谱相似度分析结果均大于0.92,平均出膏率为17.06%,关键成分的转移率以腺苷、辛弗林、桂皮醛、厚朴酚、和厚朴酚计算分别为87.49%、79.95%、25.04%、6.18%、8.80%。实验确定了枳实薤白桂枝汤质量标志物,结合指纹图谱及关键成分的量质传递研究,为枳实薤白桂枝汤质量评价提供了依据。     

枳实中有效成分的综合提取工艺研究

以川产枳实为原料,对其中有效成分辛弗林、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、果胶、挥发油、枳实黄酮、枳实高蛋白饲料等进行了清洁化同步高效提取分离,得到一条清洁化同步高效提取工艺路线。辛弗林、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、果胶、挥发油、枳实黄酮、枳实高蛋白饲料的得率分别为0.5%、25.2%、3.2%、1.1%、0.1%、15.2%、1.4%、10.8%、62%,质量分数分别为98.4%、96.4%、99.4%、98.8%、99.2%、93%、75%、80%、25.2%。     

光谱法联合偏最小二乘法同时测定新橙皮苷和柚皮苷的含量

本文通过测定新橙皮苷和柚皮苷混合组分在220~320 nm波长范围内的吸收光谱,联合偏最小二乘法建立校正模型,对样品中的新橙皮苷和柚皮苷的含量进行预测,建立了紫外可见分光光度-偏最小二乘法同时测定新橙皮苷和柚皮苷含量的新方法。并将该方法应用于药片胃富春片中新橙皮苷和柚皮苷含量的同时测定,结果表明所建立的方法模型具有较高的准确度,测定值的相对误差在0.27%~5.99%之间。     

柚皮黄酮抑制硝化和氧化作用的研究

以抑制过氧亚硝酸根硝化酪氨酸生成3－硝基酪氨酸评价了柚皮黄酮的抗硝化作用;以Fenton反应产生羟基自由基体系和邻苯三酚自氧化产生超氧阴离子自由基体系,用紫外可见分光光度法测定了柚皮黄酮对羟基自由基和超氧阴离子自由基的清除效果。结果表明．柚皮苷的抗硝化作用较强,而芦丁和橙皮苷没有明显的抗硝化作用;3种柚皮黄酮清除羟基自由基的效果在μg·mL^-1水平就已经比较显著（超过50％）．且显示出浓度依赖性．作用大小依次为;柚皮苷〉橙皮苷〉芦丁13种柚皮黄酮在μg·mL^-1水平清除超氧阴离子自由基的作用大小依次为：芦丁〉柚皮苷〉橙皮苷。     

高效液相色谱法快速测定柑橘果皮中8种类黄酮

建立同时测定柑橘果皮中8种类黄酮(圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草甙、柚皮芸香甙、柚皮素、橙皮素)的高效液相色谱法。样品经甲醇-丙酮(70:30)混合溶液提取,以甲醇-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在线性范围为0.5~200 mg/L时,8种类黄酮的峰面积与浓度呈现良好的线性关系。相关系数为0.999 6~0.999 8,在三个不同的添加水平条件下,回收率为85.0%~95.7%,相对标准偏差为1.32%~4.83%,方法检出限为0.2~0.8 mg/L,方法定量限为0.8~3.0 mg/L。该方法操作简便,成本低,重现性好,准确度高,是测定柑橘果皮中类黄酮的有效方法。     

HPLC同时测定止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

应用HPLC,对止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,为止咳丸的质量研究提供依据。色谱柱:Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(31∶69);柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μL;检测波长:283 nm。结果表明柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在11.62～232.36、6.10～121.98、5.78～115.5范围内呈现线性关系良好(r0.9996);三者平均加样回收率为99.64%、98.79%、101.70%。实验结果表明本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于止咳丸的内在质量控制。     

生、蜜炙百部替换入方剂后化学成分研究

建立了以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,在284 nm波长下同时测定小儿百部止咳糖浆中的黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量方法。并且测定了以生百部替换蜜炙百部入方剂中上述三种成分的含量,结果发现炙百部入复方中黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量均约2倍于生品入复方含量。可能是蜜炙百部入复方后,各种化学成分之间相互作用更能促进有效成分的溶出。     

低共熔溶剂提取枳实中黄酮类成分的工艺研究

以氯化胆碱-乙二醇-水组成的低共熔溶剂(DESs)为提取溶剂,采用超声辅助法同步提取枳实中的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷3种标志性黄酮类成分。考察液料比、超声功率以及超声时间对3种黄酮类成分总提取率的影响,并在此基础上运用Box-Behnken响应面法对该提取工艺进行了优化。结果表明,超声辅助DESs提取的最佳条件为:液料比32∶1,超声功率125 W,超声时间9 min,在此条件下,3种黄酮类成分的总提取率为20.78%,与理论值的相对误差为0.62%。     

柚皮苷在口腔护理用品中的应用研究

柚皮苷是广泛存在于芸香科柑橘属（Citrusreticulata Blanco）类水果中的一种双氢黄酮类化合物,具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化等生理活性。本文从消炎、止血及毒理方面的药理实验,进行了柚皮苷在口腔护理用品中的应用研究。     

HPLC-ELSD全成分指纹图谱研究疏肝理脾方配伍前后化学成分的变化

采用HPLC-ELSD研究疏肝药柴胡与理脾药陈皮、枳壳配伍前后主要化学成分的变化。色谱条件为:Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;以乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器,氮气流速3.0 mL·min~(-1)。所有样品溶液经大孔树脂净化处理,得55%乙醇洗脱部位和95%乙醇洗脱部位。对供试溶液分别建立指纹图谱,并测定其中柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2的含量。结果表明,指纹图谱中共指认26个色谱峰,三药配伍后没有新的化学成分生成,但柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的含量减少,柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2含量显著升高。本研究建立了疏肝理脾方的HPLC-ELSD全成分指纹图谱,可以用于方中多个指标成分的同时测定。     

黄芩苷不同提取工艺及抗炎活性研究

研究黄芩苷的提取工艺和不同提取工艺抗炎作用的异同。以黄芩苷出膏率为考察指标,应用正交实验设计优化黄芩的超生提取和回流提取工艺;以二甲苯致小鼠耳廓急性炎症实验观察抗炎药效。结果表明以80目黄芩药材粉末,60%乙醇,提取60 min,为回流提取最佳工艺;以80目黄芩药材粉末,40%乙醇,提取90 min,为超生提取最佳工艺。超生提取出膏率高于回流提取出膏率,两者提取物无明显抗炎药效作用差异。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法。方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量。结果:骨碎补55%乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19%,新北美圣草苷含量为17.66%。结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制。     

云浮天然黄铁矿粉的深加工和表征

采用重选和反浮选相结合的方法对广东云浮天然黄铁矿进行提纯,经气流粉碎后获得平均粒径为13μm、T Fe和S含量分别为45.30wt%、50.95 wt%的黄铁矿超微细粉体,采用XRD、EDS、XPS以及TG对黄铁矿超微细粉体进行了表征。XRD与EDS分析结果表明黄铁矿超微细粉体的主要物相为黄铁矿FeS2,粉体颗粒呈不规则形状;TG结果表明黄铁矿超微细粉体在440℃前具有较好的热稳定性,XPS分析表明黄铁矿超微细粉体表面Fe以Fe3+形式存在,S主要以SO42-形式存在。     

HTC高效涡轮超微分级机在浙江丰利问世

引进德 国HOBER先进超微粉体技术 使超微粉体材料分级实现自控化作 业 　　一种高性能、适用性广的新一代超微粉体材料分级机— —HTC高效涡轮超微分级机,由我国知名的超微粉碎设备生产基 地浙江丰利粉碎设备有限公司与国际著名粉碎机制造商德国 霍伯尔工程公司强强合作,利用流体力学的变速涡轮分级原理 研制而成,日前通过了浙江省科技成果鉴定。专家认为该机 解决了超微粉体材料的分级难题,是粉体工程技术的一项重大 突破,产品填补了国内空白,其技术处于国内领先水平。 　　被誉为21世纪新材料的“超微粉体材料”,以其能大幅度 地提高材料的附加值和利用率;用途广泛,经济和社会效益 显著而列入了《当前国家优先发展的高新技术产业化重点领域 指南（目录）》。随着我国高技术及新材料产业的发展,对 超微粉体材料的需求越来越大,需要大批粒度在8μm以下的高 纯度超微粉体材料,以满足各行业的需求。但国内现有的分 级机分选粒度较粗,一般只能达到10μm（1200目）左右,且存 在着产量低、能耗高、使用可靠性差,分选效率较低等缺点。 　　分级本身是一项单元操作,且又是粉碎、分级流程中的 一个组成部分,尤其对超微粉碎来讲,分级更属关键。实现自 控化作业是体现粉碎、分级装置技术水平的重要标志之一。H TC高效涡轮超微分级机的诞生,为粉体制备企业提供了一种理 想的分级设备。 　　这种新颖分级机由上部带分散导向叶片的进口涡壳和高 速转动的后向多叶片式分级叶轮组成,分级叶轮与出料口采用 动态气流密封;下部为带有二次分选的进风装置组成,并配 有高压负压系统,产品具有结构紧凑,生产率大,分级效率高 ,分级粒度曲级窄,粒度分布均匀,成品粒度分选最细可达3 μm以下,运行安全可靠,噪声低等特点;分级过程采用自动 化控制,也可人工改变分级涡轮转速及调节系统风量达到调节 细度的目的;该机可广泛应用于化工、医药、食品、农药、 造纸、饲料、非金属矿及高技术材料等行业超微粉碎加工后的 微粉分选、除铁、精选等分级加工,同时可对不同密度物料 的超细粉末进行提取;特别适用于碳酸钙、高岭土等非金属矿 行业的非纤维性物料的分级。产品经浙江省技术监督研究院 检测,各项性能指标均符合标准要求。用户使用证实：设备质 量可靠,普通粉体材料经过该机分选出超微细粉体材料,大 大提高了产品的附加值,提高了如非金属矿等行业的资源利用 率,有显著的经济和社会效益。 （吴宏富）     

现代新技术在中药材前处理方面的应用

1超细粉碎技术 中药材的粉碎是前处理的必要环节。利用超细粉碎技术对原生药材进行细胞级粉碎,能将原生药材粉碎成中位粒径5-10μm以下的超细粉体,细胞碎壁率≥95％,使细胞内的活性成分等直接暴露出来,活性成分可不经过浸提,而是直接通过溶解、胶溶或洗脱过程即可溶出;对于无细胞结构的药材、矿物类药材和某些难溶性中药,     

静脉注射柚皮苷在大鼠体内药代动力学研究

目的:建立LC/MS/MS法测定大鼠血浆中柚皮苷浓度,并考查其药代动力学特征。方法:采用Sepax HP-C18色谱柱:(100 mm×2.1mm,5μm),以甲醇-2 mmoL·L~(-1)醋酸铵溶液(65︰35)为流动相;流速:0.3 mL·min~(-1)。离子源为ESI源,正离子模式进行检测。结果:大鼠静脉注射给药柚皮苷后,血浆中可以迅速检测到大量的柚皮苷与少量的代谢产物柚皮素。柚皮苷的Tmax为0.083 h,达峰浓度C_(max)为56583.33 ng·mL~(-1);柚皮素葡萄糖醛酸结合物的T_(max)为12h,达峰浓度Cmax为653.68ng·mL~(-1)。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可用于测定大鼠生物样本中柚皮苷及其代谢产物柚皮素的浓度。     

超微粉碎技术在中药现代生产领域的运用研究论述

基于破坏植物细胞壁、扩散的原理、促进植物播报内成分溶解的新技术,即超微粉碎技术,主要运用于中药有效成分提取的一种新技术。比较传统的提取技术而言,超微粉碎技术的提取技术要好得多,而且浸出率也比较高。并且在中药现代生产领域具有较大的生产潜力。主要基于中药现代生产领域的超微粉碎技术,介绍了超微粉碎技术的应用优势,并对超微粉碎技术所存在的问题进行了思考,为中药领域的超微粉碎技术提供参考。     

磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷的研究

本文在磁性Fe3O4外包覆一层SiO2,再在其外包裹壳聚糖制备出磁性硅基壳聚糖微球（MSC）,对MSC进行环氧基修饰后用于柚苷酶的固定化研究,并对磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷的pH、温度、操作和储藏稳定性进行了考察。通过单因素实验,确定了环氧基修饰的磁性硅基壳聚糖微球（MSCE）固定化柚苷酶的最佳工艺条件为：pH 3.0,温度30 ℃,时间4 h、给酶量57.48 U/mL。在此条件下,MSCE固定化柚苷酶的载酶率、酶活回收率和酶比活力分别为31.29%、88.92%和409.33 U/g。与游离柚苷酶相比,MSCE固定化柚苷酶用于水解柚皮苷具有良好的pH稳定性和温度稳定性,重复使用8次后仍具有53.36%的相对酶活力,4 ℃条件储存一个月后仍具有80.97%的相对酶活力。     

磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷

在磁性Fe3O4外包覆一层SiO_2,再在其外包裹壳聚糖制备出磁性硅基壳聚糖微球(MSC),对MSC进行环氧基修饰后用于柚苷酶的固定化研究,并对磁性硅基壳聚糖微球固定化柚苷酶水解柚皮苷的pH、温度、操作和储藏稳定性进行了考察。通过单因素实验,确定了环氧基修饰的磁性硅基壳聚糖微球(MSCE)固定化柚苷酶的最佳工艺条件为:pH 3.0,温度30℃,时间4 h、给酶量57.48 U/mL。在该条件下,MSCE固定化柚苷酶的载酶率、酶活回收率和酶比活力分别为31.29%、88.92%和409.33 U/g。与游离柚苷酶相比,MSCE固定化柚苷酶用于水解柚皮苷具有良好的pH稳定性和温度稳定性,重复使用7次后仍具有53.36%的相对酶活力,4℃条件贮存30 d后仍具有80.97%的相对酶活力。     

HTC高效涡轮超微分级机在浙江丰利问世

一种高性能、适用性广的新一代超微粉体材料分级机——HTC高效涡轮超微分级机,由我国知名的超微粉碎设备生产基地浙江丰利粉碎设备有限公司与国际著名粉碎机制造商德国霍伯尔工程公司强强合作,利用流体力学的变速涡轮分级原理研制而成,日前通过了浙江省科技成果鉴定。专家认为该机解决了超微粉体材料的分级难题,