高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

RP-HPLC测定红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的研究

用反相高效液相色谱测定红曲菌丝体中辅酶Q10的含量。采用超声破碎细胞方法提取红曲菌丝体中辅酶Q10,色谱柱为Eclipse Pius C18(4.6*250 mm,5?m),流动相为甲醇∶无水乙醇=(V∶V)50∶50;流量为1 m L/min;进样体积为10μL;检测波长为275 nm;柱温为30℃。辅酶Q10在4.4453125~71.125?g/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=8.7180X-4.7213,R2=0.9999,平均加标回收率为66.29%,RSD为2.41%。该法具有良好的线性关系,重现性好、精密度高、准确度好,可用于红曲菌丝体中辅酶Q10的含量测定。     

香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定

建立了香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定方法。香烟置于水烟斗的烟锅中,点燃香烟,烟雾经无水乙醇吸收,吸收液经过滤并旋蒸后,以无水乙醇稀释定容。采用甲醇∶乙醇=50∶50为流动相,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL,波长275 nm对标准品以及香烟烟雾中的辅酶Q10进行了测定。辅酶Q10在4.44~71.12μg/m L之间方法线性范围良好,对浓度为71.12μg/m L的辅酶Q10标准品6次测定的相对标准偏差(RSD)为0.04%。采用本方法测得香烟烟雾中辅酶Q10为131.6±50.9μg/支。     

高效液相色谱法同时测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁含量的方法.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(80:20)(用H3PO4调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为260nm,进样量为20mL.氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为3～600mg·mL-1(r=0.9995)、6～1000mg·mL-1(r=0.9999);氢氯噻嗪的平均回收率为100.1%(RSD=1.8%,n=5);芦丁的平均回收率为99.9%(RSD=1.4%,n=5).本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好.     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。     

红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量测定

建立了红旱莲中槲皮素和芦丁的高效液相色谱法。采用C18(5μm,4.6mm×250mm)柱、以CH3OH∶H2O∶CH3COOH(50∶40∶2)为流动相、254nm为检测波长、流速为1.0mL·min-1、在柱温30℃时对红旱莲不同部位槲皮素和芦丁的含量进行检测。结果表明:槲皮素的线性范围为0.14~1.20μg,相关系数r=0.998 9,平均回收率为95.1%,RSD=1.3%;芦丁的线性范围为0.16~0.88μg,相关系数r=0.998 2,平均回收率为98.7%,RSD=1.6%。该方法简便、准确,适合于对红旱莲中槲皮素和芦丁两种有效成分的检测。     

HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(冰醋酸调节pH至3.5)(15∶85),流速为1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明:三聚氰胺在5.0~37.2μg·m L-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381(r=0.9999),平均回收率为100.40%,RSD为0.43(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

HPLC法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

建立了HPLC同时测定风湿马钱片士的宁和中马钱子碱含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠与0.27%磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH值2.8)(12∶88,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃。士的宁和马钱子碱分别在2.006~40.12μg·mL-1(r=0.9998)及2.002~40.04μg·mL-1(r=0.9997)范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为为99.8%和99.7%。本方法可用于风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的同时测定。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定福尔可定片含量及含量均匀度

建立了一种高效液相色谱法测定福尔可定片中福尔可定含量及含量均匀度的方法。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.05mol.L-1)-三乙胺(90∶10∶0.25),并用磷酸调节pH至4.0±0.1,检测波长为210nm,流速1.0mL.min-1,柱温为室温。福尔可定在5min内洗脱,在10~50μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.07%(RSD=0.41%,n=6)。本法准确、简便,重现性及专属性好,可用于福尔可定片的含量测定。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量

目的建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目。方法采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃。结果大黄素的线性范围为0.04992～0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%)。结论高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。