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建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯(70∶30,v/v)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.843.9ng/L之间,加标回收率在90.0%109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%3.7%。 相似文献
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利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定马粪海胆和紫海胆中K、Ca、Mg、Fe、V、Cr、Mn、Al、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共18种元素,并以内标元素补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化实验条件。用HNO3+HClO4(4:1)混酸作为消化液处理样品,各元素在实验范围内线性良好,相关系数均大于0.9984,加标回收率93.11%~116.91%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结果表明:马粪海胆和紫海胆中K、Mg、Ca含量较高,且均含有Zn、Fe、Cu、V、Mn、Se等对人体非常有益的微量元素,为海胆的科学合理利用提供理论依据。 相似文献
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建立微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乳制品纸铝塑复合包装材料中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、铊10种重金属元素的分析方法,并研究消解试剂及其用量、测定方法干扰及消除等试验影响因素,确定了最佳试验条件。该方法的检出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之间,线性关系良好,相关系数均0.99,加标回收率在88.0%~106.7%之间,相对标准偏差在1.3~2.6之间。该方法方便快捷、准确可靠,可用于测定乳制品纸铝塑复合包装材料中的重金属元素。 相似文献
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用微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,采用在线加入内标,可直接测定紫菜中的微量碘,方法简单、快速,结果较为满意。 相似文献
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微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用在线加入内标,可直接测定葡萄中的微量硼,方法简单、快速,加标回收率在98.65%~101.62%之间,测定结果较为满意。 相似文献
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ICP-MS法测定蜂花粉中的微量元素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蜂花粉中Na、Mg、A1、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Pb共21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP.Ms)测定的分析方法。样品经微波消解后用IcP.Ms进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为肚10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.02%148-3ng/g,相对标准偏差(n=6)为0.6%-4.6%,添加水平为0.002-3000μg/g时,蜂花粉样品中的21种元素平均加标回收率为91.7%110%。应用于花粉的国家标准物质(GSB-17),测定值与标准值的一致程度为91.2%~115.3%;方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析蜂花粉中微量元素的方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)是目前发展较快且应用广泛的检测重金属元素的技术之一,在痕量和超痕量重金属检测中表现优异,具备多元素分析快、检出限低、灵敏度高以及线性范围广等优点。基于此,本文对ICP-MS测定食品及其包装材料中重金属元素的相关文献进行梳理,探讨ICP-MS法的检测原理以及其在食品包装材料重金属元素测定中的应用现状,旨在总结ICP-MS技术在食品包装材料重金属检测领域的应用价值,为保障食品安全、加强检测技术应用提供一些参考。 相似文献
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利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定马粪海胆和紫海胆中K、Ca、Mg、Fe、V、Cr、Mn、Al、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共18种元素,并以内标元素补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化实验条件。用HNO3+HClO4(4:1)混酸作为消化液处理样品,各元素在实验范围内线性良好,相关系数均大于0.9984,加标回收率93.11%~116.91%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结果表明:马粪海胆和紫海胆中K、Mg、Ca含量较高,且均含有Zn、Fe、Cu、V、Mn、Se等对人体非常有益的微量元素,为海胆的科学合理利用提供理论依据。 相似文献
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目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%~2.1%之间,加标回收率在90.5%~109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。 相似文献
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目的 分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析技术(PCA)和判别分析技术(DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值>1.0,可以将15个矿物元素提取2个主成分,总方差贡献率达63.00%,基本保留了原变量的大部分信息。以2个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以对三个不同产地的150个茶叶进行99.3%正确判别。结论 矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。 相似文献
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食品中的微量元素分析对食品安全控制与营养评价有着重要的意义,为正确评价灵芝孢子油的食用、药用价值提供参考。取市售灵芝孢子油,运用微波消解仪消解灵芝孢子油样品,消解过程采用硝酸+双氧水酸体系预处理,减少了酸的使用,消解更完全。利用电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)在碰撞模式下测定灵芝孢子油中24种微量元素含量。实验结果表明,灵芝孢子油中含量丰富的有益微量元素,尤其以Ca、P、Mg、Fe、K和Zn的含量居多,其次为Na、Sn、Sr、Cr、Cu、B和Mn;有害微量元素Pb、As和Hg含量符合保健食品污染物限量要求。对于所测元素,Hg的线性范围为0~1μg/L,其他元素的线性范围为0~100μg/L,仪器检出限在0.03~7.0μg/L之间,方法定量限在0.1~23.33μg/kg之间,加标回收率在84.16%~107.00%之间,相对标准偏差0.83%~4.25%(n=6)之间。研究发现该方法精密度、灵敏度高,结果可靠。 相似文献
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目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。 相似文献
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目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。 相似文献
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为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO3-H2O2-H2O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。 相似文献
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以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品(GBW 10015)中12 种矿质元素回收率在88%~105%之间,检出限在0.036~9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。 相似文献
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建立微波氧燃烧-ICP-MS同时测定木瓜中铜、铁、钙、镁、锌、硒、锰、铬、钴(Cu、Fe、Ca、Mg、Zn、Se、Mn、Cr、Co)9种微量元素的方法,为木瓜中微量元素的检测提供思路。采用湿消解法及微波氧燃烧法对木瓜样品进行前处理,通过比较2种前处理方法的精密度和回收率,选出较优的前处理方法并对其进行进一步优化。利用标准曲线法对测定元素进行定量分析。结果表明,使用微波氧燃烧法对样品进行前处理,各元素标准曲线质量浓度范围在0~10μg/mL,相关系数均不低于0.9995,表明线性关系良好。各元素检出限为0.004~0.084 mg/kg,相对标准偏差δRSD≤2.0%(n=10),加标浓度范围为0.020~200 mg/kg,加标回收率为97.36%~103.04%。该方法精密度好、准确度高、操作简便,可为木瓜中微量元素的快速检测提供基础数据。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。 相似文献