2—硝基—4—甲基苯酚的合成

研究了2-硝基-4-甲基苯酚的合成条件,产率90.8％,纯度不低于98％。     

2—甲氧基—6—萘乙酮合成新工艺

本文报道了以2-萘酚为原料,采用溴保护法,经甲醚化、溴化、乙酰化、脱澳四步,合成2-甲氧基-6-萘乙酮,四步总收率达83.4％(以2-萘酚计),比文献牧率50％提高33.4％,使产品成本大幅度下降。     

溶剂法合成2—硝基—4—甲氧基苯胺的研究

以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83％以上,溶剂回收率在95％左右。     

3,5—二硝基—2—氯三氟甲苯的气相色谱分析

本文研究了3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯的气相色谱定量分析方法,获得了该物质的最佳色谱条件。该方法的相对误差小于0.3％,相对标准偏差小于0.4％。该方法能够对常温下固体3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯进行准确、快速的分析。     

1—麻黄碱拆分d—2—甲基丁酸

本文研究了使用1-麻黄碱拆分出d-2-甲基丁酸的新方法．使纯化后的d-2-甲基丁酸的含量达99．4％．收率达87．3％．     

气相色谱法测定γ—丁内酯及α—乙酰—γ—丁内酯

用气相色谱法分析γ-丁内酯(GBL)及其与醋酸乙酯缩合制得的产物α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)。采用10％聚己二酸乙二醇酯为固定相,202酸洗担体、N_2为载气,氢离子火焰检测器,水杨酸乙酯为内标物。GBL和ABL的平均回收率分别为101.39％和100.91％。对GBL合成ABL过程中的定量和控制取得了令人满意的结果。     

2,7—二甲基—5—羟基—4—辛酮的合成

以金属钠和异戊酸乙酯为原料一步合成精细化学品2,7-二甲基-5-羟基-4-辛酮,产率62.2％。     

5—氨基—（1H）—1,2,4—三唑—3—硫醇的合成

总结了5-氨基-（1H）1，2，4-三唑-3-硫醇（AZT）乡五种合成路线，并以氨基胍与二硫化碳为原料合成了AZT，产率在63％以上，其结构经红外光谱确认。     

0—甲基—0—有—(2—硝基—4—甲基苯基)N—异丙基硫代磷酰胺酯的合成

据日本特殊农药公司报导,Amiprophos类型除草剂0-甲基-0-(2-硝基-4-甲基苯基)N-异丙基硫代磷酰胺酯(Ⅰ)有很好的杀草活性,并列为1977年度的试产品。我们参照了胺草磷(除草剂—16号)。的合成方法,适当的改变了反应条件,把合成0-甲基-0-(2-硝基-4-甲基苯基)硫代磷酰氯(Ⅱ)的反应温度降到10℃以下,用一步法合成了(Ⅰ),产率48.1％。     

2—氟—4—硝基甲苯、2—氟—6—硝基甲苯的合成研究

1 前言 2-氟-4-硝基甲苯、2-氟-6-硝基甲苯是合成新型农药杀虫剂的一种极重要的中间体。这二种化合物的沸点很高(2-氟-4-硝基甲苯的沸点是282℃,而2-氟-6-硝基甲苯的沸点是常压下288℃)。此外,室温下二者都是固体,易结晶(2-氟-4-硝基甲苯的熔点是62～64℃,2-氟-6-硝基甲苯的熔点是65～67℃)故以前市场上只供应了含量在70％左右的混合物。     

2,6—二羟基—5—氟—3—氰基吡啶的合成研究

经过系统的研究，在甲苯／甲醇介质中，以氰乙酰胺、氟乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲醇钠为基本原料，合成了2，6-二羟基-5-氟-3-氰基吡啶，并获得了较佳的合成工艺条件。在此条件下，产品收率为53～63％（以氟乙酸甲酯计）。     

2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

微波辐射下5—（1—Meng氧基）—2（5H）—呋喃酮的合成

研究在微波辐射条件下，以手性助剂天然薄荷醇与5-羟基-2(5H)-呋喃酮反应，合成5-(1-Meng氧基)-2(5H)-呋喃酮。获得了微波的功率40％、反应时间100min、苯为溶剂，薄荷醇／5-羟基-2(5H)呋喃酮为1／1．7，产率78．6％的好结果。     

4—甲基—4—苯基—2—戊酮及乙酸酯的合成

本文介绍用苯与异丙叉丙酮在无水三氯化铝存在下通过Friedel-Crafts反应制得4-甲基-4-苯基-2-戊酮。接着用硼氢化钾还原和乙酰化反应得4-甲基-4-苯基-2-戊醇乙酸酯。总得率为56.1％。     

D—（—）—α—苯甘氨酸的合成

D-(-)-α-苯甘氨酸是合成氨苄青霉素的原料,采用腈化物路线合成其的独到之处是在用L-(+)-酒石酸拆分DL-α-氨基-α-苯乙腈时,往其中加少量催化剂(酮类),可使D-型左旋体的收率提高到80％以上。     

Fe（Ⅲ）—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁

以Fe（Ⅲ）-硫酸铵-磺基水杨酸-氨水为显色体系,用分光光度计,在430 nm的波长下,准确的测定了发动机润滑油中的微量铁.油样分析结果的相对标准偏差为5.03％,用加标回收实验来检验方法的准确度,单次加标回收率为95.00％～108.10％,平均加标回收率为100.6％.     

7—羟基—6—十二酮的合成研究

以正已酸乙酯和金属钠为原料，以乙醚为反应溶剂在室温下反应合成了7-羟基-6-十二酮，产率54．0％。并用红外光谱、核磁共振谱等检测手段确证了其结构。     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

农药中间体N—异丙基邻甲苯胺的合成

探索了以邻甲苯胺与2-溴丙烷合成除草剂敌草胺的中间体——N-异丙基邻甲苯胺的工艺条件,并通过实验证明在本工艺中副产的溴化钠溶液能循环使用制取2-溴丙烷。N-异丙基邻甲苯胺的产率可达90％～95％,纯度为80％～85％;2-溴丙烷的产率80％,纯度95％。     

相转移催化合成1—乙酰基环丙烷—1—羧酸乙酯的研究

针对乙酰乙酸乙酯反应制备1-乙酰基环丙烷-1-羧酸乙酯收率低的问题,采用相转移催化法进行合成,试验表明,相转移催化剂为聚乙二醇-800时,收率达91.5％,并探讨了反应机理。