应用WLP-8型光电直读光谱仪分析高纯铝杂质含量通过技术鉴定

辽宁电子铝箔厂于一九八○年购进一台WLP-8型光电直读光谱仪,这台光谱仪原来只能分析杂质元素含量为0.1～10%范围内工业纯铝.我厂工程技术人员对这台光谱仪进行了改造和完善,现在这台分析仪器分析杂质元素范围已提高到0.001～1%,灵敏度提高两个数量级.经过一年多的运行验证:这台光电直读光谱仪完全可以用于对高纯铝分析杂质含量的工作,运行稳定,分析     

旋流雾室系统ICP—AES法测定Pd中的杂质

用旋流雾室系统代替原用的Ｓｃｏｔｔ雾室系统，降低了ＩＣＰ直读光谱仪分析下限。并引入外加内标元素（Ｙ）的方法测定纯钯中的１３个杂质元素。本法适用于纯度为９９．９－９９．９９５％纯钯的分析。     

旋流雾室系统ICP─AES法测定Pd中的杂质

用旋流雾室系统代替原用的Ｓｃｏｔｔ雾室系统，降低了ＩＣＰ直读光谱仪分析下限。并引入外加内标元素（Ｙ）的方法测定纯铯中的１３个杂质元素。本法适用于纯度为９９．９～９９．９９５％纯他的分析。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

发射光谱法同时测定纯铂中21个杂质元素

本文结合国内外各分析方法的长处，对纯铂中杂质元素的测定进行了研究，采用粉末试样直流电弧激发摄谱，同时测定了纯铂中的21个杂质元素，各元素测定的相对标准偏差≤25％，方法简便，适用范围广，可用于99．9％－99．995％Pt中杂质元素的分析。     

氯酸钠氧化法从废氧化铝-铂催化剂中提取铂

本文采用盐酸介质中加入氯酸钠的方法进行废氧化铝-铂催化剂中铂的选择性氧化浸出,浸出液用锌片还原得到粗铂,粗铂用丁二酮肟沉淀除钯,再结合溴酸钠水解法来分离其中的其它杂质元素,可得到产品海绵铂.该方法有效可行,分离效果好,金属回收率高,产品质量符合国家标准.     

直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素

利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集。通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5~350μg/g,加标回收率94%~107%,RSD小于17%,满足光谱分析要求。方法快速简便,适用于生产分析。     

用于光谱分析的铑基体之制备

1.概述由于光谱分析仪器和分析方法的不断改进,对光谱分析用的基体要求也随之提高。至今为了分析纯度99.99％的纯金属铑(实为国家标准中最高纯度的产品),规定其基体中的必测元素(杂质)的含量一般是0.0001～0.00005％,实际上多数元素要求无线条。所以光谱分析用之基体的制备是困难的,其中尤以铑和铱较铂和钯更难。目前部颁标准Rhj—045号铑基体是冶金部情报标准研究所提出,冶金工业部发布,从1979年7     

光电直读光谱仪的应用

山西龙门铝业有限公司的M etalscan2500型光电直读光谱仪是2004年3月安装调试后开始使用的,主要用于纯铝的分析。通过2500型光电直读光谱仪的使用,不仅大大缩短了分析时间,而且具有准确度高、分析项目全的特点,为指导生产及时提供了准确的数据。1.原理分析。2500型光电直读光谱     

ICP-AES法测定钛钽铌合金中Ta、Nb元素

研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%～104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。     

PPA 800SO4型树脂吸附铀-ICP/OES测定产品U3O8中杂质元素

高浓度铀产生严重基体和谱线干扰,影响产品中杂质测定。建立PPA800SO4型树脂吸附铀-电感耦合等离子体发射光谱仪测定产品U3O8中杂质元素的方法。结果显示铀的吸附率不小于99. 993%;加标回收率为82%～107%;检出限为0. 005%～5%。可用于产品U3O8中杂质元素的测定。     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据.采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的...     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

从炉灰、酸泥中回收并提取高纯铂、钯的工艺实验

通过对3批试料的生产实验,介绍了从炉灰、酸泥中回收和提取高纯铂、钯的工艺流程.实验过程中,经酸浸、置换、离子交换分离大部分杂质元素,再调整铂、钯化合价态,用氯化铵沉淀铂从而达到铂、钯的有效分离.实践证明,该工艺流程简单,实用性强,分离效果好,回收率高,产品质量稳定.     

萃取法分离提纯Pt、Rh工艺

昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分     

高纯铂中ppb级铱的测定

1 引言高纯铂中痕量杂质的测定,一般采用光谱分析,但至今发射光谱对纯铂中痕量(ppb)级铱的测定结果不满意,也未见化学法测定铂中低含量铱的报道,为此我们开展高纯铂中(ppb)级铱的测定。我们采用盐酸介质中以TBP萃取铂的碘络合物,再以双十二烷基二硫代乙二酰胺分离微量铂,然后进行催化比色测定铱。     

化学分析方法

<正> 在现代化学分析中,仪器分析占有重要地位,但仪器分析尚不能完全代替化学分析,湿式化学分析仍然占有重要地位。 1.发射光谱分析电火花直读光谱仪(光电直读光谱仪)是一种直接测试方法,分析速度快,精度高,灵敏度好,一次可测几十个元素,在炼钢炉前分析中应用广泛。国外较先进的光电     

化探样品中8种主、次、痕量元素的测定

采用全谱直读等离子光谱仪，以氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸溶样，不经分离富集，直接测定化探样品中8种主、次、痕量元素的含量。通过国家一级标准物质测试和其它样品的不同方法测定比较，测定结果基本一致。     

Al-Ni中间合金中镍的光电光谱分析法

采用光电直读光谱仪，选择仪器的最佳工作条件，以铝基体为内标，在氩气气氛中激发，用火花原子发射光谱法测定Al-Ni中间合金中的Ni含量，此方法快速，准确，简便，相对误差为5%，完全符合生产要求。