丹宁沉淀——氯代磺酚S测定钢中铌的探讨

本文详细研究了丹宁沉淀铌(V)过程中钼(VI)的沉淀情况；显色时酒石酸，硫酸乙醇，EDTA，氯代磺酚S的用量影响，找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法。使用该方法，除钽外，其余元素皆不干扰，适用各种钢的日常分析和仲裁分析。     

丹宁沉淀-氯代磺酚S测定钢中铌

研究了丹宁沉淀铌过程中钼的沉淀情况；显色时酒石酸，硫酸乙醇，EDTA，氯代磺酚S的用量的影响，找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法，使用该方法，除钽外，其余元素皆不干扰，适用各种钢的日常分析和仲裁分析。     

铌氯代磺酚S光度法中乙醇（丙酮）作用探讨

通过实践证明，用氯代磺酚Ｓ光度法测定钢中铌的方法过程中，所引入的乙醇（丙酮），并非能加快络合物的形成（或者说能加快显色速度）。在该显色反应的体系中，其主要是有助于显色剂的质子化，降低及稳定了试剂背景的吸收，另一方面对配合反应起了一点增溶效果而已。     

氯代磺酚S光度法测定水中微量铜

探讨了氯代磺酚S与Cu（Ⅱ）的显色反应条件,在pH5的HAC－NaAc缓冲介质中,Cu（Ⅱ）与试剂形成1:1的蓝色配合物,其最大吸收峰位于635nm处,摩尔吸光系数。为2．03×104,Cu（Ⅱ）的浓度在0～40μg／25mL范围内遵守比耳定律。用于水中微量铜的测定,结果满意。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

高钼低铌钢中铌的测定

在高钼低铌钢中的铌的测定中,钼对铌的测定存在严重的干扰.本文介绍了使用显色剂氯代磺酚S在强酸条件下,加入掩敝剂消除钼离子的影响后,与铌生成11深蓝色的络合物.在3mol/L盐酸介质中,加入适量新型柠檬酸混合掩蔽剂就能有效地消除钼的干扰.通过多项平行试验筛选出合适的掩蔽剂用量、显色剂用量、给出加快络合反应速度的条件.本方法测定数据稳定,准确度高,速度快,能有效地应用于生产.     

氯代磺酚S快速光度法测定高温合金中铌的改进

氯代磺酚Ｓ快速光度法测定高温合金中铌的改进孙景义,李德新（抚顺抚钢中心试验室,抚顺,１１３００１）为及时配合冶炼高温合金生产的需要,我们将原用的氯代磺酚Ｓ光度法测定铌进行了改进。改进的方法系在热溶液中显色,３ｍｉｎ内可达显色完全且稳定,吸光度能保持２...     

低合金钢中铌的快速分光光度法

用氯代磺酚S分光光度法测定低合金钢中铌，该方法操作简便、分析成本低，能满足炉前快速分析要求。     

0Cr17Ni4Cu4Nb钢中Nb的测定－氯代磺酚C比色法

本文介绍了采用氯代磺酚C不度法测定精密合金中铌的测定方法和条件试验。方法简便，易于掌握，分析结果准确可靠，测定范围：铌含量0．1－2．0％，控制显色范围5－40微克50／毫升。     

低碳钢中铌含量对奥氏体再结晶的影响

为了弄清铌含量对奥氏体再结晶的影响,以低碳钢为研究对象,借助热模拟试验机与金相等分析手段对其进行试验研究与讨论。结果表明,在铌含量一定的条件下,发生动态再结晶的临界应变随着应变速率的增加而提高,随着变形温度的升高而降低;当铌质量分数增至0.05%时,其阻碍动态再结晶的作用更为明显;此外,降低变形量,减少道次间隔时间,提高铌含量,均会使静态再结晶体积分数下降,阻碍静态再结晶的发生。     

钢中稀土铈的光度法测定

用铜试剂沉淀分离干扰元素,在pH≈3的弱酸性环境,加偶氮胂Ⅲ与稀土铈络合生成蓝紫色络合物,于波长650nm处直接对钢中的稀土铈进行光度法测定.结果表明,偶氮胂Ⅲ对稀土铈具有稳定的分析性能.该法简单、实用,快速、准确.     

含铌钢中铌的应变诱导析出行为

借助热模拟试验机、物理化学相分析与透射电镜(TEM)等分析手段研究了含铌钢中铌的应变诱导析出行为,并探讨了应变诱导析出与总析出的关系。结果表明,其他条件不变时,析出相的含量随着变形温度的升高而减少,随着弛豫时间的延长而增加;此外,应变诱导析出并非总析出,若要准确计算和分析应变诱导析出,就必须从总析出中扣除温度变化引起的析出,由此得到的应变诱导析出规律才更为真实。     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨.分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析.结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钽铌

采用过氧化钠熔融分解试样,在碱性条件下分离大量金属离子,在弱酸性条件下钽、铌与单宁酸形成络合物,煮沸后以沉淀析出,从而达到分离、富集的目的,沉淀经过滤、洗涤和灼烧,氢氟酸去硅后,将铌、钽制成氢氟酸溶液,用ICP—AES光谱仪测定。     

Effect of Nb content on strength of Nb micro-alloyed steels

Microstructures and properties of three Nb micro-alloyed steels were studied through hot rolling experiment.The result indicates that the ferrite grain size(dF) decreases with increasing Nb content(Nb),and the bainite fraction(fB) increases with increasing Nb content(Nb).The effect of ferrite grain size(dF) on yield strength(σy) is related to Nb content(Nb),and the effect of bainite fraction(fB) on yield strength(σy) is unrelated to Nb content(Nb).Modelling of yield strength(σy) for Nb micro-alloyed steels with high accuracy has been built up with Nb content(Nb) and bainite fraction(fB) taken into account as new parameters,and formulas for ferrite grain size(dF) and bainite fraction(fB) vs Nb content(Nb) have also been established under the experiment conditions.The research results could provide instructions for industrial productions.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁合金中全硅的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后,在950 ℃温度下用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔块溶解于滤液中,在优化的工作条件下采用ICP-AES法测定溶液中全硅量。大量的铁、钠、硼产生基体干扰,但可以用标准加入法消除。本法已用于含硅量不同的标准样品的测定,得到的测定值与认定值相符,用于钢铁样品中全硅的测定,其结果与国家标准方法-还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符。     

齿轮钢中渗氮层深度及含量的测定方法

齿轮钢中渗氮层深度和含量测定,对衡量渗氮工艺是否合适至关重要。实验以20MnCrS5齿轮钢为试验材料,摸索出电子探针法(EPMA)测定渗氮层的最佳试验参数为:加速电压10 kV,束流100 nA,束斑直径1 μm,步径1 μm。首先,利用电子探针的面扫描功能,对渗氮层从表面到基体进行二维和三维面分布定量化分析,从结果可以看出,表层有一个富集的氮化层,厚度约为10 μm,最高处氮含量(质量分数,下同)达到8.46%,氮化层以内的氮含量在0.84%左右,渗氮层总深度约为600 μm。其次,对比了电子探针线分析法与硬度法的结果,电子探针法测得的渗氮层总深度与硬度法测得的基体硬度值时深度一致,都约为600 μm,且能同时给出不同渗氮层厚度与氮含量的变化曲线。因此,电子探针法作为硬度法的补充方法,可以同时得到准确的渗氮层深度和氮含量,可以作为衡量渗氮工艺是否合适的依据。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中低含量钒和铌

钒和铌作为钢中一种微合金化元素可以改良钢的微结构,使钢的晶粒细化,提高钢的强度和韧性,改善钢的性能。正是由于钒和铌的这些特性,所以在冶炼高强度的低合金钢时加入V或Nb,既节约成本,又提高了钢的强度。但V和Nb含量较低(其质量分数一般不超过0·1%),常采用钽试剂-氯仿萃取光度法[1]和氯代磺酚S光度法[2]测定,操作繁琐,试剂用量多。本文通过大量试验,用稀王水溶解试样,高氯酸冒烟,制成待测试液,用ICP-AES法测定V,Nb含量,方法简单、快速、准确,回收率为95%~105%,相对标准偏差小于3·5%,结果令人满意。1实验部分1·1仪器及工作参数Opt…