格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷

湖北省化工研究设计院的霍晓剑等人将氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应 ,经分离、精馏 ,得二环戊基二甲氧基硅烷。反应条件为 :74mL四甲氧基硅烷、 30 g镁粉、 1 0 0mLTHF及 1 0mL氯代环戊烷在氮气保护下回流 5h ,回流时滴加 1 0 5mL氯代环戊烷与 5 0 0mL甲苯的混合液 ;然后过滤、精馏 ,得纯度 99%的二环戊基二甲氧基硅烷 ,收率 78 2 %。格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

以Si(OCH3)4和氮环戊烷为原料，通过Grignard反应，一步法合成了二环戊基二甲氧基硅烷，收率为87．8％。用IR和NMR对产品进行了表征，并提出了二环戊基二甲氧基硅烷的分子构型。通过丙烯聚合实验，考察了二环戊基二甲氧基硅烷的给电子作用；其结果与二苯基二甲氧基硅烷(DDS)的作用相当，而催化荆活性则高于DDS。     

环戊基三甲氧基硅烷

江西师范大学的许招会等人将环戊醇与浓盐酸反应，制成氯代环戊烷；然后与四甲氧基硅烷通过格氏反应制成环戊基三甲氧基硅烷，收率75％。将其用于液相小本体丙烯聚合，获得了较为满意的效果。     

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氮基硅烷(D-Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应，经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氮基硅烷74mL(0．5mo1)、镁粉30g(1．25mo1)、THFl00mL、氯代环戊烷10mL，在氮气保护下回流，滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液，回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氮基硅烷89．3g，纯度99％，收率78．2％。     

几种高活性外给电子体工业应用评价

综合评价了环己基甲基二甲氧基硅烷CMMS、二环戊基二甲氧基硅烷DCPDMS、二异丙基二甲氧基硅烷DIPDMS、二异丁基二甲氧基硅烷DIBDMS在工业上使用CS-I聚丙烯主催化剂下对于聚丙烯等规度、聚合活性的影响,以及它们的氢调敏感程度.     

高纯外给电子体DCPMS的合成及在丙烯聚合中的应用

优化了格氏两步法合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的合成工艺。用氯代环戊烷与镁、四甲氧基硅烷完成格式反应和取代反应,产品经无机碱处理、分离,精制得99.9%高纯DCPMS。用IR、NMR和MS等测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。通过丙烯聚合实验考察了95.0%、97.0%、99.0%的DCPMS外给电子体作用,其结果表明高纯DCPMS更有利于提高聚丙烯聚合物(PP)的等规度和综合性能。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成方法

综合阐述了二环戊基二甲氧基硅烷的几种合成方法。     

DCPMS作为外给电子体生产低熔融指数聚丙烯

二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)作为外给电子体,在12 m3反应釜中采用间歇式液相本体法聚丙烯生产工艺,通过控制氢气钢瓶压降为0.1 MPa或绝氢及主催化剂用量为53 g生产熔融指数在0.2-0.3 g/10 min之间的低熔指聚丙烯。与甲基环已基二甲氧基硅烷(CMMS)生产低熔指聚丙烯相比,单釜主催化剂用量由78 g降至53g,并在绝氢状况下熔融指数更易控制在0.2-0.3 g/10 min之间。     

黄铜表面硅烷自组装膜在氯化钠溶液中的耐蚀性

采用自组装技术在黄铜表面分别制备γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(PropS-SH)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS)自组装膜,并分别采用电化学极化法、接触角测试和傅里叶红外光谱研究硅烷膜的耐蚀性、疏水生和结构.结果表明:经PropS-SH、DTMS和CPT...     

Pd(II)/Pd(0) Anchored on Magnetic Organic–Inorganic Hybrid Mesoporous Silica Nanoparticles: A Nanocatalyst for Suzuki–Miyaura and Heck–Mizoroki Coupling Reactions

Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials - 3-Chloropropyltrimethoxysilane (CPTMS) was grafted on the surface of silica coated Fe3O4 core (Fe3O4@MCM-41) and then condensed with...     

杀菌剂乙霉威的合成方法研究

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1．5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。     

负载AlCl_3催化剂合成挂式-三环[5.2.1.0~(2,6)]癸烷

采用液固反应法合成了负载AlCl3催化剂,用于催化桥式四氢双环戊二烯异构化合成挂式四氢双环戊二烯的反应。通过考察载体、负载量对催化剂活性的影响,选定SiO2作载体、负载量为60%的催化剂用于该反应;研究了负载催化剂用量、溶剂种类及反应时间对异构化反应的影响,得到了最佳反应条件:以挂式四氢双环戊二烯作溶剂,催化剂质量分数14%,反应时间2 h。在此条件下桥式四氢双环戊二烯的转化率为99%,挂式四氢双环戊二烯的选择性为97.9%。该过程反应后处理简单,环境友好。     

7-羟基黄酮木糖苷及7-羟基黄酮鼠李糖苷的合成研究

以溴代乙酰糖和7-羟基黄酮为原料,使用较弱的碱（1 mol/L KCl的NaHCO3溶液）,采用相转移催化法以较高的收率合成了7-羟基黄酮木糖苷（1）和7-羟基黄酮鼠李糖苷（2）。考察了反应方式、温度、投料比对糖苷化反应收率的影响,最佳反应条件为n（7-羟基黄酮）∶n（溴代乙酰糖）=1∶1.6,丙酮溶液中40℃反应15 h,收率分别达到64%和59%。化合物（1）和（2）的结构经IR1、H-NMR、EI-MS表征。     

过硫酸铵催化合成乙酸异戊酯反应时间的探讨

用过硫酸铵作催化剂,改变反应时间和不用带水剂合成乙酸异戊酯。结果显示:当反应时间为10min时,乙酸异戊酯的产率为83.07%;当反应时间为45min时,乙酸异戊酯的产率为93.58%;当反应时间为180 min时,乙酸异戊酯的产率为81.33%。实验得出,乙酸异戊酯产率最高的反应时间为45 min,最佳反应时间为40~50 min。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的合成研究

以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂,异丙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了标题化合物。采用正交实验法得到最佳反应条件：溶剂为苯,反应温度－２～４℃,反应时间１ｈ,产物的收率８２．５％。化合物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析予以确证。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究

在季铵盐催化剂和对苯二酚阻聚剂存在下,由甲基丙烯酸与环氧氯丙烷合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。优惠反应条件为:反应温度为110℃,反应时间为4h,催化剂为三乙基苄基氯化铵0.5%(mol),产品收率为80.6%,环氧值测定分析,纯度为98%。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。