结晶法分离精制混合植物甾醇中b–谷甾醇和豆甾醇

利用豆甾醇和b–谷甾醇在正戊醇和环己酮中的溶解性差异以及两种甾醇在环己酮中溶解度对温度的依赖性不同，研究了以正戊醇和环己酮为溶剂，用结晶法从精制植物甾醇中分离豆甾醇和b–谷甾醇的工艺方法. 实验结果表明，以环己酮为溶剂，混合植物甾醇经过3次分级结晶后，b–谷甾醇含量达到87%；以环己酮或正戊醇为溶剂，通过5次重结晶后，豆甾醇含量达到92%.     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫硫酸酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐.     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。     

银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法学研究

建立银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法。采用薄层扫描法,以525 nm为测定波长,700 nm为参比波长,α-菠甾醇(α-spinasterol)和豆甾-7-烯醇(stigmast-7-enol)的混合物(1:3)为对照品,测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量在21.46~107.30μg/μL范围内呈良好的线性关系(r=0.991 1),平均回收率为99.5%(RSD=4.8%)。结论该方法简单、省时、损失小,可用于测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。     

甲基化-β-环糊精的特性及其在化学和化工产品中的应用

介绍了目前市售的2,6-○-二甲基-β-环糊精、2,3,6-○-三基-β环糊精、随意甲基化-β-环糊精及2-○-甲基化-β-环糊精等四种β-环糊精的甲基化衍生物特性及其在涂料增稠剂、纺织品染整、日化、化妆品、农药和其他化学品中的应用.     

3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为

在常压、298.15K条件下,用RD496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和二甲基亚砜(DMSO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式.对于DNTF,在NMP中描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10~(-3.81)(1-α)~(1.19);在DMSO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10~(-3.91)(1-α)~(0.88.)     

疏水作用对光化学和光物理过程的影响 ⅩⅢ.△~5雄甾-3β-(1-萘乙酰)-17-丹酰酯在不良溶剂中的簇集和分子间能量传递

在二甲基亚砜-水(DMSO-H_2O)混合溶剂中,随着水的体积分数(Φ)增大,△~5雄甾-3β-(1-萘乙酰)-17-丹酰酯(1)分子中丹酰基荧光峰逐渐红移,但当Φ>0.4时,丹酰基荧光峰突然由550 nm移至500 nm。表明1发生了簇集。用280 nm光激发时,伴随丹酰基荧光的蓝移,萘基的荧光明显降低,丹酰基的荧光增强,表明簇集体内1的分子相互靠近,有利于萘基向丹酰基进行分子间的能量传递。萘基向丹酰基进行能量传递的效率在簇集体外和簇集体内分别为18％和90％。荧光寿命的测定和使用不同激发波长的实验表明簇集发生后,仍有部分分子未发生簇集。