超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定圆椒中甘油磷脂含量

建立圆椒中磷脂含量测定的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用异丙醇-氯仿-水体系作为提取溶剂,液液萃取法净化,采用HILIC亲水作用色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）体系分离磷脂,电喷雾电离-串联四极杆质谱测定。分别以磷脂酰胆碱（C28:0）、溶血磷脂乙醇胺（C14:0）、溶血磷脂胆碱（C14:0）、磷脂酰甘油（C28:0）、磷脂酰甘油酸（C28:0）、溶血磷脂丝氨酸（C16:0）为对照进行相对定量。实验对提取溶剂和净化方法进行选择,以抽提得到磷脂种类最多、含量最高为前处理方法,并对该方法进行适应性检验。结果表明,6 种磷脂在10～1 000 ng/mL之间线性良好,检出限为2～300 ng/mL,定量限为10～1 000 ng/mL。在125、250 ng/mL和375 ng/mL的添加水平上,回收率在68.06%～84.17%之间,相对标准偏差介于3.40%～9.60%之间。该方法为圆椒磷脂测定提供了可靠的平台,为基于膜脂代谢的圆椒冷害研究提供基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中儿茶酚胺类的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass,UPLC-MS/MS)检测猪肉中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类药物残留量方法的检测方法。方法样品经乙腈+水(95+5,V/V)提取,经正己烷脱脂后,过PBA固相萃取小柱纯化,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相按比例进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化质谱(positive electrospray mass spectrometry,ESI~+)和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺进行定量和定性检测。结果本方法在6 min内完成了3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在1～50 ng/mL线性范围内,r~2均大于0.995。肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的检出限分别为0.2、0.4、0.3μg/L,定量限分别为为0.7、1.3、1.0μg/L。在20、40和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为2.2%～4.9%(n=6)。结论该方法具有快速准确、灵敏度高等优点,适用于猪肉中儿茶酚胺类残留量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的烟酰胺单核苷酸α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide, NMN) α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide, NAD⁺)含量的方法。方法 样品经5%甲醇水溶液超声提取, HLB固相萃取柱和混合型阴离子交换固相萃取柱分别净化,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T色谱柱进行分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵含0.1%(V/V)甲酸水-甲醇,梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温30℃;多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量分析,定量离子对NMN为m/z 335.0/123.0、NAD⁺为m/z 662.0/540.0。结果 在最优条件下, α-NMN和β-NMN两种异构体的分离度为5.56。该方法中α-NMN、β-NMN和NAD⁺均在10～1000 ng/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999, 0.9998...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮料中的叶酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中叶酸的方法。样品前处理用体积分数10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,叶酸组分在1.0~200.0 ng/m L内线性良好,相关系数r2为0.999 5,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为91.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中较宽浓度范围的叶酸含量的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的总烟酸

建立一种快速、准确的测定谷物中总烟酸含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品加入烟酸-D4同位素内标校正,经氢氧化钠水解,采用HLB固相萃取柱净化后,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用HSS T3液相色谱柱分离,正离子MRM模式进行定性定量分析。实验结果表明,烟酸在0.1²00 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。线性范围内,平均加标回收率为99.3%¹02.6%,相对标准偏差在4.24%⁴.74%。仪器的检出限为0.04 ng/m L,定量限为0.1 ng/m L。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以为谷物中总烟酸含量的测定提供技术支持。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲣鱼中的生物胺

建立了鲣鱼中精胺、亚精胺、酪胺、色胺、组胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱(ultrahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。样品依次使用0.2%(体积分数)酸化乙腈和二氯甲烷提取除杂,随后经C18色谱柱进行分离,采用甲醇和0.5%(体积分数)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子(electrospray ionization, ESI+)扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下获得质谱数据,并采用内标法进行定量分析。结果表明,8种生物胺可在6 min内分离,且在各自浓度范围内线性良好,相关性系数R为0.995 6～0.999 6,检出限为75～150μg/kg,定量限为250～500μg/kg,样品平均回收率为82%～113%,相对标准偏差为2.3%～9.7%。该方法简单、快速,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于鲣鱼中生物胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T₃色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0¹00.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%⁹6.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%³.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐的分析方法.方法 水果样品经乙腈-水(1:1,V:V)提取,C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化后,Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用0.9％(V:V)甲酸乙腈-50...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。