高纯氧化铍陶瓷基片及金属化研究

氧化铍陶瓷原料纯度、杂质含量、煅烧温度、颗粒度分布、成型方法、烧结曲线陶瓷基片十分重要.特别是成瓷后的基片晶粒大于45 μm,直接影响抗折强度、体积密度、金属化抗拉强度(晶粒粗大抗拉强度低于30 MPa),氧化铍陶瓷基片采用轧膜成型,由于轧膜成型具有方向性,坯件中水分含量控制不严(南方坯件容易吸潮),烧成坯件有收缩变化,使基片产生开裂变形及翘曲,对金属化印刷、电镀及键合强度具有不同程度的影响.本文通过原料制备、成型、烧成等工艺进行研究控制,使氧化铍陶瓷基片及金属化的合理性、稳定性得到进一步提高和完善.     

液相烧结SiC陶瓷性能的研究

以Al2O3、Y2O3(质量比为2:3)为烧结助剂,在氮气氛或氩气氛中、1900～1970℃、30 MPa下热压制备SiC陶瓷.根据Archimedes原理测量烧结体的体积密度和显气孔率;采用XRD、SEM(EDS)及瞬态热导率测试仪分别对材料的物相、显微结构和热导率进行表征.研究了烧结温度、烧结气氛和烧结助剂含量对材料烧结性能和热导率的影响.结果表明,当烧结助剂质量分数为10%,获得SiC致密体(气孔率＜0.30%),热导率高达182.50 W/(m·K);随着烧结助剂的质量分数降至6%,材料的致密度和热导率皆明显下降;在氩气氛中SiC与Al2O3、Y2O3具有更好的润湿性.     

放电等离子法烧结BaTiO3纳米晶

借助放电等离子烧结(SPS)方法研究了烧结过程中存在的可能对显微组织产生影响的因素．选择烧结温度、烧结时间、烧结速率及不同的粉体合成方法等几种可能的因素进行研究。结果表明和其他条件比较,烧结温度仍是影响密度和晶粒尺寸的关键因素．通过控制工艺,成功合成晶粒尺寸为80nm的高密度(＞90％)钛酸钡纳米晶．     

SPS工艺对铜/金刚石复合材料性能的影响

采用SPS(放电等离子烧结)工艺制备了高体积分数铜/金刚石复合材料,研究了SPS中主要的工艺参数烧结温度、保温时间和烧结压强对复合材料相对密度和热导率的影响。结果表明:最佳的烧结温度为930℃;热导率和相对密度随保温时间延长有所提高,20min后趋于稳定;而随烧结压强由10MPa提高到70MPa,热导率约上升15%。经过优化工艺后,所制备的铜/金刚石复合材料最高热导率达到354.1W(m.K)–1,最高相对密度为98.4%。     

压制工艺对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃粉与Al_2O_3为原料,流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。研究了压制工艺与烧成温度对复合材料烧结性能以及介电性能的影响。结果表明,随着成型压力增加与保压时间延长,生坯体积密度增加,相应烧结体的体积密度增加,烧成收缩率减小。玻璃/Al_2O_3生瓷带的微观形貌结构致密,20 MPa/10 min成型玻璃/Al_2O_3材料于850℃烧结具有较好的性能:体积密度为3.10 g·cm~(–3),10 MHz下的介电常数为7.97,介电损耗为0.000 86。因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。     

Cu含量对电场快速烧结W-Cu合金的影响

采用Gleeble—3500D热模拟机,在烧结温度为800℃,烧结时间为3 min的条件下,借助金相显微镜、扫描电镜、显微硬度测试计分析,研究了电场对烧结W-xCu(x=10%,20%,30%和40%)(质量分数)体系的影响。结果表明:本条件下,可得到密度较高、组织较均匀细小的烧结体;并且随着Cu含量的增加,烧结体致密化程度逐步提高,组织更加均匀,晶粒更加细小,平均晶粒尺寸从1.0μm降到0.3μm;但烧结体的硬度会相应降低。     

纳米AIN粉末的制备与烧结

利用低温燃烧合成前驱物制备出平均粒度为100 nm的AlN陶瓷粉末,比较了该粉末的常压烧结和放电等离子烧结的特性。实验表明:以合成的AlN粉末为原料,添加5%(质量比)Y2O3作为烧结助剂,在常压、流动N2气氛下1600℃保温3 h,制备出平均晶粒尺寸为4~8μm、密度为3.28 g.cm-3的AlN陶瓷;将同样的粉末不加任何烧结助剂,采用SPS技术在1600℃保温4 min,得到密度为3.26 g.cm-3的AlN陶瓷,晶粒度约为1~2μm。     

Y2O3含量对热压烧结AIN-玻璃碳复相材料性能的影响

采用热压烧结工艺,以氮化铝和玻璃碳为原料、Y2O3作烧结助剂,在氮气氛下烧结制备AIN一玻璃碳复相材料。研究了烧结助剂含量对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构、力学性能以及热导率的影响。结果表明：随着Y2O3含量的增加,试样的体积密度逐渐增大,气孔率稍微减小。Y2O3与A1N表面的Al2O3反应生成Y3A13O12,且生成的Y3Al5O12进一步与Y2O3反应生成YAl03。随着Y2O3含量的增加,玻璃碳与氮化铝晶粒之间的结合强度增大,材料的抗弯强度逐渐降低,断裂韧性逐渐减小。当Y2O3含量为3％（质量比）时,试样的抗弯强度最高为459.7MPa,断裂韧性最大为4.38;当Y2O3的含量为7％时,试样的热导率达到最大为103.7W·m。·K-1。     

纳米AlN粉末的制备与烧结

利用低温燃烧合成前驱物制备出平均粒度为100 nm的AlN陶瓷粉末,比较了该粉末的常压烧结和放电等离子烧结的特性.实验表明:以合成的AlN粉末为原料,添加5%(质量比)Y2O3作为烧结助剂,在常压、流动N2气氛下1600℃保温3 h,制备出平均晶粒尺寸为4～8 μm、密度为3.28 g·cm-3的AlN陶瓷;将同样的粉末不加任何烧结助剂,采用SPS技术在1600℃保温4 min,得到密度为3.26 g·cm-3的AlN陶瓷,晶粒度约为1～2μm.     

预烧结添加剂对95%氧化铝瓷致密化的影响

分别以CaO、MgO、SiO2简单氧化物和它们的预烧结体作为添加剂加入到质量分数为95%氧化铝中,并于1600℃烧结。用XRD分析了这两种形式添加剂烧成的样品物相组成,用SEM观察其表面和断面的微观形貌,进行抗弯强度试验。结果表明:与加入简单氧化物助剂的氧化铝陶瓷相比,加入预烧结助剂的氧化铝陶瓷可以实现更充分的液相烧结,烧成时间明显缩短,陶瓷相对密度可达到98%以上,晶粒尺寸为5μm左右,抗弯强度大于300MPa。     

高纯高导热BeO陶瓷材料烧结工艺研究

选用两种高纯氧化铍(BeO)瓷料(一种为原生料,另一种为瓷件料),以不同的烧结工艺制备高纯BeO陶瓷。通过品红实验和扫描电镜(SEM)观察发现:采用原生料制备的陶瓷素坯在天燃气方式加热的钟罩炉中难以致密化,陶瓷容易吸红。这主要是由于高纯BeO的原生料的烧结是以蒸发-凝聚传质方式为主,扩散传质方式为辅,在一定的温度和压力下,有BeO(蒸汽) CH4易产生BeOH CH3或CH3OH Be。采用瓷件料制备的陶瓷素坯在天燃气热钟罩炉中能致密化,陶瓷不易吸红。这主要是由于高纯BeO的瓷件料的烧结是以扩散传质方式为主,以蒸发-凝聚传质方式为辅,烧结后期离子沿粒界作快速迁移,靠界面扩散使瓷体致密化。     

BeO陶瓷基片表面平整化改性工艺研究

采用在BeO陶瓷基片表面被覆玻璃釉的方法实现基片表面的平整化改性,并利用台阶测试仪、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究不同烧结制度对被釉基片表面粗糙度的影响。实验结果表明,相较于抛光处理的BeO陶瓷基片的轮廓平均偏差和算数均方根偏差值分别为62.8nm和141.9nm,被釉平整化改性的BeO陶瓷基片的参数值可分别降至18.2nm和24.9nm,可实现高效率、低成本的BeO陶瓷基片平整化改性。     

稀土掺杂对99氧化铍陶瓷性能的影响

对99BeO分别掺入16种稀土氧化物,系统地研究不同稀土氧化物掺杂对99BeO陶瓷热导率和密度的影响,研究发现：掺入0．1％和0．5％的Tb4O7能够提升BeO陶瓷的热导率,分别达到288w／（m·K）和295W／（m·K）。掺入CeO2,Nd2O3能够提升99BeO陶瓷的密度,在1630℃时烧结时达到2．939和2．927g／cm^3。     

聚丙烯酰胺凝胶法制备BeO纳米粉体

聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔,制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明：煅烧温度为680℃,较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2h制备的粉体,平均晶粒尺寸为16．5nm;升高煅烧温度,粉体粒度显著增大。900℃煅烧2h制备的粉体,平均粒径为20～30nm。     

高纯纳米氧化铍陶瓷粉体的研制

以工业级ＢｅＯ微粉为出发原料, 经一系列连续除杂、提纯、沉淀等液相化学过程和中温煅烧, 制备了纯度达９９．８％ , 平均粒径为２０ ｎｍ 的高纯纳米ＢｅＯ球形粒子粉体。利用高均匀掺杂技术, 在高纯纳米ＢｅＯ粉体中掺入少量锑和铝的有机化合物,经适当温度预烧制成氧化铍陶瓷微粉。用该微粉经常规陶瓷工艺制得的ＢｅＯ陶瓷材料, 其主要性能较国内现有的ＢｅＯ陶瓷材料有显著的提高, 同时提高了ＢｅＯ原料的利用率并减少了环境污染。     

被釉BeO基片薄膜电阻器的设计和制备

基于被釉BeO陶瓷基片设计并制备了DC-20GHz薄膜电阻器。HFSS软件仿真结果表明,在该频率范围内,所设计薄膜电阻器的电压驻波比(VSWR)均小于1.2。利用射频磁控溅射法和光刻工艺在被玻璃釉平整化改性过的BeO基片上制备了所设计的薄膜电阻器。测试结果和仿真结果的对比表明,BeO基片表面的玻璃釉层并不会对电阻器的微波性能造成明显的不良影响。     

Li-,Sb-和Ta-共掺杂(K,Na)NbO_3陶瓷的低温烧结

采用水基溶胶-凝胶法合成的Li-,Sb-和Ta-共掺杂的(K,Na)NbO3(LTS-KNN)纳米粉体,在1000℃低温烧结2h,成功制备出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3无铅压电陶瓷,它的d33,kp,k,tanδ,Pr,Ec及相对密度分别达到311pC/N,46.8%,1545,0.024,15.1μC/cm2,1.21kV/mm及98.6%。     

衬底温度对制备出CNT膜的影响

在陶瓷衬底上通过磁控溅射方法镀上金属钛层,用含铁杂质的氧化硅对钛层进行抛光,通过微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在不同的温度下短时间里制备出CNT膜。利用扫描电子显微镜、拉曼光谱,X射线衍射,分析了薄膜的结构和表面形貌。仔细研究不同温度下制备的CNT膜,得出衬底温度400℃时制备的碳膜是以非晶碳为主,600℃时置备的碳膜是良好的碳纳米管膜,800℃制备的碳纳米管膜的缺陷变得很多,以碳纳米链为主。最后得出了温度对催化活性有很大影响的结论。     

高热导率陶瓷材料的进展

叙述了在电子器件上常用高热导率陶瓷材料的性能和应用，主要包括BeO，BN，AIN等三种陶瓷材料。特别介绍了AIN陶瓷的发展前景及其最新应用。     

一次性烧成晶界层半导体陶瓷电容器

采用一次性烧成技术研制了晶界层半导体陶瓷电容器,在瓷料配制过程中先后加入施主杂质和含有受主杂质的晶界助烧剂,两者在还原烧成时促使晶粒生长并半导化,助烧剂在氧化时有利于晶界绝缘层形成。在一台联体烧成设备中,采用大梯度温度和气氛变化,连续完成还原烧成和氧化处理。还原烧成时,升温速度大于400℃/h。在还原烧成温度下保温后,立即在几分钟内,从还原气氛转到氧化气氛,同时降温300℃以上。整个烧成过程中,瓷体全部是堆烧(叠烧10～20层),生产效率比二次烧成提高10倍以上。