间接电氧化法生产对氟苯甲醛

氟代苯甲醛是一类非常重要的有机化工原料,近年来,在合成医药、农药等新型材料中,氟代苯甲醛作为反应中间体发挥着重大的作用,例如：氟代苯甲醛可合成有取代基的苯基萘基吡喃,用来治疗免疫系统的疾病、糖尿病的并发症等;合成抗氧化剂可用于治疗癌症、肝硬化、动脉硬化等疾病;对氟苯甲醛可用于合成多种医药,如降血压药、解热镇痛消炎药、抗癌药、股肉放松药等。氟代苯甲醛还常用来合成一些重要的化学品,例如氟代苯甲醛和葡萄糖、酵母等作用可得（1R,2S）－1－萘基－1,2－丙二醇;对氟苯甲醛和二茂铁在路易斯酸、一氯化铝等的催化下可合成二茂铁基香在化合物;在KF存在下Al2O3作为固体底物,对氟苯甲醛和芴缩合生成二苯并富烯类化合物。另外氟代苯甲醛还可作为化妆品添加剂、植物保护剂及杀菌剂、除臭剂等。用途极为广泛,因此研制氟代苯甲醛具有良好的经济效益和社会效益。     

对氟苯甲醛的合成进展

本文论述了对氟苯甲醛的几种新合成方法，并展望了工业化前景。     

电合成对氟苯甲醛的研究

以PbO2 /Ti为阳极 ,Pb为阴极 ,于无隔膜电解槽中将Mn(Ⅱ )电氧化成Mn(Ⅲ ) ,产率为87 0 % ,电流效率为 71 5 % ,明显优于用Pb(+) -Pb(- )电极对的电解结果。电解液可循环使用。以Mn(Ⅲ )为氧化媒质 ,采用槽外式间接电合成法将对氟甲苯氧化成对氟苯甲醛 ,产率为76 5 %。     

对氟苯甲醛合成方法的研究

介绍了对氟甲苯经侧链卤代反应和水解反应制备对氟苯甲醛的工艺路线,通过深入研究,可使产率达到８２．１％,纯度达到９９．５％。     

对氟苯甲醛的合成

首次以对氟苯甲酸为原料,在亚磷酞胺(P[NCH,3(OCH3)]3)作用下,将之转变为4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺,再经红铝(Vitride)溶液还原得到标题化合物,总收率59.4%,产物结构经IR和1HNMR表征.该法具有原料易得、操作简单、条件温和、收率好等特点.     

对氟苯甲醛的合成研究

醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a－二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86．23％。     

对氟苯甲醛的合成

以氟苯和CO为原料,AlCl3和无水HCl为催化剂,在1 0～3 5MPa的CO压力下反应合成了对氟苯甲醛。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(氟苯)/n(AlCl3)=1 0,反应温度70℃,HCl用量为反应物料总质量的1 0%,反应时间为1 5h。在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达99 1%,产率为95%以上,精制后产品纯度w(对氟苯甲醛)>99%。     

氯化法制备对氟苯甲醛的研究

以对甲基苯胺、氟硼酸为主要原料,经重氮化反应制得对甲基氟苯,再经氯取代反应,水解反应合成对氟苯甲醛,总收率为65%(以对甲基苯胺计)。优化了重氮化反应条件:氟硼酸与对甲基苯胺的摩尔比为1.3∶1,重氮化反应时间为3 h,重氮盐化分解温度为60℃。     

对氟苯甲醛缩乙醇胺席夫碱合成、表征及抑菌活性的测试

通过对氟苯甲醛与乙醇胺的反应，合成了对氟苯甲醛缩乙醇胺席夫碱，并对其进行了元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱表征。抑菌实验表明，该席夫碱对金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。     

对氟苯甲醛的合成

对氟苯甲醛(简称PFDA)是一种非常重要的有机合成中间体,可用于医药、农药及染料等的合成,也可作为化妆品和塑料添加剂及植物保护剂、杀菌剂、除臭剂等。例如,它可以用来制备氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯等。有关对氟苯甲醛的制备较早使用的方法主要有:对氟甲苯氧化法、对氟苯甲醇或对氟苯乙酸氧化法、对氟苯腈还原法等。由于这些方法所使用的     

对氟苯甲醛合成工艺进展

介绍了对氟苯甲醛的基本性质和用途,叙述了几种具有工业意义的对氟苯甲醛合成方法,评述了各法的优缺点,认为对氯苯甲醛氟化法、氟苯甲酰化法工艺简单、收率高、原料价格便宜,是2条具有工业竞争力的合成路线。     

DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电解合成

研究了以ＤＬ 高胱氨酸（ＤＬ ＨＣ）为原料,铅合金作阴、阳极材料,在盐酸水溶液中电解合成ＤＬ 高半胱氨酸硫内酯盐酸盐（ＤＬ ＨＣＴ）的新工艺。结果表明,当体系温度控制３０～４０℃、槽压４０～５０Ｖ、电流密度４５０～６００Ａ·ｍ－２、反应物浓度２０ｍｏｌ·Ｌ－１以及通入理论电量１２０％时,产品收率可达９２０％左右,含量≥９９０％。     

有机电合成的理论与应用

阐述了有机化合物电化学合成的基本原理 ,并结合 2 1世纪环境保护的战略思想 ,论述了有机电解合成技术在实施“绿色化工”、“原子经济性”战略过程中的重要作用及主要应用领域。     

三氧化二锰氧化法合成对氟苯甲醛的绿色工艺

二氧化锰焙烧制得的三氧化二锰作氧化剂,在硫酸溶液中氧化对氟甲苯合成对氟苯甲醛。优化工艺条件为n(对氟甲苯):n(三氧化二锰)=2.5:2,反应温度80℃,硫酸浓度为55%。反应混合物颜色转变成白色即反应终点。产品收率约54%,纯度在97%以上。工艺中油-水-固三相可回收、循环使用,不产生三废,符合绿色化工生产工艺的要求。     

对有机电合成的原理及应用

本文综述了国内外成对有机电合成的新研究进展,根据电解合成的方式即电解过程是否需要媒质的情况对成对有机电合成进行了新的分类,介绍了这二类有机成对电合成的原理和应用情况,并对它们的特点进行了评述。成对有机电合成的不断发展,为有机化合物的合成开辟了新的途径,并将推动绿色工业的进步,其应用将会有更广阔的前景。     

茴香醛的电合成研究

用氯仿作溶剂,在２０～４０℃下Ｃｅ（Ⅳ）电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛,产率≥８４％,含量９８．３％。铈盐电解液反复使用１０次后,电解过程的Ｃｅ（Ⅳ）产率≥８０％,平均电流效率仍在５５％以上。     

电合成对氯苯胺

在以螺旋状的铂丝为阳极、螺旋状的铜丝为阴极的无隔膜电解池中,考察了乙醇为溶剂时,4-氯硝基苯质量浓度、电流密度、温度、盐酸浓度对电解还原4-氯硝基苯合成对氯苯胺产率的影响。结果表明,在最佳实验条件,即ρ(C6H4C lNO2)=14.0 g.L-1,c(HC l)=1.0 mol.L-1,电流密度600 A.m-2,温度70℃下电解后,对氯苯胺的产率达84.60%,电流效率67.7%。