气相色谱-质谱联用技术测定溴系和氯系阻燃剂的研究进展

阻燃剂所引起的环境问题日渐显现。气相色谱-质谱联用技术测定溴系阻燃剂的研究主要工作集中在针对不同的检测样品采用不同的样品前处理方法来实现溴系阻燃剂的提取和检测,现用的样品前处理方法主要包括索氏抽提-多层硅胶氧化铝柱分离净化、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、顶空固相微萃取等技术。超声辅助萃取、微波萃取等技术也同样用于有机磷酸酯类阻燃剂的前处理。     

溶剂萃取分离S-(+)-DMCPA酶法制备液中底物和产物的研究

采用分步溶剂萃取法对脂肪酶Novozyme 435催化2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(DMCPE)不对称水解得到的S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S-(+)-DMCPA)制备液进行萃取分离.结果表明,采用等体积正己烷为萃取剂,在35℃和200r/min下,对酶法制备液萃取3次,每次萃取40min,底物DMCPE的萃取收率可达99.2%;继而采用等体积的乙酸乙酯在30℃,200r/min条件下,对萃余液进行2次萃取,每次萃取30min,产物S-(+)-DMCPA的萃取收率为99.5%.该研究对从酶法制备液中实现产物S-(+)-DMCPA的分离和未转化底物DMCPE的回收再利用,以及今后该分离过程的放大具有一定的借鉴和指导意义.     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用测定易挥发溶剂

建立了采用顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用检测易挥发溶剂的方法,并且优化了影响顶空单滴液相微萃取富集率的一些参数.最佳实验条件是：0.5μL十二烷作为萃取溶剂,样品温度为室温,萃取时间为10min.在最佳萃取条件下,检测限为0.000 1-1 mg/L;相关系数为0.904 8-0.988 7;线性范围为0.000 ...     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

萃取精馏分离叔丁醇-水共沸物系萃取剂的选择

叔丁醇+水混合物是化工和医药领域中广泛存在的共沸物系.为了实现二者的有效分离,选用3种咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIM]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)、1-己基-3-甲基咪唑溴盐([HMIM]Br)和3种醇胺类离子液体三乙醇胺甲酸盐([TEA][Fc])、三乙醇胺乙酸盐([TEA][Ac])、三乙醇胺乳酸盐([TEA][Lc]),在101.3 kPa下测定这6种离子液体对叔丁醇-水共沸物系的溶剂选择性,并考察溶剂比对共沸物系选择性的影响,同时将3种咪唑类离子液体与3种醇胺类离子液体进行比较.实验结果表明:合成的6种离子液体都可提高叔丁醇对水的相对挥发度,咪唑类离子液体的选择性大小顺序为[EMIM]Br[BMIM]Br[HMIM]Br,醇胺类离子液体的选择性大小顺序为[TEA][Lc][TEA][Fc][TEA][Ac],同时,它们的选择性随溶剂比的增加而增大.与醇胺类离子液体相比,咪唑类离子液体作为萃取剂更具有优势,因此,可以选用[EMIM]Br作为分离叔丁醇-水共沸物系的萃取剂.     

溶剂萃取法处理炼油厂含酚废水

用溶剂萃取法对炼油含酚废水脱酚处理。对3种不同含酚废水分别确定各自的最佳工艺条件。磷酸三丁酯(TBP)-柴油为TBP体积10%,萃取比1∶1,pH值与温度没有影响。碳酸二甲酯(DMC)-正己烷为DMC体积50%,萃取比1∶1,pH值与温度没有影响。N503-柴油为N503体积30%,萃取比1∶2,pH值为3~4,温度没有影响。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

微波萃取——分光光度法测定篇蓄中的总黄酮

采用微波辅助萃取法萃取篇蓄中的总黄酮,以芦丁为对照品,用分光光度法测定总黄酮的含量。利用正交实验考察了萃取温度、料液比、乙醇体积分数和回流时间对总黄酮含量的影响。实验结果表明：最佳条件为萃取温度80℃、料液比1：40、乙醇体积分数为85％、回流时间7min。在最优条件下测得总黄酮的平均质量分数为2．099mg／g,总黄酮的平均萃取率为3．481％,相对标准偏差为0．304％（n=6）,回收率为94．17％～99．50％。     

阻燃剂PTA的制备以及在腈纶上的应用研究

以季戊四醇磷酸酯(PEPA)、三乙醇胺(TEA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了多组分膨胀型阻燃剂(PTA).以腈纶织物的垂直燃烧损毁炭长为考察指标,考察了三乙醇胺与季戊四醇磷酸酯的质量比、反应时间、催化剂用量、阻燃剂浓度、焙烘温度、焙烘时间等因素对织物损毁炭长的影响.确定了最佳反应条件:m(TEA)m(PEPA)=1.7 1,催化剂用量为季戊四醇磷酸酯和三异丙醇胺总质量的1%,反应温度为136℃,反应时间4 h;在阻燃剂浓度为250 g·L-1、150℃的条件下焙烘2 min,阻燃腈纶织物的阻燃效果显著,达到B1级.     

HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

介孔分子筛MCM-41协效改性聚磷酸铵阻燃性研究

以分子筛MCM-41作为协效剂,采用聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)复配阻燃剂,用于聚丙烯(PP)的阻燃.研究添加分子筛MCM-41对PP阻燃性能、力学性能和热性能的影响.结果表明:添加少量分子筛MCM-41即可显著提高PP的阻燃性能;当分子筛的添加量为1%(质量分数)时,阻燃PP的氧指数为32.7,比纯PP提高了92.35%.TG、DMA和SEM观察结果表明:添加少量分子筛MCM-41可以催化APP/PER/MEL间的酯化反应,促进体系成炭,形成更紧密的炭层,从而提高材料的阻燃性能.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

臭氧／紫外光协同处理水中磷酸三（2－氯乙基）酯的研究

本文考察臭氧／紫外光（O3/UV）协同处理较难降解的氯代有机磷酸酯阻燃剂磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）。探究了反应时间、pH、TCEP初始浓度、不同臭氧浓度等对处理效果的影响。研究表明,O3/UV协同作用对溶液中的TCEP有很好的降解效果。当TCEP浓度为143mg／L,臭氧浓度为33．12mg／min,溶液pH为7时,在60min的反应时间内,TCEP中的有机氯和有机磷基本转化为Cl^-、PO4^3-,转化后的离子浓度可分别达到53mg／L、47mg／L,而溶液中的TOC由34．98mg／L降解到小于1mg／L。     

分散液液微萃取一分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮（Thio．Michler,Sketone,TMK）为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取一分光光度法测定的新方法．对分散液一液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等．在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420ng／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9981,富集倍数为30,检出限为55ng／mL,相对标准偏差（RSD）为4．2％（／7,=8）,回收率为92％～108％．实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定．