5-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其在分析中的应用——分光光度测定镍的新试剂

噻唑偶氮染料作为分析试剂已有介绍。近廿年来,分析工作者已合成了几十种此类试剂,主要包括噻唑偶氮酚类和噻唑偶氮萘酚类。但对噻唑偶氮-8-羟基喹啉类的合成的报道却少见。最近,Bobisch等合成了此类试剂,并已应用于镍的测定,有很高的灵敏度(10~5级)。     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。     

DC-2-AB通过省级鉴定

DC-2-AB(2-氨基-5(7)6-二氯苯骈噻唑)是偶氮染料的中间体,主要用作偶氮分散染料的重氮组分,与不同的偶合组分偶合可合成各种中温型分散红染料。DC-2-AB 能满足国际上对分散染料的低浴比化、分散剂比率降     

Z-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氯盐酸盐的制备

以2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酸为原料,经盐酸化、氯代等反应合成了Z-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氯盐酸盐;氯代时以用亚硫酰氯和N, N-二甲基甲酰胺的混合物代替五氯化磷作氯化剂,并考察了温度和溶剂对氯代产物中Z-异构体和E-异构体收率的影响.结果表明:在(15℃下,用亚硫酰氯和N, N-二甲基甲酰胺的混合物作为氯化剂,用二氯甲烷作溶剂合成的标题化合物为白色的对温度稳定的晶体,总收率可达70%以上,而且基本不含黄色的对温度不稳定的E-异构体.用其作为氨基酰基化试剂进一步合成盐酸头孢吡肟,也得到基本上白色的对温度稳定的不含E-异构体的晶态化合物.标题化合物和盐酸头孢吡肟的结构通过核磁共振氢谱确定.本工艺操作简便,反应条件温和,适合工业化生产.     

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应及其在光度分析中的应用

取代苯甲酸类杂环偶氮染料是一类新型显色剂。这类试剂在钴、镍等的测定中具有灵敏度高、选择性好的特点,但其与铜的显色反应尚未得到重视。本文介绍新合成的2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称 TAEB)在水溶液中的性质及其与铜形成配合物的条件和性质,并拟定了铝合金中微量铜的测定方法。1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津 UV-3000型紫外-可见分光光度计;pHS-2型酸度计。0.02%TAEB 乙醇溶液;5.0μg/mL 铜标准溶液;pH0.5～3.5的1.0mol/L氯乙酸-氯乙酸钠缓冲液。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑提纯新方法

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(CCMT)是一种重要的农药中间体。介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的方法,并重点介绍了通过合成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐的方法进行产品提纯的新方法,产品含量大于99%,提纯收率95%。     

2-肼基-4-氯苯并噻唑类席夫碱的合成与表征

以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,以乙二醇为溶剂,在酸催化下与过量的水合肼缩合反应生成中间体(1)2-肼基-4-氯苯并噻唑,并探讨了合成中间体的最佳反应条件。将中间体(1)分别与不同的醛或酮(2a～2d)反应,合成4种新型苯并噻唑类席夫碱(3a～3d),并对所合成的化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

一种简单合成反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的路线

摘要：本文报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,含量99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率84%,含量95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,杜绝了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。     

高纯度2-(3-醛基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成方法

<正>本发明提供了一种高纯度2-(3-醛基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成方法,以对氰基苯酚、硫代乙酰胺为起始原料,经硫酰化反应得到4-羟基硫代苯甲酰胺(II),反应产物不分离直接进行噻唑化反应,分离得到2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(III);将式(III)化合物经甲酰化反应得2-(3-甲醛基-4-羟基苯基)-4-甲     

2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法及其应用

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成烟碱类农药的重要中间体。本文简述了2-氯-5-氯甲基噻唑的几种合成方法,以及以其为原料合成的几种新型农药的合成及应用。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。     

噻唑基偶氮染料——一类新型的特效试剂

噻唑基偶氮染料最早是用作纤维染色的杂环染料,后来分析化学工作者才将其用作络合滴定的金属指示剂和吸收光谱测定法中的阳离子试剂。例如,有人研究了用2-(2′-噻唑偶氮)-5′-二乙氨基酚(TAE)测定痕量钒,认为用 TAE 测定痕量钒比二甲酚橙和1-(吡啶偶氮)-2′-萘酚(PAN)更快、更灵敏。此试剂及其类似物在铀、钪、铌的测定中也很灵敏。噻唑基偶氮染料,包括酚和萘酚衍生物,同2-氨基噻唑偶联成两大类化合物,其通式可以写成:1.酚类噻唑染料:     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成技术研究

以2-氨基苯并噻唑为原料,研究并获得了合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑的最佳工艺条件。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成收率达到91%。     

2-氨基-4,5-二芳基噻唑的合成

以芳香醛为原料,经安息香缩合反应合成了5个2-羟基-1,2-二芳基乙酮类物质,并对该反应条件进行了优化,得到了最佳合成条件为:20 mol%催化剂,10 mol%NaOH,V(H2O)∶V(C2H5OH)=1∶3。2-羟基-1,2-二芳基乙酮类物质经氯代、环合最终合成2-氨基噻唑衍生物。产物结构经IR、1HNMR和HRMS进行表征。     

1-(6-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-2-萘酚的合成

近年来,发表了许多有关噻唑偶氮类试剂与镉反应灵敏的文章。我们注意到1-(6-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-2-萘酚和镉生成的络合物是1:2,克分子消光系数为57600±600。我们于1973年合成了此试剂。实验表明,此试剂稳定。如采用适当混合隐蔽剂可不用氰化钾,避免了氰化物的二次污染,操作也简单,对镉的灵敏度和选择性都比较好。已用于地表水和工业废水中痕量镉的测定。北京化工厂已有产品。现将其理化性质、合成方法及其应用介绍如下。     

4-甲基-2-芳基(杂环基)-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯的合成及抑菌活性研究

以硫代芳基(杂环基)甲酰胺和2-氯乙酰乙酸乙酯为原料合成了4-甲基-2-芳基(杂环基)-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯。于甲醇溶剂中,55℃至回流条件下,由腈与17%硫化铵溶液反应4~5 h制得硫代芳基(杂环基)甲酰胺中间产物。所合成的硫代酰胺及目标产物经IR、1HNMR、MS表征,其中4-甲基-2-(苯酞-5-基)-1,3-噻唑-5-甲酸乙酯尚未见报道,并分别测试了上述化合物对大肠杆菌(Escherichia coli)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑菌活性,结果表明部分化合物具有一定的抑菌活性。     

4-取代-1,3-噻唑-2-硫酮的合成研究

采用一种新方法合成4-取代-1,3-噻唑-2-硫酮,首次用唑烷酮与P2S5反应生成4-取代-1,3-噻唑-2-硫酮。探讨了温度、时间、投料比、溶剂对反应的影响,结果表明,五硫化二磷与唑烷酮投料比例为2.5∶1,以甲苯作溶剂,加热回流3 h,反应完全,产率>50%。该方法所用原料廉价易得,操作简便,反应时间短。     

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。