吉林石化公司开发成功利用废触体合成四氯化硅技术

废触体是有机氯硅烷合成过程中排出的富含硅、铜、碳的废渣。吉林石化公司研究院以有机硅废触体和氯气为原料，通过气固相直接法合成反应制备四氯化硅，反应生成的四氯化硅作为载气循环利用，用于控制流化床内反应温度及流化气速。     

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%.     

点火药用硅粉超细化技术研究

文章研究了用双向旋转球磨机制备硅粉超细粉体的技术,介绍了双向旋转球磨机粉碎原理,详细分析了双向旋转球磨机筒体及内搅拌器转速、球料比、研磨时间、磨球尺寸等工艺参数对硅粉超细粉体产品粒度影响.通过实验探索出了最佳工艺条件,制备了粒度为D90＝2.82ìm的硅粉超细粉体产品,满足了高性能点火药及延期药的需要.     

核壳结构硅/多孔炭粉体的制备

以硅粉和酚醛树脂(PR)为原料,采用包混工艺制备硅/多孔炭核壳结构粉体.研究了酚醛树脂和硅粉含量以及老化温度对硅/酚醛树脂前驱体粉体形成能力的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜和能谱等手段对粉体进行表征.研究表明,当PR与乙醇的体积比小于1,Si粉与乙醇的质量比小于2,老化温度在30℃～60℃时可以制备出性能良好的前驱体粉体;硅/多孔炭核壳粉体的炭含量随着前驱体粉体酚醛树脂含量的增加而增加;硅/多孔炭核壳粉体的炭壳由酚醛树脂高温裂解形成的树脂炭构成,炭壳的孔则由树脂裂解过程中释放出的大量气体形成.     

微波烧结制备多孔氮化硅的性能研究

以硅粉为原料,通过添加稀释剂和烧结助剂,同时调整烧结助剂的种类并通过控制晶界相以及气孔结构和尺寸利用微波烧结工艺制备出了闭气孔比率高的多孔氮化硅材料.结果表明:利用微波烧结工艺可以制备出多孔氮化硅材料,当烧结助剂的量在1.2％时,气孔率最高可以到70％.材料的气孔率和抗弯强度达到最佳值300MPa,同时材料形成了具有闭气孔结构的多孔氮化硅,闭气孔率达到最高.     

反应烧结Si3N4透波陶瓷的制备与能研究

以国产Si粉和Si3N4粉为原料,添加适量的Y2O3和Al2O3烧结助剂,经凝胶注模成型后,在流动的高纯氮气氛中,采用反应烧结工艺制备出结构均匀、性能良好的Si3N4透波陶瓷,并深入研究了组分配方和烧结工艺对硅粉氮化率及材料的力学性能与介电性能的影响.研究结果表明:提高烧结温度能明显改善硅粉的氮化程度,当烧结温度超过1450℃、保温4h以上时,硅粉可完全氮化;起始原料中Si3N4含量为65％时,样品的介电性能最好,其介电常数为4.8,损耗角正切值为0.78×10-2;起始原料中Si3N4含量为35％时,样品的力学性能最好,其抗弯强度为129.5MPa.     

化学气相沉积法制备高纯硼粉的技术进展

高纯硼是高技术和电子信息的重要材料,是军工和高科技不可缺少的一种重要的战略物资.本文阐述了氢和卤化硼、卤化硼及硼烷分别在金属基体表面、硼棒基体表面及采用流化床技术化学气相沉积制备高纯硼粉的几种不同制备方法,分析比较了各方法的优缺点,总结出以硼烷为原料,采用流化床技术可以制备产率高、纯度高的硼粉;探讨了副产物回收方法,并进一步提出将流化床和化学气相沉积技术相结合(FB-CVD),生产高纯硼粉具有高效、经济的特点,并可实现产业化.     

循环流化床锅炉炉内脱硫的研究

循环流化床锅炉作为一种洁净煤技术,通过炉内喷石灰石粉脱硫能够达到较高的脱硫效率,SO2排放完全能够满足国家及地方环保部门要求。本文对循环流化床锅炉炉内脱硫技术原理,循环流化床锅炉脱硫的影响因素等作了简要探讨。     

热解有机前驱体制备超长的含硅一维纳米材料

介绍了一种超长含硅一维纳米材料的新的制备方法。使用的设备为一石英管式炉,制备温度在1100℃左右,氩气保护。当采用的前驱体分别为聚二甲基硅油、六甲基二硅烷或六甲基二硅胺烷时分别可得到长度为毫米级的SiC/SiO_2纳米电缆、SiC纳米线和SiCN纳米线。采用上述原料但采用不同催化剂、不同气氛及不同基板时可得到不同成分、不同形貌的含硅一维纳米材料,产物除了上述一维纳米材料外,还可制备非晶SiO_2纳米线、SiCN/SiON纳米电缆、SiC—SiO_2并行复合纳米线、以及非晶SiCN纳米线等。     

基于稻壳及有机硅废弃触体制备3C-SiC晶须的研究

稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)催化裂解制备立方相碳化硅(3C-SiC)晶须。并对产物的形貌、组成、物相进行表征分析,考察反应温度、稻壳与触体物料配合比、催化剂用量对3C-SiC晶须生成影响。结果表明:在稻壳∶有机硅废弃触体的质量配合比为2∶1,催化剂六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O)]用量为3%(wt.,质量分数),反应时间为2h,反应温度为1250℃条件下,制得的3C-SiC的晶须长达20μm。     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备高比表面积碳化硅

采用糠醇、正硅酸乙酯作为碳源、硅源,在溶胶-凝胶过程中加入硝酸钴为催化剂,含氢硅油为结构助剂,通过碳热还原的方法制备出高比表面积碳化硅。采用XRD、FT-IR、SEM、HRTEM及低温氮吸附-脱附对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积131 m2/g;含氢硅油的特殊结构是形成多孔碳化硅的主要原因;所得碳化硅具有特殊的光致发光性能。     

晶体硅金刚石线切割废料资源化利用研究进展

晶体硅太阳能电池是光伏行业中最重要的一种电池.在利用硅原料制备电池材料的过程中,需要将硅锭切割成硅薄片.切割过程中近一半的硅会以超细粉末形式进入切割液形成大量切割废料,造成硅资源浪费以及环境污染.切割废料由90％的硅粉和少量的Fe、Al、Ca等杂质组成.目前切割废料利用的研究主要集中在回收高纯硅和制备含硅材料领域.回收高纯硅可实现硅资源从生产末端回到生产端的循环利用,但市场对硅粉纯度要求高,且去杂提纯过程能耗高,还会产生废水废渣等二次污染.将切割废料直接用于制备合金、陶瓷、纳米材料以及电池材料等含硅材料,可获得相应的高附加值材料,但针对产品性能可控性及整体质量提升仍具有很大的研究空间.本文简述了多晶硅金刚石线切割废料的产生过程和组成特点,总结了切割废料用于回收高纯硅、制备含硅合金、含硅氮化物、含硅纳米材料及含硅电池材料等资源化利用的研究进展,综述了回收高纯硅的各种方法(酸浸除杂法、熔炼法、其他新方法)并分析了制备含硅材料各工艺的优缺点,探讨了未来资源化利用的发展方向.     

常压制备SiO_2气凝胶的研究进展

SiO2气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结、构成纳米多孔网络结构,并在空隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。常压干燥制备气凝胶一直是近年来的研究热点。本文综述了常压制备SiO2气凝胶的原辅料及制备工艺的研究新进展。着重介绍了硅源、酸碱催化剂种类及制备过程中水解时间、陈化、溶剂置换、表面改性、常压干燥等工艺的优化机理及发展现状。     

直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究

为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为：硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇...     

超临界流体干燥技术的应用研究进展

超临界流体干燥技术作为一种新型绿色技术被广泛应用于气凝胶干燥、饱水文物干燥、医用材料制备、催化剂制备、超细材料制备、食品干燥、低阶煤干燥、木材干燥、液相色谱填料基质多孔硅球制备等诸多领域,文章主要对超临界流体干燥技术相对于传统干燥技术的优势及其应用研究进展进行介绍.     

流化床反应器内碳纳米管流态化技术的研究进展

碳纳米管作为一种战略新型碳材料以其独有的高强度、高导热、高导电等诸多优异性能，可应用于航空、电子器件、新能源汽车等国防军事及民生领域，而限制其广泛应用主要受制于高质高产制备。流化床反应器作为制备碳纳米管的核心部件，研究其内碳纳米管制备过程的流态化技术已愈发重要。综述了从碳纳米管的制备技术、生长机理及操作条件对其制备过程的影响到不同流化床内碳纳米管的流态化研究等这一系列围绕宏量制备碳纳米管的技术，提出了反应器内碳纳米管流态化特性研究中存在及未解决的问题，为将来更详细深入地研究碳纳米管的流态化技术提供了指导与方向。     

高能球磨法制备硅锗合金

以硅粉、锗粉为原料,用高能球磨法制备硅锗合金。采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）以及能谱仪（EDS）研究了粉体随球磨时间的物相转变过程。结果表明,硅粉与锗粉经球磨时间为80h后合成出分散程度较高的SiGe二元合金。     

硅气凝胶的结构控制研究

以正硅酸乙酯为原料，用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了纳米多孔硅气凝胶，系统研究了原料和溶剂（水或酒精）的用量及催化剂的使用，老化等因素对硅气凝胶结构的影响，利用这睦因素可以实现对该材料的结构进行纳米尺度上的控制，从而为该材料的应用开发奠定基础。     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料,采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC2材料的研究结果.以元素单质粉为原料,掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度,在1200～1250℃的温度下能制备出经XRD、SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净TiSiC2材料.而以Ti/SiC/C为原料时,有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2,其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的.     

包混粉体中酚醛树脂含量的影响因素研究

包混工艺是一种应用前景广泛的制备多孔炭/碳化物材料的工艺,包混粉体酚醛树脂含量可以有效地控制其多孔制品的成分和性能.本工作采用正交实验法研究了包混粉体中酚醛树脂含量与工艺参数(成分配比、热处理温度、热处理时间、老化处理温度、老化处理时间)之间的关系.结果表明,原料中酚醛树脂与硅粉质量比对包混粉体中酚醛树脂含量的影响最大.包混粉体中酚醛树脂的含量随着原料中酚醛树脂与硅粉质量比的增加而增加.当原料中酚醛树脂与硅粉的质量比为1:1,在45℃热处理时间120min,在45℃老化处理90min时,酚醛树脂能更有效、更均匀地包覆在硅粉表面.