高效液相色谱法测定试验鸡肉中水飞蓟宾含量

为建立试验鸡肉中水飞蓟宾含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测方法,以乙酸乙酯为提取剂从鸡肉匀浆中提取水飞蓟宾后,采用C18色谱柱,在流动相为水∶甲醇=47∶53（体积比）、柱温30℃、流速0.65 mL/min、检测波长288 nm、进样量20μL的条件下进行分离检测。结果显示,水飞蓟宾标准品浓度在0.1～5.0μg/mL时线性关系良好,标准曲线方程为y=95.16x-0.875 3,相关系数R2=0.999 6,检测试验鸡肉中水飞蓟宾的平均回收率为88.45%～104.34%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.85%～2.94%。结果表明,该方法简单易行,精密度较高,回收率良好,可用于试验鸡肉中水飞蓟宾含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用CALESIL ODS-100C18柱（5μm,4．6×250mm）,在流动相为10mmol／LKH2PO4缓冲液（pH=6．0）：甲醇=85：15的色谱条件下分离,紫外260nm下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1．05μg／mi-10．5μg／ml和10．3ug／ml～103μg／ml,加标回收率分别为95．8％和96．5％,相对标准偏差分别为0．10％和1．8％,检测限均为0．05μg／ml（以进样浓度计）。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用 CALESIL ODS-100C_(18)柱(5 μm,4.6 × 250mm),在流动相为10mmol/LKH_2PO_4缓冲液(pH=6.0):甲醇=85:15的色谱条件下分离,紫外260nm 下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1.05 μg/ml～10.5 μg/ml 和10.3 μg/ml～103 μg/ml,加标回收率分别为95.8%和96.5%,相对标准偏差分别为0.10%和1.8%,检测限均为0.05 μg/ml(以进样浓度计)。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的虾青素含量

目的 建立高效液相色谱法检测保健食品中虾青素含量的分析方法.方法 采用油状形态和粉末状形态样品来源的保健食品,样品经二氯甲烷-甲醇混合溶液(1:3,V:V)提取、NaOH甲醇溶液皂化后,经高效液相色谱分离、紫外可见光检测器检测.结果 全反式虾青素在0.25～12.70μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.09...     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中长春西汀的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中长春西汀含量的方法。方法样品中的长春西汀经80%甲醇水溶液超声提取、过滤后,采用Ultimate XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为分离柱,以甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长272nm,柱温35℃,标准曲线法定量。结果长春西汀分离度良好,线性相关系数r为0.9997,精密度、重复性、稳定性实验长春西汀峰面积的RSD为0.03%～1.30%,加样回收率96.90%～108.42%, RSD为1.2%～2.8%。结论该方法专属性强、重现性好,加样回收率实验满足要求,可用于测定保健食品中长春西汀的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的含量

目的建立高效液相色谱法检测保健食品中绞股蓝皂苷XLIX含量的检测方法。方法样品经甲醇提取,采用Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 3μm)进行色谱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为203 nm,柱温40℃。结果绞股蓝皂苷XLIX在0.001～1 mg/mL范围内线性关系良好(线性方程:Y=53.06X+86.3,r=0.999);绞股蓝皂苷XLIX在0.1、0.2、1.0g/kg~3个添加水平上进行加标回收实验,平均回收率为86.1%～104.9%,相对标准偏差为1.6%～6.0%,方法检出限为5mg/100g或5 mg/100 mL,定量限为10 mg/100 g或10 mg/100 mL。结论本方法前处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的检测。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定保健食品原料和产品中角鲨烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5～300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%～106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中的合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的分析方法。方法硬胶囊壳用热水溶解,加入聚酰胺粉吸附着色剂,用甲醇-甲酸(V:V,6:4)洗脱天然着色剂,再用乙醇-氨水-水(V:V:V,7:2:1)解吸合成着色剂,随后使用HPLC检测新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂,外标法定量。结果 8种合成着色剂均可得到良好的分离,在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,平均回收率(n=9)均在90%以上。应用该方法对10批保健食品胶囊剂彩色硬胶囊壳中的合成着色剂进行测定,均检出国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的合成着色剂。结论该方法准确、可靠,适用于保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的羟基酪醇

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中羟基酪醇的方法。方法样品用二甲基亚砜进行超声提取后,采用Waters Spherisorb ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以0.12%甲酸水溶液-0.12%甲酸甲醇溶液为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速1 mL/min,紫外检测器进行检测,外标法定量。结果羟基酪醇在12.45～498.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为0.03g/100g;定量限为0.12 g/100 g;平均回收率为99.5%～100.6%,相对标准偏差值为0.55%～1.13%。结论该方法简便、快捷、高效、准确,适用于保健食品中羟基酪醇的测定。