分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05¹0.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995⁰.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1¹.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%¹03.2%范围内,相对标准偏差在0.7%⁵.4%之间。方法的定量限（LOQ）,六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。      

分散固相萃取-液相色谱法测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物(2-丙烯酸甲酯、2-丙烯酸乙酯、2-丙烯酸丁酯、2-丙烯酸辛酯、2-甲基-2-丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯和2-甲基-2-丙烯酸辛酯)的分散固相萃取净化-液相色谱分析方法。样品以丙酮提取,混合吸附剂(10 mg多壁碳纳米管和50 mg硅藻土)分散净化后采用AQ C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测。7种丙烯酸酯类化合物在0.10~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027~0.066 mg/kg,回收率为83.9%~109%,日内精密度(n=6)为1.4%~5.5%,日间精密度(n=5)为4.7%~9.3%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品纸包装材料中7种丙烯酸酯类化合物的检测分析。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药

目的 利用液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱技术构建母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法 母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺 (primary secondary amine, PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测,内标法定量。 结果 24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低三个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。 结论 该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02¹ mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%¹18.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%¹0.5%,方法的定量限为0.07⁰.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。      

分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料（纸基食品接触材料和涂漆筷子等）中14种溶剂残留量的前处理分析方法。方法 通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析。结果 14种溶剂残留量在0.01~6.40 mg/m2浓度范围内, 线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01mg/m2。结论 建立了适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料前处理方法和仪器分析方法,对食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(1H-1,2,4-triazole-3-formamide, TCONH2)残留量的分析方法。方法 匀质后的鸡蛋样品用1%乙酸乙腈提取,提取液用N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和C₁₈填料进行净化,净化液吹干复溶后进行上机测定,选用ZORBAX SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,8种化合物在正离子模式下进行监测,内标法定量。结果 8种化合物在各自浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均高于0.9970,方法检出限和定量限分别在0.03～1.50μg/kg和0.10～5.00μg/kg范围之间。8种化合物在低、中和高3档添加浓度水平下平均添加回收率在94.8%～108.0%之间,批内相对标准偏差为1.8%～8.2%,批间相对标准偏差为3.1%～5.6%。结论 该方法简单、准确、灵敏度好,适用于鸡蛋样品中抗病毒类药...     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。