深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

河北省部分地区食用植物油中3-氯丙醇酯的污染水平研究

目的调查河北省部分地区市售食用植物油中3-氯丙醇酯的污染情况。方法称叐0.1 g植物油样品,用0.5 mol/L甲醇钠溶液将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成游离的3-氯丙醇,用硅藻土小柱净化后,丂氟丁酰基咪唑迚行衍生化处理,气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,同位素内标法定量。结果测得市售的32份植物油样品中,全部检出含有3-氯丙醇酯,检出范围0.15～1.32 mg/kg, 3-氯丙醇酯平均值为0.47 mg/kg。结论食用植物油中3-氯丙醇酯污染问题必须引起持续关注,其中菜籽油和花生油污染问题较为突出,因此有必要加大监测力度,以获叐更多数据,制定限量标准,保障食品安全。     

承德市食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平与暴露风险评估

目的对承德市售食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法样品加入适量内标液后,经碱水解脂肪,固相萃取柱脱水净化后,用七氟丁酰基咪唑进行衍生化处理,供气相色谱-质谱仪进样分析。结果在检测的市售的30份植物油样品中,3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%、93%(28/30)及83%(25/30)。3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯含量范围分别在0.15～1.06 mg/kg和0.03-0.66 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03～1.85 mg/kg。结论氯丙醇酯和缩水甘油酯污染在承德市食用植物油中广泛存在,检出率在80%以上,这意味着虽然通过食用植物油摄入氯丙醇酯和缩水甘油酯的健康风险不高,但仍然不能忽视这种风险。检测部门应加大对这两种物质的检测力度,以保障人民的健康安全。     

进口食用植物油中3-氯丙醇酯的污染及监管研究

3-氯丙醇酯是食用植物油中新近发现的潜在危害物质,其代谢产物3-氯丙醇具有肾脏毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性和致突变性,我国绝大多数食品安全标准中无3-氯丙醇酯限量要求。江苏省进口食用植物油风险监控数据显示,36个样品中有28个检出3-氯丙醇酯。统计分析发现:来自马来西亚、印度尼西亚和加拿大的食用植物油产品受3-氯丙醇酯污染风险较高,而棕榈液油和菜籽原油中3-氯丙醇酯含量也比其他食用植物油高。从扩大取样量、制定行业标准、全过程风险分析、制定防控体系方面探讨了进口食用植物油中3-氯丙醇酯的监管措施。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

食用植物油中3-氯丙醇酯的研究进展

介绍了3-氯丙醇酯的定义、分类、潜在毒性及其在食用植物油加工过程中可能形成的途径,以及其在食用植物油中的含量,旨在促进对食用植物油加工污染物危害的认识和控制.     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定

目的 评定气相色谱-质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量的不确定度。方法 样品由正己烷、乙腈超声提取, 提取液由固相萃取柱净进化, 采用Rtx-5MS石英毛细管柱, 程序升温, 流速为1.0 mL/min; 进样量1 μL。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》, 建立不确定度评定的数学模型, 分析在检测过程中不确定度的主要影响因素。结果 在95%的置信区间下, 当邻苯二甲酸二正丁酯为1.2 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2); 当邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为1.1 mg/kg, 扩展不确定度为0.04 mg/kg (k=2)。实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义。     

河南省市售食用植物油中氯丙醇酯污染状况分析

旨在为河南省食品安全风险监测提供参考,对河南省市售的205份食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。结果显示：205份食用植物油中,3-MCPD酯污染水平高于2-MCPD酯,其中3-MCPD酯检出率为79.0%,均值为1.83 mg/kg,中位值为1.30 mg/kg;大豆油的3-MCPD酯检出率最高,为93.3%,中位值为1.72 mg/kg,其次是花生油,检出率为89.2%,中位值为1.06 mg/kg,橄榄油的3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平最低;2021年食用植物油中3-MCPD酯、2-MCPD酯检出率均高于2020年;城市、农村人群经由食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低。不同食用植物油氯丙醇酯的污染水平差别较大,虽然居民经食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低,但需要继续加强监测。     

部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析

研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)4种脂肪酸氯丙醇酯的含量水平,为监管工作提供基础数据。用间接测定法以七氟丁酰基咪唑(HFBI)为衍生剂,GC-MS测定,多同位素内标法定量。调查结果显示:所有样本均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;3-MCPD酯检出率为83.3%,检出结果范围为0.104~8.580 mg/kg;2-MCPD酯检出率为66.0%,检出结果范围为0.106~4.320 mg/kg;3-MCPD酯和2-MCPD酯的同时检出率为65.2%;脂肪酸氯丙醇酯含量水平较高的油脂品种是棕榈油和油茶籽油,含量水平较低的油脂品种是橄榄油和大豆油;不同植物油品种脂肪酸氯丙醇酯含量水平差异较大。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯形成机制的研究进展

脂肪酸氯丙醇酯的污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯（3-chlorine-1,2-propylene glycol ester,3-MCPD酯）污染问题更为突出。研究表明,食用植物油中3-MCPD酯主要形成于精炼过程,而未精炼的食用植物油几乎不含3-MCPD酯。欧盟国家已对食用植物油中3-MCPD酯的形成机制开展了相关研究。本文主要对食用植物油种类、可能的前体物质、精炼工艺与3-MCPD酯形成的关系加以综述。     

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯检测方法的研究进展

3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)是油脂精炼过程中引入的又一潜在危害因子,它是3-氯丙醇与脂肪酸的酯化产物.目前3-MCPD酯测定方法的研究已成为当今食品安全检测的一大热点.本文综述了近几年来国内外食用油中3-MCPD酯的检测方法,包括酸催化酯交换间接测定法、碱催化酯交换间接测定法以及直接测定法,详细介绍了各种检测方法的研究现状及优缺点,并讨论了未来3-MCPD酯检测技术的研究发展方向,为今后我国建立食用油中3-MCPD酯标准分析方法提供参考和依据.     

食用植物油中3-MCPD酯GC-MS测定方法研究

建立了甲醇钠-甲醇水解,固相萃取柱净化,HFBI衍生结合气相色谱-质谱(GC-MS)方法对食用植物油中3-MCPD酯含量进行测定。该方法在0.50～2. 50 mg/L范围内线性关系良好(r~2=0.988 5),检出限为0. 025 5 mg/kg,定量限为0. 093 3 mg/kg。3-MCPD酯的平均加标回收率在94. 80%～104. 62%之间,RSD 1.47%～5.23%。本方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够很好地适用于食用植物油中3-MCPD酯的检测。采用该方法对新疆几种市售食用植物油中的3-MCPD酯进行测定。新疆市售的几种食用植物油中均检测出浓度不等的3-MCPD酯。其中菜籽油、亚麻籽油、番茄籽油、花生油以及葡萄籽油受3-MCPD酯污染严重,3-MCPD酯含量都高于0.4 mg/kg。而核桃油、大豆油、红花籽油中3-MCPD酯的含量都低于0.4mg/kg。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

Determination of 3-Monochloropropane-1,2-Diol Esters in Edible Oil―Method Validation and Estimation of Measurement Uncertainty

A gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the determination of the sum of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) esters in edible oils. Meanwhile, the measurement uncertainty was estimated. Testing sample preparation was optimized, and the optimal condition was attained. Good linearity was observed with the GC-MS method for the concentration range of 0.05–5.0 mg/kg (R ² = 0.9994). It was proved to be an accurate and precise method for the determination of 3-MCPD esters according to the validation results. The recovery range was 89.0–104.6 %, and the limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were 25 and 50 μg/kg, respectively. Satisfactory reproducibility was achieved with lower than 15 %. Repeatability was determined and expressed as relative standard deviation (RSD), with the value range of 3.9–12.0 %.The contents of 3-MCPD esters were determined in 12 kinds of oils using this method. Measurement uncertainties were calculated by applying bottom-up approach. The main dominant sources were identified and quantified, which were standard solutions preparation, recovery, and calibration curve. It reminds that the predominant uncertainty sources should be paid much more attention during preparing the testing samples in the future.     

高效液相色谱法测定植物油中游离棉酚的不确定度评定

依据植物油中游离棉酚的检测方法,建立了一种植物油中游离棉酚检测结果不确定度的数学模型,并对其检测过程中产生不确定度的主要来源进行了分析与评定。结果表明:高效液相色谱仪的性能、样品前处理的重复性和标准曲线的拟合对游离棉酚检测结果的不确定度的贡献较大,当植物油中游离棉酚含量为48mg/kg时,其扩展不确定度为5mg/kg(k=2)。