重结晶对PYX热性能和机械感度的影响

分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶（PYX）进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在DMSO中得到的多为小颗粒团聚形成的不规则块状PYX晶体;采用溶剂-反溶剂法在DMF或DMSO中得到的多为片状PYX晶体,在DMSO/DMF混合溶剂中得到的多为规则的多边形块状PYX晶体。相比较而言,多边形块状PYX晶体的表面光滑度良好,粒径跨度最小,纯度最高,热稳定性较优,且兼具最低的撞击感度和摩擦感度,其热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了8.99 ℃和9.11 ℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了16％和12％。     

重结晶制备超细HMX

叙述了溶剂-非溶剂法重结晶制备超细HMX.通过实验研究分析了单一改变重结晶过程中的温度、搅拌速度、溶液过饱和度等因素,对HMX晶体粒径的影响.采用粒度分析仪分析各影响因数水平下结晶体颗粒的大小,结果表明:随着重结晶过程温差越大HMX粒度越小;随着重结晶搅拌速度的增加,结晶晶体的粒径逐渐减小;随着溶液过饱和度的提高结晶体粒度越小,分布均匀;而且与溶剂的化学性质密切相关,其中温度对结晶颗粒粒径的影响最为明显.从而为制备超细HMX,进一步改善HMX化学性能提供相关资料.     

纯度标准物质RDX的研制

以工业特级品RDX为原料,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的RDX纯度标准物质。使用高效液相色谱测试了主体成分含量、水分、无机杂质量等,并采用方差分析法对制备的标准物质进行了均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,RDX纯度标准物质纯度达到99.78%,均匀性和稳定性良好,已达到军用纯度标准物质的技术指标要求。     

纳米RDX基PBX混合炸药的热分解特性和感度研究?

采用溶液-水悬浮法,通过控制料液质量比、包覆温度、搅拌速度等工艺参数制备了纳米RDX基PBX。使用TG/DSC同步热分析仪研究其热分解特性,并依据GJB 772A—1997分别对其撞击感度和摩擦感度进行了测试。结果表明:与微米RDX基PBX相比,纳米RDX基PBX的DTG峰温提前约0.6℃,活化能降低约2.5 k J/mol;纳米RDX基PBX撞击感度H_(50)为46.3 cm,微米RDX基PBX H_(50)为29.8 cm,相对降低55.4%;纳米RDX基PBX摩擦感度比微米RDX基PBX相对降低21.1%。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

一种高能点火药制备与性能测试

为解决高热燃烧剂难点燃的难题,本文以KNO3,MnO2为氧化剂;Mg,Al为可燃剂;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、酚醛树脂(PF)为粘结剂,设计了一种双层包覆结构高能点火药,采用溶剂蒸发-重结晶包覆工艺制备出了该高能点火药,并对其主要性能进行了测试和点燃性的初步验证.结果表明:该点火药的5s延滞期的爆发点为303℃,残渣率为93.28%,摩擦感度为40%,撞击感度为16%,静电火花感度为0%,能可靠点燃试验中的高热燃烧剂.     

溶液法制备四氟硼酸锂的研究

采用溶液法工艺,以氢氟酸、硼酸和碳酸锂为原料,经液相反应、过滤分离、蒸发浓缩、结晶、分离、重结晶等工序,制备四氟硼酸锂。探讨各因素对产物纯度的影响,得到较佳工艺条件:氢氟酸:硼酸:碳酸锂=7.66∶1.85∶1、反应温度7.5℃、溶剂蒸发量70%、重结晶温度15℃。此工艺条件下得到的产物通过红外、XRD、差热和沉淀法分析,四氟硼酸锂纯度为98.84%。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1 ～50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对(续一)

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在(1～ 50)×10-6(mol/mol)范围内,方法不确定度小于1％的实验结果.实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1％内吻合.该项研究成果代表国家最高实验室参与了...     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

铁尾矿提纯纳米白炭黑的研究

以铁尾矿为原料,采用热碱反应法,经过浸酸、滤洗、酸浸渣热碱反应、稀酸法控制沉析二氧化硅工艺,并在稀酸沉析过程中进行表面处理,制备出超细纳米白炭黑。采用单因素变量法考察NaOH的浓度、混合料煅烧时间、碱溶时间、碱溶温度对白炭黑产率的影响,并采用XRD、SEM对产物的微观结构和形貌进行了表征。得最佳工艺条件为:5g煅烧铁尾矿的酸浸渣与10g NaOH混合均匀,于500℃煅烧50min后,将混合物溶于190ml水,并加入4g NaCl,混合液于70℃搅拌反应60min后过滤,滤液用HCl酸化至pH=8,陈化1h后,再经抽滤、洗涤、干燥,得到纳米白炭黑产品。通过计算,此工艺条件下制备纳米白炭黑的产率可达到97.41%,所得白炭黑为水合非晶物质,颗粒近似球状,粒径为50～100nm左右。     

次黄嘌呤核苷酸二钠盐纯度标准物质的研制

采用市售次黄嘌呤核苷酸二钠盐为原料,经重结晶纯化后研制呈味核苷酸标准物质,用红外光谱法和质谱法对纯化后的次黄嘌呤核苷酸二钠盐样品进行定性鉴定,用高效液相色谱法对纯化的核苷酸进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析次黄嘌呤核苷酸二钠盐的分离和检测条件.试验发现有机溶剂可以显著改善次黄嘌呤核苷酸二钠盐的出峰时间,酸度和盐离子浓度可以显著改善色谱的分离度.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值,研制的次黄嘌呤核苷酸二钠盐标准物质的纯度为99.75%,定值结果不确定度为0.32%(k=2).     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

荧光粉Ba_(3.52)B_(11)O_(20)F∶0.48Eu~(3+)的制备及发光性能

采用水热法对高温固相反应制备的Ba_(3.52)B_(11)O_(20)F∶0.48Eu~(3+)红色荧光粉进行重结晶,并对其水热重结晶工艺、发光性能等进行了研究。利用XRD和SEM对水热处理前后的粉体进行了结构和形貌表征,通过荧光光谱分析研究了水热重结晶工艺对粉体荧光强度的影响,得出在溶液pH=6.0,加水量为20mL,140℃恒温温度下所获得的荧光粉的荧光强度最强,比水热重结晶前高了72%。     

纳米RDX的热性能及感度研究磁

采用激光粒度仪跟踪粒度分布,用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察颗粒大小和形貌;通过热重（TG）和差示扫描量热法（DSC）分析了使用HLGB-10型粉碎机批量制备纳米黑索今（RDX）的热分解特性,并测定了5s爆发点和感度。研究结果表明,制备的纳米RDX粒度分布窄;与原料RDX相比,活化能和5S爆发点稍有降低,热安定性基本不变,静电感度与火焰感度与原料RDX相当;摩擦、撞击和冲击波感度分别比原料RDX降低了37．5％、92．8％和51．0％。     

叶酸靶向含硼脂质体的制备及其包封率的测定

制备具有良好靶向性及包封率高的硼脂质体,为硼中子俘获治疗方法的研究与应用建立了一个有效的靶向给药途径.采用复乳法及薄膜—超声分散法制备叶酸靶向硼脂质体,利用高效液相色谱法检测4—羟基苯硼酸4—Hydroxyphenylboronicacid (HBA)脂质体、2—噻吩硼酸2—thiophenylboric acid(TBA)脂质体、4—叔丁基苯硼酸4—tert-Butylphenylboronic Acid(BBA)脂质体的含量及包封率,以包封率为评价指标,采用单因素法优化脂质体的制备处方和工艺条件.筛选出HBA、TBA、BBA最优的色谱条件,分别绘制出标准曲线,结果表明在1 ～ 100 μg/mL范围内线性关系良好.HBA、TBA、BBA脂质体在最优制备处方和工艺条件下包封率分别为25.7％、38.9％、94.8％.BBA脂质体优化后的制备处方和工艺条件如下:胆固醇与磷脂质量比为1∶1,药脂比为1∶50,pH值为7.4,按该处方工艺制备的BBA脂质体包封率在94.8％.制备叶酸靶向脂质体的优选处方和制备工艺稳定可行,质量控制方法简单、准确,包封率高.     

静电纺PBT纳米纤维的工艺参数及性能研究

采用静电纺丝法制备了聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)纳米纤维,讨论了主要工艺参数(包括溶液浓度、纺丝电压和距离)对纤维形貌和直径的影响.采用扫描电镜(SEM)观察了PBT纤维的表面形貌,结果表明,当质量分数为9％～18％、纺丝电压为12～21kV、纺丝距离为11～20cm时,PBT溶液具有可纺性.分别采用热重-差热(TG-DTA)分析、X射线衍射和单轴拉力测试表征了纤维性能,发现PBT纤维具有一定的耐热性和较好的力学性能,电纺中可发生部分结晶.     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

阐述了氮中二氧化氮气体标准物质的制备过程,该标准物质采用了GB/T 5274. 1—2018《气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体》所规定的方法制备。产品采用ABB光谱吸收仪进行分析方法验证,并对其稳定性、均匀性进行考察。研究结果表明,使用特殊的气瓶内壁处理技术,能有效的解决气瓶吸附问题,在该标准物质氮中二氧化氮(50. 0～700)×10-6(摩尔分数)配制浓度范围内,当k=2时,扩展不确定度为2%,有效期1 a。     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

氮中硫化氢气体标准物质稳定性研究

采用硫化氢纯度标准物质和高纯氮气,采用称重法制备了浓度为(10. 0～200)×10~(-6)mol/mol的氮中硫化氢气体标准物质。考察了气瓶涂层处理对量值稳定性的影响,对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。运用方差分析可得均匀性引入的相对标准不确定度为0. 45%,运用直线拟合分析稳定性引入的相对标准不确定度为0. 34%。结果表明,研制的氮中硫化氢气体标准物质具备很好的量值稳定性。