SO42-/TiO2-WO3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42 -/TiO2 -WO3 为催化剂 ,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明 :SO42 -/TiO2 -WO3 是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(丁醛 )∶n (乙二醇 ) =1∶1 4 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的最佳条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 82 8%。     

碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

制备了碘掺杂聚苯胺催化剂,采用正交实验探讨了合成丁醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,在n (丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5,催化剂的用量为反应物料总质量的0．60%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间为1．0 h条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71．6%。     

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究

运用条件实验法,以异丁醛、乙二醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了异丁醛乙二醇缩醛产品。考察了带水剂品种及用量、反应时间、原料异丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量等反应条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度95℃,反应时间4h,异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5,带水剂苯用量为25mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为2．5g（相对0．2mol异丁醛）的催化反应条件下,异丁醛乙二醇缩醛产品收率达到88．16％,产品纯度达到99．5％以上。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

研究了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，异丁醛和乙二醇为原料，合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件。实验结果表明，SO4^2-／TiO2-MoO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，适宜的反应条件为：异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间50min。在上述条件下，异丁醛乙二醇缩醛的收率可达70．7％。     

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成糠醛乙二醇缩醛

以聚苯胺负载对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,糠醛和乙二醇为原料合成糠醛乙二醇缩醛。产品经~1 H NMR和IR进行结构表征。考察了糠醛与乙二醇物质量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对糠醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,聚苯胺负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性和稳定性,较佳反应条件为:糠醛0.2mol,n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.20,催化剂聚苯胺负载对甲苯磺酸用量为糠醛质量的5%,反应时间3h,带水剂环己烷用量为15mL,产品收率超过94.0%。催化剂连续使用五次,收率仍可达到90.0%左右。     

新型碳基固体酸催化合成缩醛(酮)

以羟乙基磺酸和呋喃甲醛为原料,采用水热碳化缩合法合成了一种新型碳基固体酸催化剂,并将其用于催化丁酮与乙二醇缩合合成缩酮;考察了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响,得到了优化反应条件;同时研究了该催化剂催化其他醛(酮)化合物与二醇反应的活性。实验结果表明,该碳基固体酸具有很高的催化活性,催化丁酮与乙二醇缩合反应的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁酮)=1.2、催化剂用量为反应物质量的0.7%,反应1.5h。在此条件下,丁酮转化率达93.5%,产物缩酮的选择性达99.1%。该碳基固体酸还可催化各种醛(酮)与二醇进行缩合反应,在最佳反应条件下,醛(酮)的转化率高达90%以上,缩醛(酮)的选择性高达97%以上。该反应具有催化剂用量少及重复使用活性高、后处理简单、反应时间短和无污染等优点。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为8mL,反应时间为45min的条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82．6％。     

活性炭负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以活性炭负载硅钨酸为催化剂，丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，活性炭负载硅钨酸是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：丁醛与1，2-丙二醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．50％，环己烷为带水剂，反应时间80min。上述条件下．丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达97．5％。     

甲基磺酸锰催化合成苯乙醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备了甲基磺酸锰，并以甲基磺酸锰为催化剂，环己烷为带水剂，用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇。考察了影响产品收率的因素，结果表明，在苯乙醛与乙二醇摩尔比1：2，催化剂甲基磺酸锰用量1．2g，带水剂环己烷用量10mL（以苯乙醛用量0．1mol为基准），回流反应1．5h的优化反应条件下，产品苯乙醛缩乙二醇的收率达88．1％，说明催化剂甲基磺酸锰对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 成     

Cu-Fe类水滑石催化合成糠醛1,2-丙二醇缩醛

采用共沉淀法制备了不同n(Cu):n(Fe)的Cu-Fe类水滑石催化剂,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和NH_3程序升温脱附等方法对催化剂进行了表征。将Cu-Fe类水滑石用于催化糠醛与1,2-丙二醇反应合成了糠醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了催化剂组成、原料配比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响。实验结果表明,Cu-Fe类水滑石对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂;以n(Cu):n(Fe)=3的Cu-Fe类水滑石为催化剂,在糠醛用量0.12 mol,n(1,2-丙二醇):n(糠醛)=1.5、催化剂用量2.60%(相对于糠醛的质量分数)、带水剂环己烷用量5 mL、反应时间5 h、反应温度95～100℃的条件下,糠醛的转化率可达81 7%,糠醛1,2-丙二醇缩醛的选择性为99.7%。同时根据实验结果初步提出了该反应的催化机理。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素、1，2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1，2-丙二醇缩醛，分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明，在香兰素用量0．1mol，n（1，2-丙二醇）：n（香兰素）2．2，强酸性阳离子交换树脂用量1g，带水剂环己烷30mL，反应温度90—95℃，反应时间3．5h，香兰素1，2-丙二醇缩醛的收率可达到84．86％，产品纯度98．5％。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性，且催化剂易处理。     

苯乙炔烯基化反应制备缩醛的研究

在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4．0 g KOH需要25．0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85．7％, 80．3％,79．1％。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。