原子吸收光谱法测定茂金属催化剂中的微量金属

茂金属催化剂的成分较为复杂,考察了各主量元素对K、Ca、Na、Mg的影响。结果表明,Al和Ti对各测定元素存在较为严重的化学干扰。采用加入释放剂La和Sr共同消除干扰,并考察了释放剂的种类和用量。采用湿法消解制备茂金属催化剂样品,原子吸收光谱法测定催化剂中的K、Ca、Na、Mg。各元素的校准曲线相关系数大于0.999,检出限小于0.03μg/mL。同时对样品进行了精密度和准确度考察,结果的相对标准偏差小于2%,回收率为95%～104%。     

原子吸收光谱法测定重整催化剂时碱金属干扰因素及消除方法

采用微波消解法制备了重整催化剂试样,利用原子吸收光谱法测定了重整催化剂中Ca,Na,Mg的含量,研究了电离干扰产生的原因及消除方法,考察了消电离剂的种类和用量.实验结果表明,加入铯盐可以消除Ca,Na,Mg的电离干扰,通过基体匹配法消除了Al的基体干扰,利用原子吸收光谱法能够准确测定重整催化剂中的Ca,Na,Mg含量....     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

FCC烟气SCR脱硝装置运行问题分析及解决方案

详细分析了FCC(流化催化裂化)烟气SCR(选择性催化还原法)脱硝催化剂结垢堵塞引起催化剂失活及SCR反应器内部设备腐蚀的原因.分析表明:降低SCR入口烟气NOx和SO3含量,是防止SCR装置硫酸铵盐生成的有效措施,而FCC脱硝和脱硫助剂可以在再生器中大幅度降低NOx和SO3含量.采用天津某公司FCC烟气脱硫脱硝复合助...     

氨选择性催化还原废催化剂资源化回用及性能研究

氨选择性催化还原(SCR)废催化剂中含有大量钛、钒和钨等金属,对其进行资源化回用,不但能防止金属资源浪费,还能减少环境污染及降低脱硝催化剂生产成本。以钛白粉掺混酸洗废SCR催化剂为载体,采用挤出成型法制备新的蜂窝脱硝催化剂,通过X射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,考察酸洗废SCR催化剂掺混量对蜂窝脱硝催化剂机械性能、脱硝性能及稳定性的影响。结果表明：与以纯钛白粉制备催化剂相比,掺混酸洗废SCR催化剂不改变催化剂的晶相结构;催化剂的比表面积、孔体积均随着酸洗废SCR催化剂掺混量的增加而降低,并且掺混量大时催化剂的机械强度高,抗磨性能强;当酸洗废SCR催化剂的掺混量(w)为30%时,所制备的蜂窝脱硝催化剂仍能保持与使用纯钛白粉制备的催化剂相当的脱硝效率和脱硝活性,且具有较好的脱硝稳定性。     

丙烷脱氢装置脱硝催化剂床层压降升高原因分析及对策

对丙烷脱氢装置选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂床层压降升高的原因进行了分析,并提出应对措施。结果表明:引起SCR脱硝催化剂床层压降升高的主要原因是上游设备内保温材料脱落,脱氢催化剂粉尘或铁锈在SCR催化剂模块内的堆积,以及催化剂模块内部堵塞;通过采取对丙烷脱氢装置再生烟气蒸汽发生器内保温材料进行改造,SCR脱硝催化剂进行结构优化,上游脱氢反应器进行粉尘吹扫,SCR催化剂模块彻底清灰等措施,SCR脱硝催化剂床层压降可长期保持在1.5~1.7 kPa。     

C_5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的测定

建立了采用电感耦合等离子发射光谱法测定C5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的方法,考察了试样中基体元素Al和硫酸-磷酸混合物(二者体积比为4/1,以下简称硫磷混酸)对Pd元素质量分数测定结果的干扰。结果表明:Al元素和硫磷混酸对Pd元素质量分数的测定存在负影响,应采用基体匹配法消除干扰;在高频功率为0.9 k W,雾化气流量为0.60 L/min,观测高度为9 mm的最佳条件下,方法的检出限为0.031 mg/L,相对标准偏差低于2.00%,加标回收率高于98%。     

脱硝装置运行改造

宁夏石化公司化肥装置区的1#、2#高压锅炉为日本三菱公司制造,1988年投运,原锅炉设计有脱硝装置,但反应器内未安装催化剂,脱硝装置自锅炉开车后一直未投运。本次脱硝装置改造,利用原反应器位置,采用SCR还原法,化肥提供气氨,降低烟气中NOx含量,使出口烟气NOx含量降到100 mg/m3,脱硝效率达到80%,达到了国家环保要求,实现了烟气的合格排放。     

脱硝装置运行改造

宁夏石化公司化肥装置区的1#、2#高压锅炉为日本三菱公司制造,1988年投运,原锅炉设计有脱硝装置,但反应器内未安装催化剂,脱硝装置自锅炉开车后一直未投运。本次脱硝装置改造,利用原反应器位置,采用SCR还原法,化肥提供气氨,降低烟气中NOx含量,使出口烟气NOx含量降到100 mg/m3,脱硝效率达到80%,达到了国家环保要求,实现了烟气的合格排放。     

烧结烟气SCR脱硝系统流场模拟及导流结构优化

选择性催化还原（SCR）技术可以有效解决铁矿烧结烟气排放中NOx不达标问题，实现废气超低排放。SCR反应器内流场、温度、压力和氨氮浓度比等物理场分布的均匀性是决定脱硝效率的重要因素。基于某钢厂出现的脱硝效率低下及氨逃逸问题，考虑脱硝过程中反应器内气体的化学反应，采用FLUENT软件对流场进行了数值模拟，对比分析了SCR反应器内流场、温度、压力和氨氮浓度比等各物理场数值及分布均匀性。通过加装整流格栅和优化导流板结构，极大改善了物理场的均匀性，提高了脱硝效率。结构优化后，第一层催化剂上游烟气流速不均匀性偏差降低为8.48%，温度不均匀性偏差降低为4 K，氨氮浓度比不均匀性偏差降低为4.71%，满足了设计要求。此外，导流板结构的优化应综合考虑导流板数量、厚度、形状和布置间距等因素，且随着烟道上弯头处导流板数目的增加，第一层催化剂上游烟气流速不均匀性偏差逐渐降低，有效改善了反应器内气流分布的均匀性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

丙烯二聚合成4-甲基戊烯-1的催化剂研究

合成 4 甲基戊烯 1所用催化剂的活性组分为金属钠、钾 ,对催化剂的制备过程和催化剂性能评价装置要求非常苛刻。分别考察了载体组成、金属钠钾比例及负载量、合成的工艺条件对反应的影响。结果表明 ,在K2 CO3 载体中加入石墨 ,催化性能有明显提高 ,金属载持量以 5 %～ 10 %为宜 ,其中以钠钾合金效果较好 ,负载金属时的适宜温度为 35 0℃ ,适宜搅拌速度为 2 30r/min。     

电感耦合等离子发射光谱法测定CO助燃剂中的铂

CO助燃剂中Al含量较高,对Pt的测定有显著的影响,以实际样品分别考察了基体匹配法和内标法消除样品中基体干扰的效果,建立了同时采用这两种方法消除Al的基体干扰的方法。比较了几种样品处理技术,确定了采用高温熔融技术制备CO助燃剂,电感耦合等离子发射光谱法测定CO助燃剂中的Pt。Pt的校准曲线相关系数为0.999 93。还对样品进行了精密度和准确度考察,结果的相对标准偏差小于2%,回收率为98%～102%。     

蜂窝状堇青石基CuO/Al_2O_3催化剂烟气脱硝性能

以铝粉和氯化铝为原料制备了Al2O3溶胶,并涂敷在蜂窝状堇青石载体上,再负载CuO制备了蜂窝状堇青石基CuO/Al2O3催化剂;考察了Al2O3和CuO负载量对催化剂脱硝活性和稳定性的影响。结果表明,催化剂的比表面积和孔结构不是影响催化剂脱硝活性的主要原因;Al2O3负载量对催化剂的稳定脱硝活性无影响,但影响脱硝稳定性,Al2O3负载量越大,催化剂的脱硝活性越稳定;CuO只有负载在Al2O3涂层载体上,催化剂才具有较高的脱硝活性,CuO负载量对催化剂的稳定脱硝活性有影响,当CuO高度分散时,稳定脱硝活性随CuO负载量的增大而增加,在反应100h时,不同CuO负载量的催化剂的脱硝活性趋于相同。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n = 6）均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,结果表明基体匹配法测定结果准确。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法法测定一氧化碳助燃剂中贵金属含量

采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945 nm和340.458 nm 作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明：Pt、Pd元素校准曲线线性的相关系数均不小于0.999 0,Pt、Pd检出限分别为0.030 mg/L和0.014 mg/L;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差（n=6）均小于3%,回收率为97.0%~104.0%。     

钾改性CuZnAl催化仲丁醇脱氢制甲乙酮

采用共沉淀法制备了CuZnAl催化剂,通过浸渍法引入钾元素,制备了钾改性的CuZnAl催化剂,利用H2-TPR,XRD,SEM,XPS及N2吸附-脱附对制备的催化剂进行表征,考察了催化剂催化仲丁醇(SBA)脱氢制甲乙酮(MEK)的性能。实验结果表明,钾的引入提高了CuZnAl催化剂表面Cu物种的分散度,且使还原后的活性组分Cu^0的含量增加;在常压、反应温度240℃、液态空速3.5 h-1的条件下,K改性(K2O含量2%(w))的CuZnAl催化剂活性最佳,与普通CuZnAl催化剂相比,SBA转化率从77.6%提高到83.5%、MEK选择性从89.0%提高到93.5%、MEK收率从69.1%提高到78.1%,且改性后催化剂具有优异的稳定性。