液液萃取-气相色谱-氧选择性检测法测定柴油中的酚类化合物

建立了液液萃取结合气相色谱-氧选择性检测器（GC-OFID）测定柴油样品中微量酚类化合物的方法。待测试样经10%的氢氧化钠溶液萃取,水相经稀盐酸调至pH＝5～6后,用二氯甲烷反萃取其中的酚类化合物,挥发溶剂后得到浓缩的酚类富集物,然后进行GC-MS和GC-OFID检测。通过与GC-MS检测结果对比,结合各酚类组分的沸点和色谱峰保留规律,确定了GC-OFID上54个（组）色谱峰对应的酚类化合物的结构或类型。在酚类富集物中加入已知量的苯甲醇作内标物,采用内标法进行定量。在样品量为50 mL时,测定苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚的检测限分别为0.5,1.0,1.5 μg/mL,在质量浓度8～40 μg/mL范围内连续5次重复性测定结果的相对标准偏差均小于8.0%,可以用于柴油中酚类化合物的测定。     

气相色谱-原子发射光谱检测器联用技术在重油分析中的应用

综述了气相色谱-原子发射光谱检测器（GC- AED）联用技术在重油含硫化合物、含氮化合物、含氧化合物和金属有机化合物形态分析中的应用。指出:利用固相萃取和柱色谱分离技术对重油进行预处理,然后,借助全二维气相色谱技术的强分离能力,以及高分辨质谱（MS）的定性能力,同时,采用GC-AED联用技术辅助定性,能够准确分析重油含硫化合物。GC-AED联用技术定性分析了柴油中73种含氮化合物形态。在分析重油含氧化合物形态时,GC-MS联用技术用于定性分析,而GC-AED联用技术在辅助定性、定量方面发挥了重要作用。另外,该联用技术在油品添加剂和重油中金属化合物形态分析应用较多,可以分析锡、锌、镍、钒等多种金属有机化合物。     

棒状薄层色谱法在煤焦油组成分析中的应用

建立了快速测定煤焦油组成的棒状薄层色谱—氢火焰离子化检测法(TLC-FID),分别对样品溶剂、展开剂、展开距离等实验条件进行研究.结果表明,使用3种展开剂可以将煤焦油样品中饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质较好地分离开,第1展开剂为正庚烷,第2展开剂为甲苯,第3展开剂为二氯甲烷,并用棒状薄层色谱法检测煤焦油组成较为合适.该方法可用于煤焦油生产企业快速检测煤焦油组成的变化.     

应重视煤焦油瓷漆在管道防腐中的应用

煤焦油瓷漆具有优良的物理、化学性能和稳定的防腐性能,使用寿命长久,特别适用于多菌、芦苇丛生、低洼、潮湿及海洋环境条件下的管道防腐。但由于煤焦油瓷漆在制备和涂敷中有一定的毒性,而在我国长期得不到重视和应用。文中根据大量的国外资料以及对国内进行的广泛、深入的调查获得的大量论据,指出开发煤焦油瓷漆涂料十分必要。     

气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求.     

煤焦油在电场中的脱水动力学研究

对陕北神木中温热解煤焦油在电场中的脱水动力学进行了研究,得到了煤焦油在电场中脱水的一般规律。通过在电场中加入破乳剂,以von Smoluchowski提出的快速聚集理论为基础,建立了动力学模型,考察了外加电场的电场强度、内部水滴直径、乳化液中水相含量、脱水温度及乳状液黏度对脱水速率的影响;用Matlab软件拟合出各动力学参数,得出模型参数C1=1.35×10-3,C2=6.02×10-5。用实测数据对模型的可靠性进行了验证,模型验证显示相对误差可控制在3%左右,表明此模型对煤焦油在电场中的脱水速率具有很好的预测性,为破乳剂评价和工业化应用提供了可靠依据,具有很好的实用价值。     

低共熔法在萃取酚类化合物中的应用进展

利用酚与氢键受体形成氢键的低共熔法萃取煤焦油中的酚具有能耗低、污染小和效率高等优点。综述了近年来低共熔法萃取分离酚的研究进展,对影响萃取效率的主要因素、萃取剂的回收、萃取分离机理和理论发展进行了分析总结。指出低共熔法萃取分离酚存在的主要问题,并对该方法的发展趋势进行了展望。     

火焰检测器在加氢装置中的应用

为防止催化原料加氢装置燃料爆燃引起的爆炸,装置配置了火焰检测系统。如何选用安全可靠的火焰检测装置,将直接关系到装置的安全经济运行。以美国FIREYE火焰检测系统为例,介绍其在炼油厂的安装、使用方面的经验。     

煤焦油深加工研究现状分析与展望

煤焦油是具有刺激性气味、黑色或黑褐色粘稠状液体,由萘、苯酚、苯等多种成分组成。近年来由于全球能源问题,煤焦油的加工和利用变得越来越重要。我国煤焦油资源丰富,但尚未得到有效和合理利用。本文介绍了煤焦油加工的国内外情况,详细叙述和分析在煤焦油深加工领域广泛应用的新工艺和新技术,展望了焦油行业和焦油深加工技术的前景。     

煤焦油生产沥青焦的质量分析与应用

介绍了国内沥青焦的生产技术现状,对沥青焦的产品质量及性质进行了详细分析,并结合业内多位专家认真充分的交流、讨论,形成了煤焦油沥青焦的应用及产业发展前景的认识。     

反吹气相色谱法测定高温煤焦油中萘含量

采用反吹技术,建立了快速分析高温煤焦油原料中萘含量的分析方法,考察了反吹压力、反吹时间、色谱柱箱温度、溶剂、内标物等因素对分析结果的影响,并建立了内标标准曲线。结果表明,色谱峰面积比与质量比呈较好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 9,萘含量的加标回收率在98.5%~101.1%之间,相对标准偏差小于0.5%,方法具有较好的准确性和重复性,可满足高温煤焦油中萘含量的测定要求。     

碱洗预处理法测定中低温煤焦油溴值

以碱洗作为预处理方法去除中低温煤焦油中酚类对溴值的干扰,建立中低温煤焦油的溴值测定方法。使用模型化合物考察并确定了酚类对溴值测定的影响,并以酚类和烯烃模型化合物分别考察碱洗方法的脱酚效果和加标回收率。该方法脱酚率可达100%,实际样品脱酚率大于97.0%。该方法的加标回收率大于96.8%,相对标准偏差小于2.0%,预处理后油相与水相交叉小。     

煤焦油分质分级利用实验研究

针对煤焦油特性,选择N,N-二甲基甲酰胺在优化工艺条件下对煤焦油进行萃取精制,在温度50 ℃,剂油比为1.5的优化条件下,得到20.8%的非芳烃油,38.7%的富芳烃油（小于360 ℃）和40.5%的软沥青。与直接对煤焦油进行蒸馏所得产品相比,经溶剂处理后蒸馏得到的小于360 ℃馏分油中芳烃更为富集。所得软沥青与直接蒸馏所得软沥青相比,甲苯不溶物和喹啉不溶物含量没有明显差别,但将两者在常压、420 ℃条件下热聚2.8 h后,前者β树脂的含量有较大幅度提升,达到23.1%,软化点达到101.6 ℃,能够满足电极用沥青黏结剂质量要求。此外,所得非芳烃油主要由环烷烃类和链烷烃类结构构成,可作裂化原料。     

煤焦油陶瓷膜净化处理技术的应用研究

为了满足国内煤焦油加氢工艺的要求,进一步提高煤焦油的纯度,选取50 nm的中空陶瓷膜对煤焦油进行过滤实验,同时进行了稳定性和清洗实验。研究结果表明：在过滤温度140 °C、 操作压力0.3 MPa的条件下,煤焦油的重金属、灰分、水分去除率可达到90%左右,陶瓷膜经清洗剂清洗后膜的渗透率可恢复至初始的90%左右,为煤焦油陶瓷膜高效净化的工业应用奠定基础。     

中低温煤焦油悬浮床加氢预处理研究

以中低温煤焦油为原料,在高压釜中模拟了煤焦油悬浮床加氢预处理过程,在自制非均相催化剂作用下,探索反应条件对液体产物分布及甲苯不溶物（TI）转化率的影响规律。结果表明,反应温度和氢初压的升高以及催化剂添加量的增加可以显著提高轻油（汽油、柴油馏分）收率,在反应温度为460 ℃、氢初压为16.0 MPa、催化剂添加量（w）为3.0 %、反应时间为1.0 h的条件下,液体产物轻油收率达54.21 %,TI转化率达到86.5 %,产物分布得到显著改善。     

改性焦油沥青粘层的配制和粘接性能研究

针对水泥混凝土＋沥青混凝土路面的层间粘接不良问题，研制了一种改性焦油沥青粘层，并对它的剪切强度、抗拉强度和水泥混凝土（钢板）—沥青混凝土层间粘接强度进行了测定。结果表明，采用改性焦油沥青粘层，可大幅度地提高层间粘接强度。     

煤焦油制蜡技术的研究

以中低温煤焦油轻油为原料,采用直接加氢-溶剂脱蜡耦合工艺制备煤基蜡;在三管式固定床加氢反应器,考察反应温度、反应压力及空速对煤焦油直接加氢产物性质及正构烷烃含量的影响;采用溶剂脱蜡技术得到煤基蜡产品,并对其熔点、正构烷烃组分含量进行测定。结果表明：煤焦油直接加氢-溶剂脱蜡耦合工艺的最优条件为反应温度380 ℃,反应压力13 MPa,液体体积空速0.3 h-1,酮苯质量比8:1,剂油质量比5:1;在最优条件下制备的煤基蜡熔点为50.7 ℃,正构烷烃质量分数为93.7%。     

沥青质中官能团结构和氢键的红外光谱表征

利用傅里叶红外光谱表征渣油沥青质和煤焦油沥青质分子的官能团结构,并通过软件Origin 2018对沥青质红外光谱的氢键区、脂肪族碳氢伸缩振动区和C—O区的吸收峰进行分峰拟合。结果表明：两种沥青质均主要以碳、氢元素为主,二者杂原子的含量存在明显差异,但杂原子官能团的类型基本相同;渣油沥青质中的氢键主要是由苯环O—H与芳香醚键中的O原子、O—H自缔合形成的氢键,而煤焦油沥青质中的氢键主要是苯环O―H与芳香醚键中的O原子形成的氢键;与渣油沥青质相比,煤焦油沥青质的烷基侧链更短。     

煤焦油和石油渣油共炭化制备针状焦

以煤焦油和石油渣油配比4／1的沥青，在压力1．6MPa、温度为480℃下焦化，可生成针状各向异性的组织结构。在共炭化反应到260min，即中间相区域形成之后，通过减小压力以提高其取向性。所得针状焦的针状组织的单一轴向取向性有较大的提高。     

高温煤焦油制备针状焦工艺及机理研究

通过溶剂稀释在110℃热过滤脱除高温煤焦油中的喹啉不溶物(QI);再经过减压蒸馏将溶剂及煤焦油中的轻组分去除,得到软化点适中、QI质量分数为0.548％的净化沥青.进一步通过温和加氢工艺,将沥青中的QI质量分数降低至0.087％;加氢沥青经过500℃延迟焦化、1000℃高温煅烧获得针状焦制品.与国外某公司产品相比较,针...