四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。     

四川盆地平桥地区五峰—龙马溪组页岩微观孔隙特征研究

基于氩离子抛光扫描电镜、吸附脱附实验等方法,对四川盆地平桥地区五峰组-龙马溪组下部页岩微观孔隙进行了研究。结果表明,富有机质的硅质页岩和碳质页岩微观孔隙以有机孔和微裂缝为主;孔隙结构相对复杂,孔隙形态丰富,孔径范围较大。吸附脱附实验显示,该页岩既有狭窄的平行板片状孔、少量的锥形平板孔和楔形孔,孔隙连通性相对差,又有规则开放圆孔与一端开口的墨水瓶状孔,孔隙开放性、连通性相对好。氩离子抛光扫描电镜法测量有机孔以细介孔为主且偏向微孔;吸附法测量比表面积为9～32.6 m²/g,平均18.0 m²/g,值偏低,BET法孔径为3.23～4.35 nm,BJH法孔容平均0.016 5 cm³/g,以细介孔为主,且偏向微孔界线。综合分析认为,研究区页岩储层微观孔隙以细介孔为主,且介孔和微孔贡献了绝大部分的比表面积。     

泥页岩储层有机孔隙定量评价研究

泥页岩储层因其超低孔、超低渗和富含有机质以及其中页岩气赋存方式特殊等特点,使得泥页岩储层的评价与常规砂岩储层的评价存在显著差别。为了对泥页岩中有机孔隙进行定量评价,以渝东南地区下志留统龙马溪组泥页岩为例,借助扫描电镜、化学动力学模型计算等技术和方法,分析泥页岩中的有机孔隙度。研究表明：渝东南地区下志留统龙马溪组泥页岩主要发育有机质孔隙和生物化石内孔隙2类有机孔隙;龙马溪组泥页岩有机孔隙的直径为0.01～5.00μm;以微孔、中孔为主;龙马溪组泥页岩有机孔隙度范围为0.05%～1.59%,平均值为0.71%,该层段泥页岩有机孔隙度偏低。     

贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙特征及主控因素

以贵州省遵义市黔XY 1井龙马溪组1 029.91~1 140.4 m深度范围的22个完整的全井段取心页岩样品作为研究对象,将场发射扫描电镜及PerGeos数字岩心分析系统联用,借助有机质含量及成熟度、矿物成分能谱分析测试数据,对其孔隙发育特征及主控因素进行定性及定量分析。黔XY 1井龙马溪组页岩有机质丰度较高,处于高-过成熟阶段,主要发育无机矿物孔、有机质孔及微裂缝3类孔隙,其中无机矿物孔包括粒间、粒内、晶间、铸模及溶蚀孔,微裂缝包括构造微裂缝、成岩收缩缝、有机质生排烃缝及人为裂缝。影响页岩孔隙发育的主控因素为有机质含量、有机质热演化程度及埋藏深度。     

川东南龙马溪组页岩的矿物组成与微观储集特征研究

通过岩石学特征、矿物组成、微观孔隙和力学性质等分析,对川东南地区龙马溪组页岩的矿物组成与微观储集特征进行了综合研究。研究结果表明,龙马溪组页岩主要由石英和黏土矿物组成,平均含量分别为36.07%和41.55%,碳酸盐岩含量较低,平均9.92%,底部石英含量最高,向上含量降低,黏土含量增加;页岩中硅质含有丰富的生物碎屑,表明主要为生物成因。页岩主要发育有机质孔隙和无机矿物孔隙,后者的粒缘微裂缝较发育,而粒内和粒间孔隙相对较少。页岩中石英含量与页岩孔容呈正相关关系,表明生物来源硅质的孔隙对页岩总孔隙有重要贡献,生物来源硅质的存在也提高了页岩脆性,有利于储层的后期压裂改造。     

四川盆地海相页岩孔隙类型对孔隙空间贡献定量表征

为定量表征四川盆地古生界海相页岩孔隙类型对页岩微米—纳米孔隙空间的相对贡献,基于岩石学分析、地球化学分析、低温氮气吸附实验、场发射扫描电镜观察等方法对不同热演化阶段的海相页岩的孔隙类型及结构进行了对比分析,结合页岩的TOC含量和矿物组分信息,利用基于机器学习的图像分析方法提取页岩孔隙的几何参数,定量计算了不同热演化阶段海相页岩中不同类型孔隙的孔面积和孔体积。研究结果表明：随成熟度增加,四川盆地海相页岩中孔隙的平均孔径减小,而孔体积、孔面积、表面分形维数和结构分形维数均增大;在上二叠统大隆组低成熟海相页岩中,骨架矿物相关孔最为发育,其贡献了70%的孔面积和73%的孔体积;在志留系龙马溪组成熟海相页岩中,黏土矿物孔占主要优势,其贡献了63%的孔面积和58%的孔体积;在龙马溪组高成熟—过成熟页岩中,有机质孔贡献了68%的孔面积与52%的孔体积。四川盆地海相页岩的孔隙演化受成岩作用和生烃过程共同影响,明确不同热演化阶段海相页岩的优势孔隙类型可以为页岩油气高效开发提供理论指导。     

四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙结构的定量表征

页岩孔隙结构的定量表征可为页岩储层质量评价提供基础参数,但是利用常规方法很难准确表征页岩的微米-纳米级孔隙结构。 以四川盆地龙马溪组含气页岩为研究对象,综合对比常用的氮气（ N ₂）吸附法、高压压汞法、核磁共振法等页岩测试手段的原理及优缺点,提出利用低压氮气吸附法测得的累计孔径分布来拟合页岩核磁 T 2 谱相对应的累计孔径分布,优化页岩核磁 T 2 谱与孔径的转换系数 C ,进而应磁共振测试结果来表征页岩中不同尺度的孔隙分布。 该方法可以弥补传统的低压氮气吸附与高压压汞联合表征方法的不足,因为高压压汞法测试可能会导致页岩破裂,产生大量微米级裂缝,这些微裂缝很难与天然微裂缝区分开。 此外,核磁共振具有对岩样加工简单、人工破坏性小、测试不需外来压力等优点,因此推荐低压氮气吸附法与核磁共振法联合表征页岩的孔隙结构方法,它能科学、准确地表征页岩的孔喉分布。 研究表明,龙马溪组页岩孔径分布曲线具有双峰或三峰特征,主要孔径为 0.2～100.0 nm ,介孔和微孔占优势,孔隙体积百分比分别为 67.75% 和 25.33% 。 最终明确了该区页岩储层孔隙结构的定量表征方法。     

四川盆地东南部龙马溪组页岩微-纳米孔隙结构特征及控制因素

以四川盆地东南部重庆地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜、CO₂及N₂低温低压吸附实验,探讨海相页岩储层微-纳米孔孔隙结构特征及其控制因素。结果表明:龙马溪组页岩发育有机孔、粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔和微裂缝6种孔隙类型,其中有机孔、黏土矿物层间粒内孔最为发育,由于热演化程度高也发育大量的溶蚀孔隙;龙马溪组页岩BET比表面积介于3.5~18.1 m²/g,BJH总孔容介于0.00234~0.01338 cm³/g,DA微孔比表面积介于1.3~7.3 m²/g,DA微孔孔容介于0.00052~0.00273 cm³/g。页岩微孔比表面积占总比表面积的23.1%~80.2%,平均占比50.3%,微孔孔容占总孔容的12.1%~48.5%,平均占比32.3%,微孔提供比表面积的能力远大于中孔和宏孔,是页岩储层中甲烷吸附的主要场所;泥页岩孔径分布复杂,孔径分布曲线存在多个不同的峰值,在0~100 nm范围内主要呈现双峰或三峰特征,偶见四峰特征;有机碳含量与泥页岩微孔、中孔+宏孔及总孔的孔隙结构参数均呈现非常好的线性关系,表明TOC是泥页岩中微-纳米孔隙结构最重要的控制因素,将孔隙结构参数对TOC进行归一化处理后,总孔和中孔+宏孔孔隙结构参数与黏土矿物含量呈正线性关系,与脆性矿物含量呈负线性关系,表明黏土矿物和脆性矿物主要控制页岩的中孔和宏孔的发育。     

页岩储层微观孔隙结构特征

为了研究页岩储层的微观孔隙结构特征,应用场发射环境扫描电子显微镜观察了页岩表面纳米级孔隙微观形态,并通过低温氮吸附法测定了页岩的氮气吸附等温线,同时结合高压压汞实验对页岩储层孔隙结构进行了深入研究。研究结果表明：页岩储层孔隙处于纳米量级,孔隙类型可分为有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔、岩石骨架矿物孔、古生物化石孔和微裂缝5种类型,其中有机质纳米孔和黏土矿物粒间孔发育最为广泛;页岩孔径分布复杂,既含有大量的中孔（2～50nm）,又含有一定量的微孔（<2nm）和大孔（>50nm）;孔径小于50nm的微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;页岩阈压非常高,孔喉分选性好,连通性差,退汞效率低,中孔对气体渗流起明显贡献作用,微孔则主要起储集作用。     

川南ZX向斜五峰组——龙马溪组页岩孔隙特征及差异性

文中选取四川盆地南缘ZX向斜五峰组—龙马溪组下段页岩样品进行研究,系统分析了其纳米孔隙结构特征和产生差异性的主要影响因素,根据Frenkel-Halsey-Hill模型计算了页岩孔隙的分形维数。结果表明：页岩孔隙的比表面积主要受控于微孔和介孔,孔体积主要受控于介孔和宏孔,随着埋深增加,比表面积明显增大;总有机碳质量分数（TOC）与比表面积和孔体积呈正相关性,镜质组反射率（Ro）对纳米孔隙发育有积极影响,钙质硅质混合页岩的分形维数较大。总体上,TOC和Ro是影响页岩纳米孔隙发育的主要因素,钙质硅质混合页岩具有更复杂的孔隙结构,是有利于开发的优质储层。     

页岩中黄铁矿类型及其对页岩气富集的影响——以四川盆地及其周缘五峰组—龙马溪组页岩为例

黄铁矿是页岩中普遍存在的矿物之一,对其类型、成因及其对页岩气富集的影响的研究还处在探索阶段。以四川盆地及其周缘上奥陶统五峰组-下志留统龙马溪组页岩为研究对象,通过薄片观察、扫描电镜等手段,识别出草莓状、纹层状、结核状、自形以及他形等黄铁矿类型,五峰组-龙马溪组页岩中的黄铁矿主要形成于同生沉积阶段和早成岩阶段。草莓状黄铁矿主要形成于同生沉积阶段,指示还原环境,有利于有机质富集和保存,其含量与总有机碳呈正相关关系,其发育层段常富含有机质。草莓状黄铁矿与生物成因石英、陆源碎屑石英一起形成刚性颗粒支撑格架,对原始粒间孔隙的保存具有重要作用,有利于油气充注、滞留以及有机质孔的发育。研究区五峰组-龙马溪组底部黑色页岩草莓状黄铁矿非常发育,显示其不仅具有良好的有机质富集的物质基础,也有利于页岩优质储层的形成,草莓状黄铁矿含量可以作为页岩气甜点段判识的依据。     

四川盆地及其周缘五峰组-龙马溪组页岩气的晚期逸散

为了探讨四川盆地及其周缘五峰组-龙马溪组页岩气晚期逸散方式和强度,应用典型井页岩气层埋藏史、构造特征、压力系数、含气量和页岩岩心物性分析资料,通过页岩气晚期逸散时间和特征分析以及模式构建,指出页岩气晚期逸散的时间为页岩气层晚期持续抬升的整个阶段,从盆缘到盆内五峰组-龙马溪组页岩气晚期逸散开始的时间从早白垩世演变为晚白垩世。页岩储层基质孔隙以纳米级为主、渗透率属纳达西级（平均为0.000 215×10^-3 μm²）、渗透率应力敏感性强（岩心有效覆压从3.5 MPa升高到40 MPa,渗透率降低了两个数量级）。在断裂不发育的页岩气层深埋区,页岩气的逸散为浓度差驱动的微弱扩散。晚期构造作用导致页岩储层抬升或发育开启断裂,随着地应力的释放,页岩储层渗透率增大,且水平渗透率远大于垂直渗透率（地表全直径岩心水平渗透率平均为0.567 8×10^-3 μm²、垂直渗透率平均为0.153 9×10^-3 μm²）。剥蚀露头区附近或浅埋藏带以及开启断裂附近页岩气逸散强烈,且沿层方向逸散强度远大于垂直层面方向。从深埋区到浅埋区再到露头区,以及逐渐靠近开启断裂,随着地应力、页岩渗透率、烃浓度的变化,页岩气沿层方向逸散方式表现为从微弱扩散到较强扩散再到强烈扩散或渗流的渐变特征,且逸散强度有序渐次增大。     

四川盆地下古生界页岩气资源前景预测

以石油地质学、油气地球化学等理论为依据,对四川盆地下古生界下寒武统筇竹寺组和下志留统龙马溪组富含有机质的暗色泥页岩的发育及分布作了分析。利用暗色泥页岩沉积厚度、总有机碳含量、有机质类型以及有机质成熟度4个指标对页岩气资源进行了初步评价,发现筇竹寺组和龙马溪组拥有巨厚的泥页岩沉积、较高的有机碳含量、良好的有机质类型以及十分重要的过成熟条件,从而推断出研究区具有丰富的页岩气资源,并进一步划分出研究区页岩气聚集的有利勘探区带。     

富有机质页岩中烃类动态运移对页岩气富集成藏的制约——以四川盆地龙马溪组为例

页岩气作为一种典型的连续性油气藏,其形成和富集均发生在页岩中,因此页岩中天然气的形成、运移、聚集等过程是页岩气有效富集成藏的关键。以钻井及露头剖面为基础,采用有机地球化学分析、X射线衍射、扫描电镜等实验手段相结合,发现四川盆地龙马溪组页岩具有优异的地球化学参数和储层微观特征。以PY1井埋藏史为例,结合盆地区域构造演化史及龙马溪组页岩中有机质热演化史特征,通过与Barnett页岩对比发现,四川盆地龙马溪组页岩埋深相对较深,且后期构造运动导致其保存条件处于一个相对"开放"的状态,不利于页岩中游离气的赋存;同时龙马溪组页岩干酪根类型以Ⅰ或Ⅱ型干酪根为主,页岩在前期热演化过程中形成的烃类主要以石油的形式大范围排出页岩,仅晚期形成的过成熟气和滞留的油裂解气未脱离页岩系统,这在一定程度上制约了页岩气的有效富集成藏。     

泥页岩脆-延转化带及其在页岩气勘探中的意义

泥页岩的脆-延性在页岩气勘探开发中备受关注,如何确定泥页岩脆-延转化深度是页岩气保存条件和水力压裂评价的关键问题。基于岩石力学试验,建立了一套泥页岩脆-延转化带确定方法。通过单轴应变试验确定名义固结压力、三轴压缩试验确定泥页岩超固结比（OCR）门限值和脆-延转化临界围压。依据最大古埋深和OCR门限值确定脆性带底界深度。由脆-延转化临界围压确定延性带顶界深度。脆-延转化带即脆性带底界和延性带顶界之间的深度带。按照以上方法确定的泥页岩脆性带、延性带和脆-延转化带,可用于页岩气保存条件和水力压裂评价。在脆性带内,页岩气保存条件不好,构造作用下易于发生脆性破裂。在延性带内,水力压裂效果不好,压裂裂缝容易闭合。在脆-延转化带内,不仅页岩气保存环境较好,而且泥页岩又具有较好的可压性。脆-延转化带是中国南方海相页岩气勘探开发的最佳深度带。勘探实践表明,志留系龙马溪组页岩气高产稳产探井产层的埋深位于按此方法所确定的脆-延转化带之内。     

页岩储层非均质性分析——以四川长宁地区下志留统龙马溪组为例

页岩储层有别于常规储层,低孔低渗的特性决定了其储层非均质的复杂性。国内针对页岩储层非均质特征评价工作开展的还相对较少,目前没有完善的评价标准。在详细调研国内外储层非均质性研究的基础上,文中分别从平面、层内、微观3个方面对有机质体积分数、成熟度、孔隙度、矿物组分的非均质性特征进行对比研究,并根据研究结果做出相应分析。分析结果表明:四川盆地长宁区块下志留统龙马溪组页岩储层纵、横向上非均质特征均明显,夹层发育,热成熟度高,镜质体反射率(Ro)达3.8%;石英等脆性矿物体积分数高,孔隙、微裂隙发育且配置好,页岩储层物性好,勘探开发潜力大。     

川东南志留系龙马溪组页岩沥青反射率和笔石反射率的应用

川东南地区下志留统龙马溪组海相页岩中发育有较多的形态清晰的笔石碎屑和孔隙充填无定形固体沥青,准确区分两者是研究该地区热演化程度的基础。川东南地区多口钻井龙马溪组页岩反射率测试结果显示,笔石反射率比沥青反射率在区域分布上具有更好的一致性,笔石反射率均大于3.0%,略高于沥青反射率,并沿西南—东北方向热成熟度逐渐增大,对应等效镜质体反射率在2.0%以上,指示川东南龙马溪组页岩处于高—过成熟阶段。但是,笔石反射率与等效镜质体反射率换算关系仍存在不确定性,有待进一步的研究。     

页岩储层水相渗吸作用规律实验

页岩富含多组分矿物和发育多尺度微米—纳米孔隙使得微观渗吸作用机理十分复杂。以四川盆地川南地区龙马溪组页岩为研究对象,自主研发了考虑储层温度和压力条件下的页岩渗吸实验装置,并结合低场核磁共振技术实现了对流体在页岩孔隙中运移与分布规律的在线监测。在此基础之上,利用场发射电镜与纳米CT扫描技术对页岩微观结构动态变化进行定点观测,分析了诱导微裂缝动态扩展规律和微观作用机理。实验结果表明,页岩水相渗吸过程分为渗吸扩散段、渗吸过渡段、渗吸平衡段3个阶段,其中渗吸扩散段为渗吸能力主要贡献段,在渗吸初期,毛细管压力为主要渗吸动力。储层围压对页岩渗吸能力有抑制作用,水相在岩心内部分布形状呈梯形,当渗吸5 d时,渗吸深度为4~6 cm。页岩渗吸作用诱导微裂缝以页理缝为主,具有明显的方向性,沿着矿物与岩石胶结弱面进行扩展。能谱测试显示,诱导微裂缝区域碳和硅元素含量最高。黏土矿物在诱导裂缝产生与扩展中起主导作用,起裂时间与渗吸能力呈负相关,在实验条件下,测试页岩气井最短焖井实验时间为5 d。     

四川盆地焦石坝地区龙马溪组海相页岩储层非均质性特征

以四川盆地焦石坝地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象,综合利用全岩X衍射、薄片鉴定、阴极发光、氩离子抛光扫描电镜、高压压汞-气体吸附联测、核磁孔隙度等实验数据,开展不同岩相储层特征差异性研究。研究结果揭示：（1）焦石坝地区龙马溪组海相页岩岩相主要分为硅质类页岩、混合类页岩和黏土类页岩;（2）硅质类页岩有机孔隙非常发育,混合类页岩和黏土类页岩中无机孔隙较为发育,其中黏土类页岩有机孔隙发育程度较弱;（3）不同页岩岩相非均质性特征显著。总有机碳含量、孔隙度、孔隙体积、比表面积和含气量方面,硅质类页岩最为发育,黏土类页岩发育程度最低,混合类页岩介于两者之间;（4）硅质类页岩沉积期古生物繁盛有利于有机质富集和有机质孔隙发育,混合类页岩和黏土类页岩分别受底流和陆源碎屑沉积作用影响,总有机碳含量较低且有机质孔隙相对欠发育。