PLD方法制备α—DLC薄膜硬度与应力研究

用脉冲激光沉积(PLD)方法,在单晶Si(100)面上制备超硬非晶类金刚石薄膜(α-DLC),研究了α-DLC的表面形貌、结构、应力、硬度及杨氏模量.原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(SEM)图像显示,薄膜表面平整、致密且光滑(最大均方根粗糙度仅为0.877nm).小角衍射(XRD)分析表明薄膜中的结构为非晶态并且有巨大的残余应力,计算表明,最大残余应力可达34.9GPa,并且与激光重复频率和能量密度成正比,一定温度的原位退火可以有效降低薄膜的残余应力;纳米压痕测试表明薄膜硬度>20GPa,弹性模量>200GPa.     

调制比对多层DLC薄膜性能的影响

针对DLC薄膜内应力大,膜基结合强度较差的问题.本文通过磁过滤真空阴极电弧设备,沉积不同偏压下的单层DLC薄膜,并以此为基础控制沉积多层DLC薄膜时各个阶段的偏压,镀制不同调制比下三层结构的DLC薄膜,最终使用纳米压痕划痕仪测试薄膜硬度、弹性模量和膜基结合强度,探讨了不同调制比对DLC薄膜机械性能的影响.实验结果表明:...     

沉积温度对中频磁控溅射制备含氢非晶碳膜表面形貌和力学性能的影响

作为红外窗口的保护层,含氢非晶碳膜(a-C:H)是薄膜材料研究的热点.本文利用中频非平衡磁控溅射技术,以氩气和甲烷混合气体为工作气体,在单晶硅片上沉积含氢的a-C:H膜.改变沉积温度,制备常温和加温到80℃、120℃、150℃四种不同的溅射温度下沉积的a-C:H膜,发现薄膜的表面形貌、纳米硬度与沉积温度的变化不是成简单的线性关系.用Raman和F1TR分析了引起a-C:H膜表面形貌和力学性能变化的原因.结果表明,Raman和FITR分析表明基体温度为80℃以上沉积的膜中化学结构是以sp2键和C-H键非刚性键约束的聚合物结构为主,不能形成三维网络结构,对硬度的贡献几乎为零,所以硬度最低;常温时沉积,薄膜中含氢量低,正四面体的sp2结构增加,薄膜的硬度和弹性都增大.     

a-C基底对WS_x薄膜组织结构及摩擦学性能的影响

采用磁控溅射法在不同气压下溅射石墨靶制备多种a-C基体并在其上沉积WS_x薄膜.采用扫描电镜、能谱仪、原子力显微镜、X射线衍射仪、Raman光谱仪和X射线光电子能谱对薄膜的形貌、成分、组织结构和元素价态等进行了表征.采用纳米压痕仪、划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、结合力和摩擦学性能进行了测试.结果表明:a-C基底上WS_x薄膜呈微晶或非晶结构,a-C沉积气压1.0Pa时WS_2薄膜出现(101)晶面衍射峰.随着a-C基底沉积气压的升高,WS_x薄膜表面先逐渐致密,后略有下降,n_s/n_w比呈下降趋势,显著低于硅基底WS_x薄膜,WS_x薄膜的硬度在6~8.5GPa之间.在大气环境下,基底沉积气压为0.6Pa的WS_x的摩擦系数最低,耐磨性最差.     

TiN薄膜的制备及其纳米力学性能研究

采用磁控溅射工艺制备了TiN薄膜,借助X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和纳米压痕仪(nano-indentation)等,研究了薄膜的相结构、表面微观形貌、纳米硬度、弹性模量等,讨论了薄膜制备工艺参数,如基体温度、溅射功率、基体负偏压等的影响.结果表明,Ti N薄膜为多晶态,溅射功率、基体负偏压和基体温度等条件对薄膜的形貌、结构及纳米硬度、弹性模量等的影响比较复杂.     

磁控溅射CrAlSiN硬质膜层的高温抗氧化性能

采用磁控溅射方法在硬质合金表面制备CrAlSiN硬质薄膜,基于薄膜硬度、模量和相结构等关键本征特性优化制备工艺参数并对薄膜进行大气热处理;通过扫描电镜及能谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪、激光共聚焦显微镜和蔡司金相显微镜等研究薄膜的抗氧化性能及热稳定性能。结果表明,当Si含量为8.06at.%时,薄膜的平均硬度和弹性模量值分别达到26.62GPa和446.78GPa.大气热处理700℃时薄膜表面出现Cr的氧化物相并伴生裂纹;800℃时Cr_2O_3衍射峰减弱,裂纹密集且发现基体氧化物;900℃时出现了Cr_3O_4和Al_2O_3相,薄膜显著开裂并加速氧化;1000℃时氧化物相结构趋于单一化,薄膜彻底失效。     

POSS纳米杂化材料压痕实验的分子力学模拟

本文通过分子力学模拟方法研究了聚苯乙烯和丙基POSS纳米杂化聚苯乙烯两种薄膜在压痕实验中的力学行为.计算得到了两种材料的载荷-位移曲线.曲线表明随着压头位移的增加,两种材料的载荷响应呈锯齿状增长.结合材料的载荷-位移曲线和模拟过程中材料的形变计算了两种材料的硬度.进而,采用一个简单的表达式描述材料硬度与压痕深度之间的关系.我们通过对多种聚合物硬度-压痕深度的拟合验证了公式的合理性.根据此公式计算出了聚苯乙烯及其POSS杂化材料极限硬度的比值,结果表明POSS单体可以有效地提高聚苯乙烯的硬度.     

结构调制高硬度TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜制备及其机械性能

为改善TiN硬质薄膜的硬度和耐摩擦磨损性能,采用多弧离子镀技术,在硬质合金基底上制备了单层TiN-Cu薄膜和调制周期Λ=5.9～62.1 nm的5组TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪、划痕仪和摩擦磨损试验机等测试仪器,表征了薄膜的微观结构及机械性能,并研究了调制周期对纳米多层复合膜结构及机械性能的影响。实验结果表明:与单层TiN-Cu薄膜相比,TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜有效地抑制了晶粒生长,而且分层明显,薄膜均匀致密,薄膜中TiN晶粒以面心立方结构沿(111)方向生长。随着调制周期的减小,薄膜的结晶性有所下降,薄膜的硬度呈现先增大后减小的趋势。在调制周期为13.7 nm时,薄膜综合性能达到最佳,薄膜的硬度达到了42.6 GPa,H~3/E~2值也达到了0.689,摩擦系数为0.17,附着力为49.2 N,接近53.1 N的最高值,表明薄膜具有理想的硬度和耐摩擦磨损能力。在使用多弧离子镀工艺制备TiCu/TiN-Cu纳米多层复合多层膜的过程中,通过调整调制周期,有效地改善了膜层的机械性能,拓展了膜层的应用范围。     

多层膜体系微硬度实验的有限元数值模拟

使用FEPG软件编程,对维氏压头的微硬度实验进行模拟,建立了一种针对膜基体系有限元计算的新模型,该模型考虑了边界摩擦和实时跟踪接触因素,在对TiN单层膜和TiN／Ti／TiN／Ti／TiN／Ti6层膜压痕的模拟分析后,得出“载荷-压痕对角线长度关系曲线”和“硬度-载荷关系曲线”以及塑性区分布图,并对微硬度实验中的压头的压入深度相对于单层膜膜层厚度和多层膜中组分膜膜层厚度的取值进行了讨论,与其他文献中的实验比较,结果吻合。说明模型是合理的,结果是可靠的,对实际应用具有指导意义,并为理论分析提供了研究方法。     

NiTi形状记忆合金激光气体氮化层表面特征

为改善NiTi合金的表面性能，利用2kW连续波Nd：YAG对NiTi合金进行激光气体氮化处理。采用SEM、TEM、XRD、XPS和纳米压痕研究了氮化层的显微组织及表面特征．结果表明：激光气体氮化可以在NiTi合金表面制备连续、无裂纹、厚度为2μm的TiN表面层，该表面层中基本不合有Ni元素且具有很高的硬度，其纳米压痕硬度为29．28GPa．     

离子轰击辅助电子束蒸发制备含有纳米石墨结构的非晶碳膜

采用离子轰击辅助电子束蒸发技术制备了含有纳米石墨结构的碳膜。利用XRD、Ralnan和AFM等方法分析了碳膜的厚度、结构、相成分和形貌。结果表明制备的碳膜是一种具有纳米石墨结构的非晶碳膜。随着离子轰击能量的增大,碳膜的厚度随之减小,纳米石墨结构sp2团簇的尺寸变大,碳膜表面粗糙度增大,并找到了最佳的离子轰击能量。通过对Raman光谱分析发现,在最佳离子轰击能量下形成的纳米石墨结构sp2团簇尺寸大小约为2nm。     

活塞环表面Cr/CrN纳米多层膜的微观结构

为改善发动机活塞环的摩擦学性能,提高其使用寿命,采用多弧离子镀技术在活塞环表面制备了Cr/CrN纳米多层膜.采用x 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、俄歇能谱仪（AES）、纳米硬度仪和CETR摩擦磨损试验机,系统分析了不同调制周期Cr/CrN纳米多层膜的微观结构、成分分布、纳米硬度和抗滑动磨损性能.结果表明：Cr/CrN多层膜由CrN、Cr2N和Cr相组成,在CrN（200）方向上出现择优取向.随调制周期的减小,多层膜的硬度和残余应力增大,当调制周期为80nm时,多层膜的硬度值最高达到21.5GPa;当调制周期为120nm时,H³/E²值达到最高,此时划痕临界载荷值最高.根据摩擦磨损试验结果可知,与电镀Cr和CrN涂层相比,Cr/CrN多层膜具有相对较好的抗滑动磨损性能,其磨损机制主要以磨粒磨损为主,有可能替代原活塞环Cr电镀层.     

不锈钢(3Cr13)镀类金刚石薄膜的研究

利用脉冲真空电弧离子镀技术在3Cr13不锈钢基底上制备类金刚石(DLC)薄膜,采用X射线光电子能谱技术分析DLC薄膜中sp3键及sp2键含量和组分.采用显微硬度计测试了薄膜的显微硬度,利用扫描电镜测试了膜的表面形貌.划痕仪测试了薄膜与不锈钢基底的结合强度.结果表明:所镀制的类金刚石薄膜品质优良,类金刚石中sp3键含量较高,sp3/sp2=1.63,具有良好的表面形貌,在不锈钢上沉积DLC膜后明显提高了不锈钢的硬度,Ti过渡层的引入明显的改善了膜与不锈钢之间的结合强度.     

低氮掺杂对含氢类金刚石结构和力学性能的影响

为探讨低氮掺杂对含氢类金刚石组织结构和力学性能的影响.采用非平衡磁控溅射和等离子增强化学气相沉积(PECVD)复合技术,在316不锈钢和硅片上制备碳化钨过渡层和不同掺氮量的含氢类金刚石薄膜(a-C:H(N)).通过拉曼光谱、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)对薄膜组织结构进行表征,薄膜的硬度和残余应力采用微纳米力学综合测量系统和薄膜应力测量仪进行表征.结果表明随着氮掺杂,薄膜形成碳氮键(CN)且其主要以C=N键形式存在,C=N/CN的比值随着薄膜氮含量增加逐渐下降.同时当掺氮量从0增至0.12 at%时,薄膜I_D/I_G比值迅速下降,sp~2C=C/sp~3C-C比值由0.65降至0.563,而薄膜硬度基本不变,约为20.4 GPa,残余应力则由3.35 Gpa降至1.31 GPa;随着掺氮量进一步增加,sp~2C=C/sp~3C-C比值增加,薄膜硬度迅速下降,残余应力则缓慢降低.可知氮的掺杂对DLC薄膜结构的影响有临界值0.12 at%,当掺氮量低于该值时,氮掺杂促进sp~3杂化的形成,薄膜具有较高的sp~3杂化含量.而随着薄膜含氮量进一步增加,sp~3杂化含量下降.同时当低氮掺杂时,可获得具有较高硬度以及较低残余应力的薄膜.     

残余应力对压头诱导的硬质薄膜断裂机制的影响

近年来,随着制备工艺的革新,硬质薄膜作为保护涂层已有了广泛的应用.在实际使用过程中,硬质涂层经常承受接触载荷作用.薄膜在接触载荷下易产生环形裂纹,从薄膜的表面起裂并扩展到界面,从而影响材料的可靠性和稳定性.同时,硬质薄膜中的残余应力的存在也将直接影响薄膜的服役周期.基于内聚力模型,采用有限元方法模拟来探究残余应力对压头诱导的硬质薄膜/韧性基底中薄膜本身断裂的影响规律.给出在不同残余应力下薄膜发生环形裂纹的起裂半径、裂纹间距、临界压入深度以及临界载荷,进而对运用压痕法测量薄膜的断裂韧性和工程应用提供指导.     

颗粒表面粗糙度对纳米压痕特性影响研究

对复合涂层的颗粒进行纳米压痕过程中,从最大压入深度计算出的接触面积受到颗粒表面的最高处以及最低处的影响.建立颗粒与基体的纳米压痕有限元模型,计算分析颗粒表面形貌对压痕结果的影响.结果显示:利用颗粒压痕载荷深度曲线计算出的弹性模量与硬度误差随着颗粒曲率的增大而加大.采用一种简单的模型对接触深度的公式进行了相应的修正,最后与有限元分析得到的结果进行比较,所得弹性模量和硬度的误差相对降低,验证了该模型的可行性.     

维氏硬度计数字化原理

用力传感器和位移传感器实时自动测量试验过程中试验力和压头压入试样的深度并显示 ,以控制试验进程 ,保证试验的有效性 ;卸除试验力后 ,由位移传感器在线自动测量残余压痕深度 ,自动计算、输出维氏硬度值 ,保证试验结果获取的实时性 .这是维氏硬度计数字化最简洁、有效的方法 ,使维氏硬度试验能方便地用于硬度的常规检验 ,解决了实际应用中以维氏硬度作为统一的硬度标度的技术问题     

靶/基距对CrTiA1N薄膜性能影响的研究

利用闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在H13热作模具钢基体上沉积了CrTiA1N薄膜.采用SEM、EDS、维氏显微硬度计、涂层附着力划痕仪等测试仪器对薄膜的形貌和成分进行了表征和分析,测得了薄膜的表面显微硬度和膜/基结合力,并采用摩擦磨损试验仪对薄膜的摩擦磨损性能进行了测试.研究和分析了不同靶/基距对CrTiAIN薄膜的厚度、成分和性能的影响.     

靶/基距对CrTiAlN薄膜性能影响的研究

利用闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在H13热作模具钢基体上沉积了CrTiAlN薄膜.采用SEM、EDS、维氏显微硬度计、涂层附着力划痕仪等测试仪器对薄膜的形貌和成分进行了表征和分析,测得了薄膜的表面显微硬度和膜/基结合力,并采用摩擦磨损试验仪对薄膜的摩擦磨损性能进行了测试.研究和分析了不同靶/基距对CrTiAlN薄膜的厚度、成分和性能的影响.     

射频磁控溅射制备类金刚石薄膜

采用射频磁控溅射法在Si和Ti合金基体上沉积出类金刚石(DLC)薄膜.利用拉曼光谱仪、划痕仪和扫描电子显微镜分析了DLC薄膜的结构、膜基附着力和表面形貌.结果表明:射频磁控溅射法能够制备出表面平整、结构致密的DLC薄膜;同时基体材料的不同不会影响DLC薄膜的键合结构,Si基体上涂层附着力为30N,Ti基体上膜基结合力大于40 N.