微波固相反应中助熔剂对SrMoO_4∶Tb~(3+)结构和发光性能的影响

采用微波法以活性炭粒为微波吸收剂成功合成了SrMoO_4∶Tb~(3+)绿色荧光粉,利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计等手段对样品进行分析表征,讨论了不同助熔剂对样品的物相结构、微观形貌和发光性质的影响,并确定了助熔剂的最佳用量。结果表明:所合成样品的晶体结构与SrMoO_4相似,属四方晶系结构,I4_1/a空间群。助熔剂K_2CO_3、H_3BO_3或NH_4F的加入有助于改善样品的结晶度和相纯度。未加助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌呈不规则片状,添加助熔剂K_2CO_3、H_3BO_3或NH_4F合成的荧光粉颗粒形貌均为类球形。与未加助熔剂合成的荧光粉相比,添加助熔剂NH_4F、K_2CO_3或H_3BO_3后合成的样品发光强度分别提高了57%,21%和18%。     

粉体形貌和粒径对环氧树脂复合物导热性能的影响

采用α-Al2O3粉体作为填料制备了环氧树脂复合物,研究了粉体形貌和粒径对导热系数的影响。结果表明:采用形貌呈蠕虫状或珊瑚状的粉体比形貌呈球形或准球形的粉体更有利于提高复合物的导热系数。粉体粒径小于800 nm时,复合物的导热系数随粉体粒径下降而减小;粉体粒径大于800 nm后,粉体粒径对复合物导热系数的影响不大。     

Ce~(3+)掺杂铝酸盐荧光粉的制备及性能研究

本文于探究制备YAG黄色荧光粉的最佳工艺参数,从而提高白光LED的发光性能和生产效率。采用了高温固相法制备Ce~(3+)掺杂铝酸盐YAG(Y_(3-x)Al_5O_(12)∶Ce_x~(3+))黄色荧光粉样品,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1。实验以氧化钇,氧化铈,氧化铝为原料,添加不同助熔剂(硼酸,BaF_2)制得YAG,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱分析仪(PL)等测试分析了产物的物相,形貌及发光性能等。通过对激活剂浓度不同以及助熔剂不同样品的发射光谱进行比较,得出结论:在煅烧温度1 300℃,保温时间为4 h时,当激活剂的掺杂浓度为x=0.06,生成YAG质量的3%的硼酸和3%的BaF_2混合为助熔剂时,制得的YAG∶Ce~(3+)的发光性能最好,并且在主激发光为455 nm的可见光激发下,发射光谱的发射峰值为530 nm。     

灯用稀土荧光粉的若干技术发展和探索（中）

通过分析比较国产BAM蓝粉与日本BAM蓝粉的差异,以助熔剂体系调整为改进手段,改善BAM蓝粉微观形貌及分散性。目前,BAM蓝粉的助熔剂体系主要有：硼酸体系,四硼酸钡＋四硼酸镁体系,氟化物体系。图3为不同助熔剂体系得到BAM蓝粉的SEM。从图3可以看出,不同助熔剂体系得到的BAM蓝粉微观形貌差异很大,硼酸体系所得BAM微观形貌较差,粒度大,团聚严重;四硼酸钡＋四硼酸镁体系相对于硼酸体系,微观形貌有明显改善;氟化物体系所得BAM微观形貌良好,粒度小,分布窄,团聚弱,分散性好。彩虹根据日亚化学及东京化学BAM蓝粉的特点,通过调整助熔剂体系,优化烧成工艺及后处理工艺,使彩虹BAM蓝粉技术水平大幅度提高,其各技术指标与日亚化学及东京化学相当,并在北京松下等高端市场完全替代日本粉。     

Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉的制备及其发光性能研究

实验采用高温固相反应法制备了Gd_2MoO_6:Sm荧光粉,并通过X射线衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉的结构和发光性能进行了表征,重点采用控制变量法研究不同种类助熔剂对荧光粉结构影响规律。结果表明,Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉在紫外波段可被有效激发,发射峰值波长位于566 nm、603 nm和655 nm处;掺入少量的助熔剂不会改变荧光粉本身的晶体结构,采用适量的氟化钡(BaF_2)或氯化钡(BaCl_2)能够大幅度提升荧光粉的发光性能。     

YPO4:Ce荧光粉的合成工艺及光谱特性

研究了采用共沉淀法制备出YPO4:Ce3+前驱体,并将该前驱体与一定量的助熔剂混合在高温箱式炉中合成了YPO4:Ce3+荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)图谱及荧光光谱等手段,系统研究了灼烧温度、保温时间、不同助熔剂对荧光粉相对发射强度的影响。实验结果表明,当灼烧温度为1100℃、保温时间为1.5h、助熔剂Li2CO3的添加量为1.0wt%时获得的荧光粉相对发射强度最高。经激光粒度仪测试荧光粉的粒度D50为4.2m。     

硅酸盐橙红色荧光粉的制备与发光性能研究

通过高温固相合成法制备了高效橙红色荧光粉Sr2.96Eu0.04SiO5,研究了烧结温度、保温时间、助熔剂含量对荧光粉发光性能的影响。通过XRD和光谱测试表征得出：最佳的烧结温度为1 500℃,保温时间为4h;当助熔剂H3BO3为3wt%含量时,荧光粉的结晶程度、发光强度最好。荧光粉的激发峰为宽带激发谱（300～500nm）,发射主峰为597nm。     

多晶透明氧化铝陶瓷晶相结构及光谱特性的研究

以不同形貌的高纯氧化铝粉体及典型的氧化镁添加剂为原料,采用固相反应烧结法制备多晶透明氧化铝产品。运用SEM、能谱分析仪、光谱分析仪等手段,研究了多晶透明氧化铝晶体结构的影响因素和光谱特性。结果表明,组成球形状态的粒子,在后期烧结过程中更容易形成六面形晶体结构;低比表面积的粉体在后期加工中容易分散,晶体形状和结构更稳定,工艺易于控制;外加剂氧化镁在小于1 700℃时在晶界能比较高的非{0001}面生成镁铝尖晶石,从而对六边形晶体形状起到钉扎作用,有利于形成均匀的晶相结构;对于有定量添加剂的透明氧化铝陶瓷,380～780nm的可见光谱范围为透光率最高区,780～1 000nm为近红外次透过区。     

CoO制备及作为锂离子电池负极电化学性能

采用电解法和水热法合成了具有不同形貌的Co(OH)2前驱物,再经过氩气下烧结后分别制备成球形和六边形形貌的CoO颗粒。其中,电解法制备的CoO呈球形颗粒形貌,颗粒尺寸在140～180 nm。水热法制备的CoO呈六边形薄片形态,片状尺寸为500～600 nm。由于在CoO的六边形薄片形态中,面心立方结构的高密度(111)晶面呈现六边形大表面,故在电化学充放电过程中表现出更多的活性点与较高反应活性。当作为锂离子电池负极材料时,导致六边形薄片的CoO具有呈现出较高的初始容量和良好的稳定性。     

钇铝石榴石荧光粉用α-Al2O3粉体的合成及性能研究

利用Al2(SO4)3为铝源,尿素为沉淀剂,采用水热-热解法制备出球形α-Al2O3.考察了水热反应时间、反应温度及铝源浓度等反应条件对α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征了α-Al2O3的物相结构和表观形貌,以自制的球形氧化铝...     

锰酸锂晶体显微结构对电池电气性能的影响

介绍了不规则锰酸锂、球形锰酸锂和单晶锰酸锂三种不同形貌锰酸锂的合成工艺。采用显微图像测试方法对样品形貌及结构进行测试,研究它们的性能。对分别使用三种锰酸锂作为原材料制备而成的纽扣电池、软包电池进行电池循环、差热分析法(DTA)等测试,分析材料形貌在材料结构和热稳定性方面的作用。测试结果表明,单晶锰酸锂(LMO)综合性能最佳,尤其循环性能和热稳定性;不规则LMO各项性能指标均表现不佳;球形LMO多数性能指标居中,除倍率放电能力最优。     

Bi2O3掺杂和烧结温度对NiZn铁氧体截止频率的影响

以Ni0.25Co0.14Cu0.4Zn0.21Fe1.98O4为主配方,掺杂不同量的Bi2O3助熔剂,采用普通陶瓷工艺制备了NiZn铁氧体材料。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析观察样品的相成分和微观形貌。用阻抗分析仪测试样品的磁谱,研究了Bi2O3助熔剂掺杂量和低温烧结对材料截止频率的影响。当起始磁导率为5.5时获得的截止频率为1GHz;材料中添加4wt%Bi2O3后,其烧结温度可以降低为850℃。     

微/纳米结构MnO负极材料的制备与储锂性能

采用不同的方法制备出四种不同形貌的MnCO3作为前驱体,在H2/Ar混合气氛中热处理合成出规则的球形、立方体、哑铃体、椭球形四种不同形貌的MnO微/纳米材料。采用XRD、SEM、TG等方法对材料的结构和形貌进行表征。采用恒电流充放电方法比较了四种形貌的MnO材料用作锂离子电池负极材料时电化学性能。结果表明:0.1 C充放电时,球形和立方体形貌的MnO材料比容量较高,20次循环后保持在250 mAh/g以上。     

粉体粒径及形状对导热环氧浇注胶性能的影响研究

采用粉体复配的方式在环氧树脂固化体系中填充导热无机粉体制备了高导热环氧浇注胶,对不同种类粉体粒径及形状与环氧浇注胶的黏度、力学性能、耐热性能、导热性能等的影响进行研究。结果表明:通过大粒径的非球形粉体与小粒径的球形粉体进行复配填充,能有效降低浇注胶的黏度,同时浇注胶的冲击强度和导热性能明显提高,粉体沉降问题也得到明显改善。     

高能球磨辅助固相法合成电池材料Li4Ti5O12

以钛酸正丁酯、碳酸锂为原料,采用高能球磨辅助固相法合成了锂离子电池负极材料尖晶石型Li4Ti5O12.探讨了不同煅烧温度对Li4Ti5O12形貌和结构的影响,并通过X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、恒电流充放电和循环伏安测试等手段对材料的表面形貌、结构和电化学性能进行表征.结果表明,煅烧温度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌有显著的影响.经过工艺优化,包覆有TiO2·2 H2O的碳酸锂前驱体经800℃热处理7h后,产物Li4Ti5O12的颗粒尺寸细小且均匀,约在200～500 nm,同时表现出优异的电化学性能.在0.5 C和1C下放电,首次放电比容量分别达到180.3和160.1 mAh/g,经过100次充放电循环后,容量保持率分别为92.2％和98.1％.研究表明高能球磨工艺结合碳酸锂包覆技术可以有效阻止固相法合成粉体过程中的团聚,极大地改善了Li4Ti5O12的循环稳定性.     

多元醇液相还原法制备纳米α-Fe2O3铁粉的研究

采用多元醇液相还原法从乙二醇中成功制备出面心立方单晶结构、晶粒尺寸为40-55 nm的球形纳米α-Fe2O3铁粉;用XRD、SEM等分析方法对制备的纳米氧化铁粉体进行物相和结构形貌的表征,并用VSM测定了纳米α-Fe2O3铁粉的磁性能。测试结果表明,该方法制备的铁氧体软磁性能优异。     

DMFC的PtRu-NdOx/C催化剂合成及性能

以NdOx作为助催化剂,采用浸渍还原法合成了不同原子比例的PtRu-NdOx/C催化剂。首先研究了不同还原温度对PtRu/C催化剂的电催化性能的影响。X射线衍射光谱法(XRD)和循环伏安测试结果表明:当还原温度为90℃时,合成出的催化剂粒度最小,对甲醇电氧化的催化性能也最好。其次,通过能量散射X射线谱(EDX)、XRD、透射电子显微镜法(TEM)和循环伏安法、计时电流法等测试手段,研究了不同n(Pt)∶n(Ru)∶n(Nd)原子比例对PtRu-NdOx/C催化剂性能的影响。实验结果表明:n(Pt)∶n(Ru)∶n(Nd)原子比为3∶3∶1时,合成出的催化剂电催化性能较好;而且Pt与Ru以合金形式存在,而Nd的氧化物则以无定形态存在,催化剂粒子分布均匀,平均粒径在2nm左右。     

感应耦合热等离子体制备球形WC金属陶瓷粉末

为了提高粉末的流动性,探索球形粉末的制备工艺,以感应耦合热等离子体作为高温热源,对不规则形状的微米级碳化钨(WC)粉体进行了球化处理实验,并研究了送粉量对粉末流动性、振实密度及粒径分布的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、霍尔流速计、能谱分析仪(EDS)和激光粒度分析仪分别对球化前后粉末的微观形貌、流动性、元素质量分数及粒度分布进行了表征和分析。研究结果表明:WC粉末经过感应耦合热等离子体球化处理后,可以得到表面光滑、分散性较好、流动性能佳和振实密度高的球形粉末;球化后粉末的氧和钨元素质量分数增加,而碳元素质量分数降低;经球化处理后,球形WC粉末粒径稍微变大;随着球化率的降低,球形粉末的流动性和振实密度均呈现减弱的趋势,而粉末的粒径分布范围变宽。     

共沉淀法制备LaPO4:Ce紫外发射荧光粉

通过湿化学法共沉淀技术制备出LaPO₄:Ce紫外发射荧光粉,并对产物的发光性能进行研究。结果表明,样品为独居石结构、形貌近似球形。LaPO₄:Ce的发射主波长为315 nm,当铈掺量为5%mol时发光强度最大,是优异的UVB发射材料。     

溶胶-凝胶法制备锰掺杂的铝酸盐荧光粉的研究

针对LED荧光转换的要求,为解决LED灯用红色荧光传统掺杂Eu~(3+)成本高的问题,本文采用溶胶凝胶法合成了Mn(Ⅳ)掺杂的铝酸盐荧光粉MAl_(12)O_(19):Mn~(4+)(M=Ba,Sr,Ca)。利用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度仪和扫描电镜对样品的结构、荧光性能和形貌进行分析表征。结果表明:SrAl_(12)O_(19):Mn~(4+)和CaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)的发射峰位置均在660 nm附近,红色荧光效果较好,而BaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)的发射峰位置在625 nm附近,发生了蓝移。当Mn~(4+)掺杂浓度为5%,pH为8左右,SrAl_(12)O_(19):Mn~(4+)荧光粉荧光性能良好。实验改良了溶胶凝胶法合成方法,得到CaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)荧光粉的结晶度随煅烧温度的升高而升高,在1 400℃条件下煅烧得到的荧光粉发射光谱强度最大,且荧光粉的发光性能优良、形貌规则、简化了传统溶胶凝胶法的制备方法,可以降低生产成本。