一步合成核壳型纳米粉体的工艺参数研究

在众多的实验参数中,挑选出对能否成功包膜(包膜率y)有影响的两种材料的摩尔比x1、TiCl4的摩尔浓度x2和pH值x3三个参数.应用均匀设计方法对实验参数进行了优化,得出了回归方程和最佳的工艺参数.实验结果表明:两种材料的摩尔比为3.79,TiCl4的摩尔浓度是0.26M,pH值为9.07时可制备包膜率较高的产品     

水热法制备聚苯乙烯/CdS核壳结构纳米复合颗粒

采用水热法合成聚苯乙烯/CdS核壳复合材料,同时引入聚乙烯吡咯烷酮改善CdS纳米粒子与聚合物基体间的亲和性,防止聚苯乙烯团聚;改变水热时间和Cd2+与S2-的摩尔比,对制备条件进行探索优化。利用SEM,TEM,XRD和FT-IR等测试手段对样品的形貌、成分、微观结构和粒度等进行表征。结果表明:水热法制备的聚苯乙烯/CdS复合材料具有明显的核壳结构,颗粒均匀,呈球形,核的平均粒径约260nm,CdS壳层厚度约10~50nm,有良好的可见光催化效能。     

碳壳型核壳结构微波吸收剂的研究进展

随着电子信息技术的发展,微波的应用领域越来越广泛,同时造成的电磁辐射污染也成为全球关注的问题。高效的微波吸收材料已成为解决电磁辐射污染的有效途径之一。以碳材料为壳的核壳结构微波吸收剂不仅可以优化阻抗匹配特性,而且可以调控微波吸收性能,已成为微波吸收材料的研究热点。介绍了核壳结构微波吸收剂的吸波机理,综述了不同结构组成的碳壳型核壳结构微波吸收剂的制备及微波吸收性能,阐述了其结构组成对提高其微波吸收性能的原因,分析了各种碳壳型核壳结构微波吸收剂的优缺点,进一步对核壳结构微波吸收剂的发展趋势进行了展望。     

微波水热法一步合成微米氧化锌粒子

以硝酸锌和氨水为原料,采用微波水热和常规水热法制备了微米ZnO粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的物相、形貌进行了表征.用光致发光光谱(PL)测试了产物的室温的光致发光性能.实验结果表明,产物均为六方纤维矿的单晶结构,粒子直径为1～5μm,长度约为5～10μm.比较两种方法所得产物的形貌,并讨论形成机理.     

水热法制备核壳型纳米TiO2／Al2O3粉体的研究

通过一步水热制备TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,并且研究了pH值、水热温度和时间对核壳粉体的影响,最佳的反应条件为:制备前驱体的pH≈9.0,水热温度为260℃,水热保温时间为3.5h.产品的平均晶粒粒径小于20nm.通过XRD,TEM和SEM表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,且TiO2/Al2O3添加到水性乳胶漆后能提高其抗老化性能.     

一步水热法制备ZnO/Ag复合材料

以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,依次将醋酸锌和硝酸银的乙二醇溶液缓慢滴加至乙二醇中,高温回流一定时间后即得到纳米银粒子包覆的氧化锌复合材料.电镜结果显示微米级八面体氧化锌首先被合成,随后纳米级银粒子被还原并均匀地附着在氧化锌表面.荧光发射光谱表明银的掺杂减弱了氧化锌在深能级的发射峰强度.     

硝酸银含量对Au@Ag_2S@ZnS双壳核壳结构的形成及其光学性能影响的研究

采用化学还原法先制备了表面吸附有十六烷基三甲基溴化铵的金纳米颗粒,然后以金纳米颗粒为籽晶,采用二乙基二硫代氨基甲酸锌和硝酸银分别作为锌源和银源,通过水热反应法制备出了Au@Ag2S@Zn S双壳核壳结构。XRD分析表明样品中含有立方相的Au、单斜相的Ag2S与六方相的Zn S。UV-Vis谱揭示样品的等离子体共振峰位可以通过改变硝酸银的加入量而控制。SEM和TEM图像显示样品呈球形且壳层由许多小的纳米颗粒聚集而成,Zn S壳层为多晶。由光致发光谱分析得知,随着硝酸银量的增加,主发光峰先是红移,然后峰位不变且强度减弱。这一光致发光现象一方面可能与反应过程中部分银离子掺入Zn S纳米壳层有关;另一方面可能源于Ag2S中间层厚度的增加导致Zn S与Au的间距增加,从而导致Au对Zn S的等离子增强效果减弱。     

核壳型铂基燃料电池催化剂制备方法与微结构控制综述

目前催化剂是制约燃料电池走向市场的关键,限制了燃料电池发展及大规模商业应用,寻求能够同时降低催化剂成本和提高催化剂性能的有效方法十分迫切。具有核壳结构的Pt-M催化剂不仅可以降低贵金属铂的用量,而且能显著提高催化活性。本文总结了近20年来核壳型Pt-M催化剂的主要制备方法,包括晶种法、去合金法、电化学沉积法等;重点分析非贵金属-铂核壳结构(M@Pt,M=Ni、Co、Cu、Fe等)的制备途径,总结了每种方法的特点。另外,还讨论了核壳结构在纳米层次上的精细控制和设计方案,这有助于理解核壳结构对电化学催化动力学的作用规律,更好地设计开发新型催化剂。     

水热法制备K0.5 Bi0.5 TiO3纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4、KOH为原料,研究和分析了水热条件下纳米K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体和影响KBT晶体生长与形成的各个影响因素,并利用XRD、TEM、ED等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,反应温度为180℃,保温时间为24h,KOH浓度为4～12mol/L时能制备出纯净的、结晶完整、分散性良好、钙钛矿型的纳米K0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒尺寸为15～75nm.     

化学镀法制备核壳型银-铜双金属粉

为改善超细铜粉的高温抗氧化性能,通过热力学数据理论上分析了液相还原反应取代置换反应的可行性,并以水合肼作还原剂,银以稳定性适中的银氨络合物存在,采用化学镀法制备银包覆超细铜粉的新技术,利用SEM、XRD等手段对双金属粉的形貌和晶相组成进行了分析.研究表明,一次包覆铜粉基体表面银的包覆率为40.22%,二次包覆银的包覆率可达94.98%,在铜粉表面形成了连续的银膜,可以认为是表面包覆结构,拓展了超细铜粉的应用领域.     

水热法制备CdS纳米结构

利用氯化镉(CdC12)、硫脲(CO(NH2)2)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在水热条件下获得了玉米棒状和花状等不同形貌的CdS纳米结构.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光发光光谱(PL)、紫外可见光分光光度计(UV-vis)对产物进行表征.结果表明:PVP对不同形貌CdS纳米结构的形成起关键作用,随着PVP量的增加,PVP选择性地吸附(102)晶面,抑制了该(102)晶面方向的生长,使产物的形貌由玉米棒状转变为花状;而花状纳米结构的紫外的吸收产生了红移现象,荧光性能无明显变化.     

镁合金表面水热一步法制备生物膜层及其表征

针对镁合金作为生物体植入材料,因其活性高易腐蚀问题,对其做表面改性研究。提出了一种相对简易、低成本的方法——水热一步法,在低成本的Na2CO3处理液中,直接在AZ91D镁合金上制备了具有相应保护性能及生物相容性膜层。采用XRD、SEM表征膜层的结构及微观形貌,结合电化学手段及腐蚀浸泡实验测试膜层在模拟体液中的耐蚀性能。研究结果将为镁合金应用于生物体植入材料的表面改性提供一条新途径。     

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构

采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。在不同温度下,分别在镀有ZnO薄膜和ITO薄膜的医用载玻片衬底上生长ZnO纳米结构,研究了温度在水热法中的作用及种晶层对纳米杆长度的影响。实验中用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对纳米聚集体进行了表征。SEM表征结果表明不同种晶层上获得的ZnO纳米结构形貌差异很大;反应时间、甲酰胺水溶液浓度以及反应温度对ZnO纳米阵列形貌都有着一定的影响;在ZnO薄膜上生长的纳米杆较在ITO薄膜上生长的纳米杆长。SEM图像同时表明氧化锌纳米杆随着温度的增大,纳米杆的长度和杆径增大。X射线衍射峰在34.6℃有很强的（002）纤锌矿衍射峰,该峰表明衬底上有高度c轴取向的大面积纳米杆阵列和较好的结晶质量。     

界面成核-水热法制备纳米氧化锌及光吸收特性

以自制的锌型阳离子交换树脂与饱和氢氧化钙溶液反应，制备纳米氧化锌前驱体，而后采用水热法制备纳米氧化锌。采用电镜扫描观察到前驱体合成温度为40℃时，生成的氧化锌为针状晶须，反应温度为60℃时，生成氧化锌为长径比较小的短棒，长度〉200nm，直径约为100nm。XRD谱图分析表明生成产物为六方纤锌矿结构，且结晶性良好。产物在290-400nm波长范围内具有较强的光吸收性能。     

Preparation and characterization of nano-NaX zeolite by microwave assisted hydrothermal method

In the present work, nano-NaX zeolite crystals were synthesized via microwave and conventional hydrothermal methods. The effects of reaction time, temperature and heating method on the characteristics of zeolite nanoparticles such as particle size, crystallinity, morphology, size distribution and surface area were investigated. The prepared NaX zeolite nanoparticles were characterized by the XRD, SEM, DLS, BET and XRF analysis. The results showed that both heating methods produced the NaX zeolite crystals with nano-in size. The microwave heating produced smaller zeolite nanoparticles with relatively narrower particle size distribution, required much shorter heating times and did not significantly change composition or crystallinity, compared with the conventional heating method. It was also observed that the time and temperature of microwave heating had significant effects on the prepared zeolite particles and the pure zeolite X nanoparticles or a mixture of zeolite X and A can be synthesized using the microwave heating method by control of the crystallization time and temperature.     

Cd2SnO4水热制备及其气敏性能研究

以SnCl4.5H2O、CdCl2·1/2H2O和NaOH为原料,采用水热法制备了Cd2SnO4粒子。通过XRD和SEM对其物相和形貌进行了分析,并将其制成气敏元件,进行气敏性能测试。结果表明制得的Cd2SnO4粒子为多面体,对乙醇、丙酮和三乙胺有较高的灵敏度和好的响应-恢复特性。     

聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征

采用两步法的简单路线制备出银纳米粒子包覆的聚苯乙烯(PS)微球,首先通过乳液聚合法合成出聚苯乙烯微球;然后对苯乙烯进行敏化和活化,搅拌下加入银的还原液,从而制备出Ag-PS核壳结构的纳米微球.同时借助于TEM、UV-vis、 FE-SEM进行表征,分析其微观结构.结果表明,所得的聚苯乙烯微球粒径约为40nm;聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球粒径为45～350nm,银层厚度可随意调控.     

水热法制备Ce(Zr)O2纳米复合粉体

采用水热合成法制得了Ce／Zr的比例为1的Ce(Zr)O2复合氧化物粉体。系统研究了矿化剂浓度、水热处理条件(温度、时间)对产物粒度、比表面和物相的影响。研究显示：在酸性介质中,产物团聚程度轻,颗粒较均匀;在碱性介质中,颗粒极细,但团聚程度重;提高水热处理温度和延长处理时间都使产物粒度增大．比表面积降低。XRD及TEM显示样品灼烧处理前后均为立方相或接近立方相。     

水热氢还原法制备镍包覆六方氮化硼复合粉末

采用水热氢还原法,在氨水-柠檬酸钠双络合体系中制备高纯度的镍包覆六方氮化硼复合粉末,探讨反应温度、搅拌速度、氢分压、催化剂以及络合剂等因素对复合粉末包覆效果的影响。结果表明:在搅拌速度为700 r/min、NH3与Ni的物质的量比为2∶1、温度为110～120℃、氢分压为1.5～2.0 MPa、PdCl2质量浓度为0.05 g/L、柠檬酸钠的质量浓度为32.8 g/L的条件下,可制得较理想的镍包覆六方氮化硼复合粉末。