3-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成研究

目标化合物是一种重要的医药化工中间体。对其合成路线进行设计,以5-溴-2-甲基吡啶为原料,经氮氧化、氰化、醇解反应得到目标化合物,并对合成路线进行优化,目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。该合成路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产,总收率为33. 7%。     

一步法合成(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物

报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。     

4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究

嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率91%。该路线适合于工业化生产。     

3,4-二氨基-1,8-萘酐的合成与结构表征

设计合成了3,4-二氨基-1,8-萘酐,以苊作为原料,经过硝化、还原、乙酰化、氧化等七步反应合成的3,4-二氨基-1,8-萘酐,其总收率为11.2%。并用HPLC验证纯度,纯度为98.95%。该化合物作为前体化合物,可继续合成一系列新型萘酰亚胺类抗肿瘤药物。化合物结构均经1H NMR和GC-MS等表征。     

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。     

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精中间体的合成研究

以β-环糊精为原料,在Na OH溶液中制备单-(6-O-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精,进一步合成标题化合物,并通过单因素试验研究了合成工艺条件。采用红外光谱和质谱分析对产物进行了结构表征,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测对产物进行了纯度分析。标题化合物作为重要的合成中间体,其合成研究对基于6位单取代的衍生物具有较好的参考价值。     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究

对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。     

(Z)-(2-溴-3,3-二氟丙-1-烯-1-基)苯衍生化反应研究

研究了新的二氟甲基砌块化合物的衍生化反应。首先以α-溴代肉桂醛和二乙胺基三氟化硫为原料合成标题化合物砌块,接着将该砌块在DMF溶剂中,以碳酸铯作碱,并将环境温度控制在80℃下反应过夜得到(3,3-二氟丙-1-炔-1-基)苯,接着与系列含氮杂环发生反应合成4个(Z)-1-(3,3-二氟-1-苯基丙-1-烯-1-基)-1H-唑化合物,产率为28.2%～62.1%。同时合成了2个含有二氟甲基的中间体和4个拓展产物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、~(19)FNMR、HR-MS进行了表征。     

金属铕配合物的合成及其晶体结构

合成了席夫碱N-亚水杨基-2-氨基吡啶,并以此为有机配体与过渡金属铕反应,得到了相应的配合物,且在一定的条件下培养得到配合物的单晶,解析出其晶体结构,并对其进行了荧光性质研究。     

水辅助注射成型技术研究

基于简化和假设,建立了水辅助注射成型数学模型;介绍了水辅助注射成型设备和实验装置,并探讨了水辅材料;对成型过程中的数值模拟及实验研究进行了综述,归纳总结出当前国内外水辅助注射成型研究的重点问题及最新进展。最后,对水辅助注射成型的技术难点、不足及研究方向进行了展望。     

聚乙烯醇缩丁醛树脂的研究与应用

综述了聚乙烯醇缩丁醛树脂的生产原理、一步法、二步法生产工艺以及溶解法、沉淀法生产工艺, 并对不同生产工艺进行了比较;介绍了聚乙烯醇缩丁醛树脂的结构与性能的关系以及其在安全玻璃、胶粘剂、陶瓷花纸等领域的应用;概述了国内外发展现状、新技术的应用状况,展望了技术、应用的发展动态。     

溶液共混法制备聚氨酯／碳纳米管复合材料及其性能

 通过强酸处理方法对碳纳米管进行改性处理并对其结构和分散稳定性进行分析。采用溶液共混法制备了聚氨 酯/碳纳米管复合材料,利用FTIR对其结构进行了分析,探讨了碳纳米管对复合材料力学性能、热稳定性能以及弹 性回复率的影响。结果表明,碳纳米管经酸处理后添加了羧酸活性基团,提高了其在溶剂中的分散性|在复合材料 中,碳纳米管以较强氢键与大分子连接,复合材料的力学性能和热稳定性能都有所提高,而弹性回复率没有受到很 大影响。     

PVC抗冲改性机理和新型PVC冲击改性剂的设计

对PVC冲击改性剂——MBS、CPE和ACR的分子组成和分子结构进行了分析,研究了其抗冲改性机理及对PVC制品低温冲击强度、耐候性、维卡软化点、韧性的影响。从高分子热力学的角度分析了CPE和ACR在PVC中分散所形成的制品结构。指明了传统ACR和CPE在PVC改性中所存在的优缺点。在此基础上分析了理想冲击改性剂ACR应具有的结构特点,并设计和开发了新型冲击改性剂ACRHL-56和HL-58,通过试验对其性能与传统冲击改性剂ACR和CPE进行了比较,发现其性能远优于后者。     

烯啶虫胺等13种杀虫剂对褐飞虱的室内毒力测定与评价

采用稻苗浸渍法测定了烯啶虫胺等13种药剂对褐飞虱的室内毒力。结果表明,属于超高效的杀虫剂有烯啶虫胺、氟虫腈、噻嗪酮,对3龄若虫5d的LC50分别为0.13、0.19、0.29mg/L;属于高效的药剂有吡虫啉、氯噻啉、阿维菌素、甲维盐、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、二嗪磷,对3龄若虫的LC50介于1～10mg/L之间;属于有效的药剂有毒死蜱、异丙威、吡蚜酮,对3龄若虫5d的LC50分别为14.68、22.13、28.07mg/L。根据药剂类型、作用方式、作用机制等,建议防治稻飞虱时首选烯啶虫胺、噻嗪酮、吡蚜酮等药剂。     

无机及分析化学课程教学改革与实践

结合无机及分析化学课程的内容和特点,介绍了无机及分析化学课程教学改革的一些新举措,取得了良好的效果。主要研究内容和成果有:优化教学内容,选择合适的教材,合理安排教学进度;改进课堂教学方法和手段,将传统教学方式与多媒体教学相结合;理论与实验教学相结合,加深学生对理论知识的理解,培养学生的研究能力和创新意识。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

聚氨酯/碳纳米管复合材料的制备及其性能研究

通过强碱球磨方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行了改性处理,并对其化学结构和微观形态进行了分析.采用溶液共混法制备了聚氨酯(PUR)/MWCNTs复合材料.利用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪对其进行了表征.探讨了MWCNTs对PUR/MWCNTs复合材料力学性能、热稳定性以及电导率的影响.结果表明,MWCNTs...     

偶氮苯甲酸类衍生物的合成、表征及光学性能研究

设计合成了三种偶氮苯甲酸类化合物,产率均达84%以上.通过元素分析、1H NMR、MS及红外光谱对产物进行了表征,结果与预期产物吻合.通过紫外光谱和荧光光谱研究化合物的光学性能,发掘偶氮苯甲酸类化合物的光学特性与应用.