过热水蒸气提取杉木精油及组成分析

杉木精油具有木香、膏香气息,具有重要的经济价值。而杉木精油的提取温度对精油的得油率及其成分有非常大的影响,随着提取温度升高,精油组成成分中沸点低的化合物减少,出现酸类物质,酸性气味出现。以杉木根屑为原料,过热水蒸气蒸馏(SSD)工艺提取杉木精油,条件为投料350 g,蒸气流量650 mL/h,蒸馏4小时,提取温度分别为130±5℃、160±5℃、190±5℃、220±5℃、250±5℃、280±5℃下提油。结果表明：过热水蒸气得率为常压水蒸气蒸馏(SD)的2-4倍。随着蒸气温度升高,精油中的柏木醇含量由49.99%下降到25.41%,α-柏木烯含量由16.61%上升至30.14%,β-柏木烯含量由4.10%上升至11.92%。通过SSD法提取杉木精油工艺可大大提高得油率,并且通过工艺的优化明确了精油中主要化学成分的组成及含量变化规律,明确温度满足产品的不同需求。     

高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响.结果表明随着ZnO由9wt%增加到11wt%,该系统玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从755±2℃降至745±2℃.通过计算,样品的晶化活化能E和晶化指数n分别为303±3(kJ/mol)、286±3(kJ/mol)、278±3(kJ/mol)和2.9±0.2、3.1±0.2、3.4±0.2.说明了ZnO在能降低玻璃熔融温度的同时能促进玻璃晶化,但ZnO含量达到11wt%时,其热膨胀系数发生突变.     

NMP溶剂精制生产芳香烃型橡胶填充油

利用中石油兰州石化公司N-甲基吡咯烷酮溶剂精制工艺技术,以长庆混合原油的减压四线馏分油为原料,生产芳香烃性橡胶填充油。结果表明通过优化原油结构,在剂油比(v/v)1.7:1,萃取塔塔顶温度97℃、塔底温度93℃,湿溶剂量1.5～2.0m3/h的操作条件下,精制后的抽出油芳香烃质量分数提高至88%,运动粘度(100℃)达30～40mm2·s-1,其芳香烃型橡胶填充油质量达到一等品质量指标。     

电位滴定测定液化气中硫醇性硫方法改进

采用液态烃闪蒸气化取样进样器代替以往使用的湿式流量控制器,精确控制气体流速和气化温度,准确计量吸收气体体积,然后以优化电位滴定法测定吸收液中硫醇性硫含量,精确至10-6级以下,相对误差小于2%。此方法可广泛应用于精制后液化气中的微量硫醇性硫分析。     

高速纺PA6工业丝生产的影响因素探讨

采用一步法高速纺设备生产PA6工业丝,从原料、设备和纺丝工艺等分析了生产的影响因素。结果表明:在生产1 386 dtex PA6工业丝时,应保持开车前的工艺管路清洁;PA6切片相对分子质量控制在21 300±200,含水率小于40μg/g,纺丝时应控制纺丝温度(292±5)℃,侧吹风风压(550±5)Pa,侧吹风温度(16±1)℃,侧吹风相对湿度(90±5)%,纺丝速度2 480 m/min;组件介质海砂采用盐酸酸洗,可保证生产稳定,废丝率仅3.1%。     

用DSC法研究聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂热分解反应的非等温动力学

用DSC法研究了粉状聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂受热反应的非等温动力学。在温度区间为390~500℃,先发生一个放热反应,其后是吸热反应。测定了这两个表观受热反应的动力学基础数据-表观活化能和频率因子分别为:(2.8±0.4)×102kJ/mol,278±17 kJ/mol和(2.4±0.4)×1020/min,(5.2±0.4)×1019/min(99%置信度)。还测定了上述两个表观反应的反应热,前者为-8±3 J/g,后者为77±8 J/g(390℃时无水树脂重)(95%置信度)。     

Ln_2O_3(稀土氧化物)-ZrO_2系统相平衡的研究——Ⅰ.La_2O_3-ZrO_2二元系统的相平衡

用淬火法及熔融法做出了La_2O_3-ZrO_2系就1600℃以上的相图。在此系就内存在着La_2Zr_2O_7化合物,La_oZr_2O_7于2250℃一致熔融,它和La_2O_3形成具有极限溶解度的固溶体,共熔点的组成为82.54±2.5重量%La_2O_3,温度为1925±25℃。La_2Zr_2O_7和ZrO_2形成的固溶体属于包晶反应类型,在2325±25℃发生以下反应:ZrO_2固溶体+液相(?)CaF_2型立方固溶体。CaF_2型立方固溶体的稳定温度范围为17754±25℃至23254±25℃,存在区域约在30%La_2O_3左右。La_2Zr_2O_7固溶体和CaF_2型立方固溶体形成的共熔点粗成为42.5±2.5%La_2O_3,温度为2125±25℃。     

Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相图

用差热分析和X射线衍射方法,研究了Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相平衡关系。体系中生成两个由包晶反应形成的新化合物2Al_2(WO_4)_3·Na_2O和2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O,其包晶反应温度分别为800±3℃和682±3℃。化合物2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O与Na_2O形成共晶体系,共晶温度592±3℃,共晶点组成为Na_2O73mol％。以Na_2O为助熔剂,长出了Al_2(WO_4)_3:Cr~(3+)的透明单晶体。     

五磷酸钕晶体的铁弹性观测

本文采用光学法观测了NdP_5O_(14)晶体的铁弹性质。显微光学法的实验结果指出:(100)晶面上的铁弹转变温度为96±1℃;两个邻近畴之间的消光角θ随着压力的增加而增加;在(100)晶面上加压6kg/cm~2时,晶体的相变温度为117±1℃。激光扫描曲线的结果指出:晶体双折射的异常温度为142℃和158℃     

应用RPA2000橡胶加工分析仪进行胶料硫化模拟

利用RPA2 0 0 0橡胶加工分析仪的变温测试功能 ,模拟轮胎实际硫化过程中的温度变化。试验结果表明 ,模拟硫化结果与埋点式硫化测温所得实际温度 时间关系曲线基本吻合。由模拟硫化数据可知 ,硫化方案二 [内温　(174± 2 )℃ ,内压　 (2 8± 1)MPa ,外温　 (15 2± 2 )℃ ,外压　 (0 3 9± 0 0 3 )MPa ,硫化时间　 5 5min]的效果最佳 ,胎面胶和胎肩垫胶均可达到正硫化点 ,并保持在平坦区。     

华北C4液化气芳构化的研究

以华北C₄液化气和华北C₄液化气与中国石油兰州石化公司炼油厂FCC汽油为原料，采用小型固定流化床为芳构化反应装置，考察了反应温度和空速对华北C₄液化气芳构化产物收率、转化率、马达法辛烷值、研究法辛烷值、液体产品组成的影响规律和华北C₄液化气与中国石油兰州石化公司炼油厂FCC汽油的不同进料形式对芳构化反应的影响。实验结果表明，随反应温度的升高，干气、液化气和焦炭收率呈上升趋势，而汽油和柴油收率呈下降趋势，液体产物的马达法辛烷值和研究法辛烷值随反应温度的升高先增大后减小，当温度为430 ℃时，马达法辛烷值和研究法辛烷值存在最大值；随着空速的增加，干气和液化气的收率逐渐增加，而汽油、柴油和焦炭的收率呈缓慢下降的趋势；华北C4液化气的转化率均在97%以上，且随空速的升高而逐渐增加；液体产物的马达法辛烷值和研究法辛烷值随空速的升高先增加后减少，在空速（1～9） h^－1内存在最大值。华北C₄液化气芳构化实验室内的最佳操作条件：反应温度（430～450） ℃，空速（3～5） h^－1。对于华北C₄液化气与中国石油兰州石化公司炼油厂FCC汽油混炼而言，先通入汽油后通入液化气的汽油和柴油收率和液体中的芳烃含量明显高于液化气和汽油同时进料和先通入液化气后通入汽油。     

汽油催化改质反应过程数值模拟

在汽油催化反应动力学模型和气固两相流动模型的基础上,建立了汽油改质反应过程流动-反应耦合模型。针对不同的转化反应器构型（提升管、提升管-床层反应器）,对汽油改质过程进行了数值模拟。模拟结果表明,对提升管反应器而言,汽油经过低温改质反应后,烯烃含量可以从35.1%降低到18%左右,烯烃降低幅度可达48%,汽油中烯烃主要转化为异构烷烃。另外,随着反应温度的升高,汽油转化反应中的裂化反应增强,导致汽油收率下降。对于提升管-床层反应器而言,汽油中的烯烃含量可以降得更低,在床层空速4时,烯烃含量可以降低到5%左右,汽油收率为80%左右。     

降低液化气脱硫系统乙醇胺跑损的研究

石油化工总厂催化装置液化气脱硫系统,2014年12月份开始,乙醇胺跑损现象越来越严重,为了减少液化气脱硫剂消耗和提高脱硫效果,综合分析了乙醇胺跑损原因,并对主要因素进行了研究,对影响较大的参数进行优化,脱硫剂与液化气温差控制在4~6℃,液化气重组分控制在1.5%以下,液化气脱硫塔压力在0.95 MPa左右,汽液比在1.0~1.2之间,使得液化气脱硫系统的乙醇胺跑损得到改善。     

<Emphasis Type="Italic">Trans</Emphasis> FA in sunflower oil at different steps of refining

The contents of total trans FA of sunflower oils at different stages of refining processes were determined by capillary GLC. The contents of 18∶1, 18∶2, and 18∶3 trans acids were 0.22±0.03, 2.31±0.23, and 0.03±0.01%, respectively, in physically refined sunflower oils, and 0.05±0.01, 0.69±0.26, and 0.02±0.01%, respectively, in chemically refined sunflower oils. The total trans FA contents drastically increased at the end of the physical refining process. The total trans FA contents of chemically refined sunflower oils were <1%. Because of the high temperature applied in the last stage of physical refining, the content of total trans FA was higher than in chemically refined sunflower oils. The last-stage conditions should be carefully evaluated to reduce the formation of trans FA during physical refining.     

The effect of different Co phase structure (FCC/HCP) on the catalytic action towards the hydrogen storage performance of MgH2

High hydrogen desorption temperature and sluggish reaction kinetics are the major limitations for the practical application of MgH₂. In this study, Co particles with a face centered cubic (FCC) structure and a hexagonal close packed (HCP) structure were prepared facilely and proved to be good catalysts for magnesium hydride. Co particles with FCC structure presented better catalytic effect on MgH₂ than that with HCP structure. Both 7% (mass) Co FCC and HCP particle modified MgH₂ decreased the initial dehydrogenation temperature from 301.3 ℃ to approximately 195.0 ℃, but 7% (mass) Co with FCC structure modified MgH₂ has a faster desorption rate, and around 6.5% (mass) H₂ was desorbed in 10 min at 325 ℃. Hydrogen uptake was detected at 70 ℃ under 3.25 MPa hydrogen pressure and 6.0% (mass) H₂ was recharged in 40 min at 150 ℃. The hydrogen desorption and absorption activation energy for 7% (mass) FCC Co modified MgH₂ was significantly decreased to (76.6±8.3) kJ·mol^-1 and (68.3±6.0) kJ·mol^-1, respectively. Thermodynamic property was also studied, the plateau pressures of MgH₂ + 7% (mass) FCC Co were determined to be 0.14, 0.28, 0.53 and 0.98 MPa for 300 ℃, 325 ℃, 350 ℃ and 375℃. The decomposition enthalpy of hydrogen (ΔH) for MgH₂ + 7% (mass) FCC Co was (80.6±0.1) kJ·mol^-1, 5.8 kJ·mol^-1 lower than that of as-prepared MgH₂. Moreover, cycling performance for the first 20 cycles revealed that the reaction kinetics and capacity of MgH₂-FCC Co composite remained almost unchanged. The result of density functional theory calculation demonstrated that cobalt could extract the Mg—H bond and reduced the decompose energy of magnesium hydride. Our paper can be presented as a reference for searching highly effective catalysts for hydrogen storage and other energy-related research fields.     

粗旦五叶形有光PA6 FDY的生产工艺探讨

采用相对粘度2．85±0．03的国产高速纺有光PA6切片为原料,在普通PA6纤维生产设备基础上,改油嘴上油为双油轮上油,喷丝板直径由80 mm改为100 mm,喷丝孔为五叶形,纺丝组件压力大于等于15 MPa;纺丝温度(275±1)℃,侧吹风速度0．68 m／s,热定型温度(170±1)℃,网络空气压力(0．35±0．01) MPa。生产的233 dtex／18 f粗旦五叶形有光PA6 FDY质量优良,其断裂强度4．0 cN／dtex,断裂伸长率43.5％,条干不匀率2．13％,染色均匀度大于等于4.0级。     

纳米ZSM-5沸石上丁烯芳构化反应

用小型固定床加压反应器研究了液化石油气（C4 LPG）中的丁烯在纳米ZSM-5型催化剂DLG-1上的低温芳构化反应，重点考察了原料中二烯烃和碱性氮杂质，以及反应温度、压力和C4 LPG进料重量空速（WHSV LPG）条件对催化剂芳构化反应活性及稳定性的影响。结果表明：原料中的二烯烃和碱性氮杂质都能加速催化剂失活，其中碱性氮的失活作用比二烯烃大。反应温度、压力和进料重量空速都对催化剂性能有显著影响，最佳反应条件为450℃、2. 0 MPa和WHSV LPG=0. 83 h-1。反应温度、压力和进料空速过高都会导致催化剂积炭失活速度加快。     

PP FDY装置生产中低旦PA6工业丝的技术改造

对丙纶全拉伸丝(FDY)设备进行改造,并优化生产工艺,生产了PA6中低旦工业丝。结果表明:通过对切片氮气保护、单体抽吸、上油、热辊外套、喷丝板等设备改造,采用相对黏度约2.8的PA6切片,控制纺丝温度(278±5)℃,侧吹风速度(0.35±0.05)m/s,侧吹风温度18℃,相对湿度90%,拉伸倍数4.4,拉伸热辊温度65～190℃,生产467 dtex/70 f PA6工业丝,生产稳定,纤维断裂强度6.72 cN/dtex,断裂伸长率21.63%,完全能够满足用户的要求。