金属及合金的无切削点滴分析

一般分析金属及合金都是把要分析的东西削下来一部份,用酸溶解,再在所得的溶液中检出所含的金属。当然,经过切削取样,金属就改变了它的外貌,甚至使它失去使用价值,所以需要一种不损坏样品表面的分析方法。不久以前,点滴分析的创始者H.A.塔那那也夫发明了无切削点滴分析,解决了这一问题。无切削分析的原理是把适当的溶剂(一般都是酸)两三滴,滴到样品表面上,使之溶解,然后取所得溶液进行点滴分析。所以无切削点滴分析实     

玻璃中锰的无切削测定法

引言无切削点滴分析是苏联分析化学家塔那那也夫教授所创。分析的样品不须切削,直接在一干净的样品表面上放一些溶剂,经短时间后,用毛细管将溶液吸出,移到滤纸上或移到一个10毫升的刻度试管中,进行比色测定。这方法一般用于钢铁金属或合金的定性和定量分析,现在又可以把这个方法应用于玻璃中锰的测定。测定原理和方法: 紫色玻璃一般含有0.1—20%氧化锰,有时还含有氧化铁和氧化镍。测定的原理和方法是首先     

胶接技术在化学分析与热喷锌工艺检测中的应用

胶接技术不仅可以解决生产中的联接难题,还可以帮助新的设计方案顺利问世,使科学实验容易走出新路子,取得新成果。胶接技术在钢的点滴分析和热喷锌新工艺检测中的应用显示了它的独特优越性对其它科学技术领域的渗透作用。无刨屑点滴分析法是用点滴溶剂直接在被测物品上溶解试样,将获取的试样制备成分析溶液,经化学反应后再与标准样品比较来测定该物品某一成分的百分含量的。对被化验的物品不钻孔,可以使其不受损伤,也省去了天平称量试样的步骤。为了保证分析的准确度,以往采用熔融石蜡制成圆筒状的石蜡小杯,使溶剂限制在一定位置的面积上,但石蜡小杯不容易制做,有外淌     

Cr_(12)MoV钢中Cr、Mo、V光谱定量分析方法

<正> Cr_(12)MoV钢中Cr、Mo、V光谱定量分析方法(以下称持久曲线法)系在三标准试样法基础上,对五组标样摄谱,摄制基本谱片,测量Cr、Mo、V分析线及内标线,求相对黑度△S值与相对应的样品中元素含量的对数,绘制持久曲线供试样分析时查用。作试样分析时只需摄取分析样品的光谱,测量分析线对及均称线对的黑度差,用此谱片上及基本谱片上均称线对的黑     

耐磨工程和切削钢用氧化锆增韧氧化铝

叙述了用溶液蒸发分解来合成Y2O3基部分稳定氧化锆,以及用湿化学沉淀法获得α-Al2O3和用粉末冶金工艺制造氧化锆增韧氧化铝陶瓷的方法。对用氧化锆增韧氧化铝烧成的制品用作切削工具嵌刃和在其它耐磨工程性能方面进行了特性分析。在实验中切削钢时观察到应力引起的氧化锆增韧氧化铝陶瓷的韧性变化,调查了月牙洼和侧面磨损对切削钢的影响。硬度和断裂韧性与提高切削性能(钢切削效率)和其它耐磨工程的使用都有关联。     

电解槽阳极气体取样方法的改进

电解槽阳极气体分析,目前多采用燃烧法或爆炸法分析氯中含氢,吸收法分析CO_2、O_2、CO等气体。这两种方法都用集气瓶或量气管以排水取气法进行取样。由于氯气支管位置高给准确采集氯气样带来一定困难。为保证样品准确,我们过去取单槽氯气样时用两米高木梯爬上槽身一米以上,以排水集气法抽出槽内新鲜氯气。这样,每分析两个单槽样品就要移动木梯子,若取大量单槽气体,则需多次爬梯上槽,既不方便又不安全。有些厂取样时虽不爬梯上槽,而把取样胶管拉长在槽下,这又存在槽内新氯气置换取样胶管内存留死气的问题。为此我们采用     

大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征

用国产六面顶压机,合成出直径为51mm的国内最大聚晶金刚石复合片。超声波微成像分析表明,样品无大批量分层、裂纹、金刚石厚度不均等缺陷。切削试验显示,在切削硬质合金时,样品与国外同类产品性能相当。     

ID-ICP-MS法对样品中铀含量的均匀性检验

特征元素含量是样品的重要特性之一,其含量的均匀性是标准样品、测试用样品重点考察的关键数据。利用ID-ICP-MS法对不锈钢样品中铀含量进行测量,采用方差分析法对样品中铀含量均匀性进行评价,确定铀含量均匀时样品的最小取样量。结果表明,不同规格不锈钢样品中铀含量的均匀性不同,尺寸小的样品中铀含量均匀时的最小取样量较尺寸大样品的小,在规定取样量条件下,两种规格样品中铀含量是均匀的。     

原油中蜡、沥青质和胶质含量标准测定方法研究进展

本文对比研究了国内外的原油蜡含量、沥青质含量和胶质含量的标准测定方法。分析了各标准方法在测试原理和方法步骤上的异同。研究发现,蜡含量的各标准测定方法在原理上一致,但在样品预处理、取样量、柱层析固定相材料、润湿剂、淋洗剂、淋洗温度、淋洗液处理方法、油蜡取样量、脱蜡剂、蜡组分的分离干燥等测试条件上有所不同;沥青质含量的各标准测定方法在原理上一致,但在样品预处理、取样量、正庚烷回流时间、沥青质的分离干燥等测试条件上有所不同;胶质含量的标准测定方法仅有SY/T7550。此外,还有一些未普遍应用的测试方法,如:用气相色谱测定原油中油质、胶沥和蜡质含量的方法,用示差扫描量热法测定原油中蜡含量、以及用紫外可见分光光度计测定原油中的沥青质含量,这些方法的可靠性还有待进一步研究。     

采用ICP-AES法同时测定铅锌矿中Ag、Cu、Pb和Zn的方法研究

本研究探讨了采用ICP-AES法同时测定铅锌矿中Ag、Cu、Pb、Zn的方法,在方法中具体探讨了样品取样量与溶液稀释倍数、溶液体积分数、标准曲线浓度、检测波长与标准物质的标准化、内标元素的选用及对测量结果的影响、检出限、精密度以及准确度等方法要点。     

取样方式对有机物中水含量测定结果影响的探究

化工生产过程中，有机物中水含量是工艺装置运行的主要监控指标之一。目前世界公认的测定物质水含量的专一性和准确度最高的经典分析方法是采用卡尔费休水分测定仪直接测定，传统取样方式有质量法和体积法两种。针对有机物中水含量测定过程中质量法取样方式存在的天平使用、样品损失、有机物挥发、环境污染、仪器腐蚀以及过程繁琐、易受人为因素干扰等问题，通过体积法与质量法两种取样方式下优等品精甲醇中水含量测定的对比试验，得出如下结论：体积法取样方式测定有机物中的水含量是一种完全可行的应用方法，相较于质量法取样方式，操作更加方便、快捷，节省了分析时间，减少了仪器损坏的几率，所得数据准确可靠，在中控分析和产品分析中有着明显的优势，能很好地、及时地指导系统生产。     

四(三氟膦)镍中镍同位素丰度分析的研究

对四(三氟膦)镍中镍的丰度分析方法进行了探究，针对四(三氟膦)镍的性质设计了四(三氟膦)镍的取样方法，并完成了四(三氟膦)镍取样试验和镍的丰度分析试验。结果表明，根据设计的取样流程，采取冷冻取样法可对四(三氟膦)镍进行取样，该取样方法操作安全便捷，能够减少样品中杂质。用MAT-253质谱仪可对四(三氟膦)镍的样品进行分析，将Ni的信号峰与NIST库中标准丰度值进行对比，Ni丰度相对误差符合化学分析的要求。     

用PGC鉴定粘合磨料中粘料

介绍用PGC法直接鉴定粘合磨料中粘料 ,它具有快速、简易的特点、粘合磨料样品无需处理就可直接进样分析 ,取样量少 (mg级 ) ,是一种相当实用的快速鉴定法。     

保护渣中SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、TFe的 X 荧光光谱分析

一、前言冶金浇铸过程中,纲夜上面漂浮着夹杂物。为了提高钢锭的质量,人们加入不同类型的保护渣,以吸收和溶介钢液面上的浮渣。目前,国内分析保护渣中各元素含量,多是采用原子吸收和化学分析法。本文主要讨论用VRA一20R入荧尤光谱仪,分析我所保护渣样品中二氧化硅,三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和全铁。     

无稳定剂悬浮液进样——火焰原子吸收光谱法测定菠菜中的锌、锰、钾、钙

在无稳定剂条件下直接用蒸馏水制成菠菜样品的悬浮液,用SrCl2和CsCl消除相关干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定Zn、Mn、K、Ca等4种元素含量。结果表明,菠菜中富含Zn、K、Ca及Mn。以无刺种菠菜叶样品为例,详细研究了干扰及其消除的条件,考察了方法的准确度和精密度。试验表明,在选定的条件下,菠菜中各元素间相互不干扰测定。方法的加标回收率在90.5%~101.5%之间,相对标准偏差在0.2%~1.1%之间(n=3),测定结果准确可靠。     

掺混肥料检验方法的改进

由于掺混肥属于定向非随机不均匀物料,为使养分分析结果具有代表性,重现性好,提出掺混肥料取样方法的改进措施,选择可封闭式或关闭式采样探子;采用四角取样法进行取样;采用多次重新缩分的分样方式进行样品缩分;试样制备时保留至少200~250 g样品。用此方法对掺混肥取样分析,可获得较好的结果。     

容量法测乙酸乙烯酯中醛含量的探讨

通过对不同工业乙酸乙烯酯样品的分析,找出了针对不同醛含量,盐酸羟胺的合理加入量,从而可经济、快速、准确获得分析结果;认为低醛含量的样品用SH／T1628、5～1996《工业用乙酸乙烯酯中醛含量的测定容量法》标准,可获得准确结果的醛含量,但是高醛含量的样品需减少取样量,或增加盐酸羟胺加入量,或同时减少取样量、增加盐酸羟胺用量方可获得可靠结果。     

现代磷肥企业质量监督检验中常出现的问题

1　取样和制样存在的问题ZGB/T 18681995 (磷矿石 )、HG 2 740 95 (过磷酸钙 )、HG2 5 5 795 (钙镁磷肥 )等标准中 ,对取样与制样均有具体的规定。但有些厂对袋装磷肥不按标准中所列采样表或计算式随机选取包数抽样 ,而是任选若干包 ,以点代面的抽取 ,抽取的样品总量大大低于标准的规定。在磷矿石、过磷酸钙产品堆中取样时 ,不按吨位大小拟定取样点数 ;没有规范的取样器 (有的用锅铲、水管代替 ) ,或不将取样器插入拟定的取样点表面以下 0 .2 m深处采样 ,一般只在方便站立的面上采取 ,导致所采样品缺乏代表性。有的在分析之前 ,不再按标…     

液态空气取样及含氧量分析方法的选择

介绍了富氧液态空气取样方法及其含氧量分析方法的选择。取样方法为：将取样阀开大吹除后再取样，或直接取液态空气样品，并在密闭容器中完全汽化。这样能反映液态空气真实含氧量；氧含量分析方法中，奥氏气体吸收法更适合富氧液态空气含氧量的分析。分析结果准确性高、精密度好。     

食品中铅含量的快速分析

以点滴分析法分析玉米花中铅含量为例,介绍了点滴分析在食品检验中的应用。该法操作简便、快捷、灵活,并且有较高的灵敏度。