高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

探讨高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明:该方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%,相对标准偏差小于6.29%。     

高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差(RSD)小于6.29%。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

高效液相色谱-质谱法检测羽绒中的AP和APEO

通过液相色谱-质谱法对羽绒中的烷基酚（AP）和烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）进行了分析检测。采用超声波萃取方法,甲醇作为溶剂,对羽绒服中的羽绒样品进行了加标试验,回收率在80.00%～97.20%,相对标准偏差范围0.95%～7.01%,定量限范围0.25mg/kg～0.50mg/kg,符合日常检测的要求。本研究确定的羽绒中AP和APEO的检测方法具有前处理简单、检测灵敏度高、定量限低的特点,适合于日常羽绒服中羽绒样品的检测需要。     

快速测定皮革制品染色涂层中的富马酸二甲酯

建立了以酸性人工模拟汗液和甲苯为萃取剂,萃取-反萃取皮革制品染色涂层中富马酸二甲酯,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定其含量的分析方法。富马酸二甲酯具有一定的水溶性,采用酸性人工模拟汗液为萃取溶液,选择合适的温度,超声波萃取样品染色涂层中的富马酸二甲酯到萃取液中,然后再用甲苯进行反萃取。试验考察了富马酸二甲酯的水溶性及稳定性,并优化了萃取及反萃取时的温度和时间。结果表明,该方法不同水平含量的加标回收率在87.5%~93.6%,相对标准偏差在3.26%~6.24%。     

气相色谱—质谱法测定奶粉中香兰素含量的方法建立

建立了自动顶空固相微萃取—气相色谱—质谱测定奶粉中香兰素和乙基香兰素的方法,并考察了萃取柱、吸附温度和时间、解吸附温度和时间等因素对方法回收率、精密度的影响。结果表明,该方法检测低限为0.5mg/kg,样品加标回收率为90.0%~100%,平均相对标准偏差为1.9%~4.1%(n=6)。该法可消除奶粉中复杂基质的干扰,样品预处理简便快速、灵敏度高、准确可靠,适用于奶粉中香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

高效液相质谱法测定纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效液相质谱(HPLC-MS)测试方法,低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚包含烷基酚单氧乙烯醚(APEO1)、烷基酚二氧乙烯醚(APEO2)。通过超声萃取进行提取,对超声萃取温度、萃取时间、萃取功率、萃取试剂进行了优化。高效液相采用反相C18液相色谱柱,流动相采用乙酸铵-甲醇体系(p H=3.6)溶液,质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测(SIM)模式,扫描离子:268.3 amu、282.2 amu、312.3 amu、326.2 amu。在测定的范围内具有良好的线性关系(r20.995),平均加标回收率为82.62%~90.56%,相对标准偏差(RSD)均小于5.45%。结果表明,方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

基于气相色谱-质谱法测定染整助剂中的硫酸二甲酯

建立了气相色谱-质谱联用法测定染整助剂中硫酸二甲酯的分析方法,考查了不同萃取方法、温度、萃取时间、色谱柱、溶剂、质谱条件等因素对试验的影响,优化了方法,使得DMS的检出限达到1 mg/kg,加标回收率达到78.8%~102.9%,相对标准偏差为4.5%~8.6%。该方法简单、灵敏、准确,可用于柔软剂、防水剂、氨基硅油等染整助剂样品的测定。