甲基氯硅烷单体合成技术分析

工业上制备有机硅高聚物(硅油、硅橡胶、硅树脂等)使用的有机硅单体,品种虽然不少,但主要是有机卤硅烷,特别是有机氯硅烷单体。此有机卤硅烷的生产水平,在很大程度上反映了整个有机硅工业的发展状况。 直接合成法是一种以元素硅为原料既生成硅     

有机硅单体甲基氯硅烷的生产方法

介绍了有机硅单体甲基氯硅烷的生产方法及其技术进展情况。     

甲基氯硅烷的气液色谱法

一、概述硅有机化合物的分析,通常是采用定氯等化学法来进行测定。由于直接合成法制得的甲基氯硅烷混合物,其组分极为复杂,包括:HCl(沸点-84℃),MeCl(沸点-23.7℃),Me_4Si(沸点26.5℃),HSiCl_3(沸点31.8℃),Me_2SiHCl(沸点36℃),MeHSiCl_2(沸点41.0℃),Me_3SiCl(沸点57.3℃),SiCl_4(沸点57.7℃),Me_3SiCl_3(沸点65.7℃),Me_2SiCl_2(沸点70.0℃)等,沸点又很接近,因此,一般应用精密分镏后测定比重的结果,误差很大,且操作麻烦。也有用     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

气相质谱法测定甲基氯硅烷中多氯联苯

通过采用氢氧化钾/甲醇溶液溶解和净化,再用正己烷萃取的前处理方式,采用气相质谱法对甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的含量进行分析。结果表明:10种多氯联苯的线性范围为10～500μg/L,相关系数R≥0.998,回收率为99.5%～111.0%,相对标准偏差RSD≤9.5%(n=9)。本方法前处理简便,灵敏度高,重现性好,适用于甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的同时分析。     

泸州北方化工甲基氯硅烷单体项目投产

四川省重点工程——泸州北方化工有限公司10万妇甲基氯硅烷混合单体的一期工程日前投入正常生产。该项目包括3万t,a甲基氯硅烷混合单体及3万比离子膜烧碱。日后将陆续开发二期工程,以达设计目标。     

单体合成中影响甲基氯硅烷产品质量的因素分析

分析了甲基氯硅烷合成反应中硅粉、氯甲烷、催化剂及助剂、温度、压力等因素对二甲基二氯硅烷质量的影响,给出了提高二甲基二氯硅烷产品质量一些建议。     

气相色谱法分析混合二甲苯

气相色谱法分析混合二甲苯张娟（石家庄市质检所石家庄市０５００３１）１前言气相色谱是一种物理的分离分析方法，具有分析速度快、分离效率高等特点。混合二甲苯的主要组分具有沸点接近（乙基苯沸点为１３６℃，对二甲苯沸点为１３８℃，间二甲苯沸点为１３９℃，邻二甲...     

直接法合成甲基氯硅烷及其气相色谱分析

采用简单混合法和超声分散法2种催化剂触体制备方法,将自制铜粉与适量的氧化锌助催化剂混合,由直接法合成甲基氯硅烷,并建立了毛细管气相色谱法定量分析甲基氯硅烷的方法。结果表明:超声分散法比简单混合法制备的催化剂触体活性高,其合成的二甲基二氯硅烷选择性和反应中硅粉转化率均较高;以苯为内标物,采用OV-210为固定液的毛细管色谱柱和火焰离子化检测器,对合成产物进行气相色谱法定量分析,分析方法的准确度及精确度均较高。     

气相色谱法分析氯乙烯单体中的杂质

介绍了用气相色谱法分析氯乙烯单体中所含杂质的具体操作方法,效果较好。     

甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究

针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。     

甲基氯硅烷单体合成中“三废”综合利用研究进展

介绍了直接法合成甲基氯硅烷单体过程中产生的有机硅渣浆及高沸物等三废的组成及危害,并分别简述了有机硅渣浆及高沸物的应用及产品制备方法和技术特点,进而对三废的利用前景进行了展望。     

副产氯甲烷用于甲基氯硅烷单体合成新工艺

由浙江新安化工股份有限公司在国际上首创的“草甘膦副产氯甲烷用于甲基氯硅烷单体合成新工艺”日臻完善，并已经获得中国发明专利。正是凭借该项核心技术，该公司建立的草甘膦-氯甲烷-有机硅产业链得以不断发展。目前新安化工有机硅单体产能已达到6万吨／年，根据规划，到2007年单体产能将达到10万吨。     

气相色谱法分析4-甲基咪唑

1前言4—甲基咪唑主要用于医药中间体，也用于环氧树脂作固化剂，聚氨酯类作催化剂，以及染料中间体、农作物防护剂、工业乳化剂、缓蚀剂等。医药上用来合成治疗胃及十二指肠溃疡的特效药。国内市场需求量较大。配合丙酮醇甲酰胺法合成4-甲基咪唑的工艺研究，我们进行了气相色谱法探讨，获得了较好的结果。该工艺是丙酮醇和甲酰胺在一定的温度压力下反应，然后革取分离得到个甲基咪唑，反应方程为：24-甲基咪唑合成产物的分析为了考查原料消耗和4-甲基咪唑的产率，测定合成产物中的4-甲基咪唑含量，对于科研开发和生产都具有一定的指导意义…     

Rochow-Müller反应制备甲基氯硅烷单体工艺的研究进展

Rochow-Müller反应是一种直接合成甲基氯硅烷的方法.由于其原料易得,产物收率高,工艺较易实现,成为有机硅工业单体生产的主流工艺.到目前为止,铜基催化剂仍为Rochow-Müller反应的核心催化剂,催化性能的改善对该工艺的提升具有重大意义.在探索高效催化剂和理解其机理方面已取得相关进展,但由于副产物多,复杂性...     

旋风分离器进气口尺寸对甲基氯硅烷单体合成的影响

通过对60 kt/a甲基氯硅烷单体生产装置中4种不同进气口尺寸旋风分离器的运行数据分析,结合理论计算,对不同工况下各种生产现象产生的原因及对工业生产的影响进行了讨论。结果表明,旋风分离器进气口尺寸影响合成的含尘气体的进气速度,使流化床反应器系统压力、旋风分离器本身压力降、除尘效率等发生变化影响实际生产。当旋风分离器进气口面积一定的情况下,适当增加进气口宽度,可以获得较高的粒级效率。由于原料颗粒粒径较小,旋风分离器的进气速度应该控制在12~25 m/s。旋风分离器较佳的尺寸是高度450 mm、宽度200 mm,进气速度16.6 m/s。     

合理利用甲基氯硅烷副产——打造绿色单体装置

有机硅材料是一类以Si-O键为主链．在Si原子上引入了有机基团作为侧链的高分子聚合物,它们兼具有机聚合物和无机聚合物的特性,因此具有优良的耐高低温特性、良好的耐气候老化性、优良介电性、生理惰性和低表面张力等性能。被广泛应用于航空航天、军事技术、电子电气工业、纺织造纸、建筑工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗等领域．     

气相色谱法分析氯乙烯单体下料中的杂质含量

氯乙烯单体下料的杂质(乙炔、溴乙烯、乙醛、J,1-二氯乙烷)含量直接影响聚氯乙烯树脂的产量和质量。使用上分GC—1102型气相色谱仪并配合使用CDMC-IE型色谱数据处理机进行分析和数据处理。CDMC-IE型色谱数据处理机应用绝对校准曲线法进行样品分析的数据处理。其所含各组分的校正因子测定的标样分别为:乙炔标气用生产中大于99.9％的乙炔气配成0.25％的乙炔标气,氯乙烯标气为生产中经色谱定性分析不含各种杂质的氯乙烯饱和蒸气。高沸物的校正因子测定采用精镏釜底的残液经色谱分离后得到各组分的峰面积的数据,计算出其各组分含量,并计算出其校正因子。     

气相色谱法分析N-甲基吡咯烷酮及其杂质

<正> N-甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基乙酰胺、六甲基磷酰三胺(HMPA)同属N-取代酰胺。NMP是一种无色、无刺激性味的油状液体,具有沸点高、粘度小、毒性低、无腐蚀性、热稳定和化学稳定性高等性质,是一种优良的非质子强极性有机溶剂。在有机合成和高分于合成中应用很广,特别是在聚对苯二甲酰对苯二胺的合成中,由于毒性低,