磷酸活化褐煤半焦用于柴油吸附脱硫的研究

采用磷酸活化褐煤半焦为载体,负载多种金属氧化物制备了催化裂化(FCC)柴油吸附脱硫剂。煅烧温度、载样种类、浸渍比、煅烧时间和浸渍时间等因素都会对脱硫剂的性能产生显著的影响,按正交实验设计方法,采用FCC柴油为原料,考察了这5种因素对脱硫活性的影响。结果表明,半焦载体的煅烧温度对于脱硫活性的影响最为显著,最佳的煅烧温度为700℃,其他影响因素依次为:载样种类CuO、浸渍比1.5∶1、煅烧时间1.5 h和浸渍时间20 h。实验还考察了采用最佳制备条件得到的吸附脱硫剂在空速为2 h-1和120℃条件下的脱硫性能,并对其失活样品在350℃进行水蒸气再生。结果表明,无论是新鲜脱硫剂还是再生样品,其脱硫率都随脱硫时间的延长而下降,且再生后脱硫剂脱硫效果明显下降。     

半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性

对超声波辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体的Fe及Fe-Cu脱硫剂可行性进行了研究,考察了脱硫剂最佳制备工艺和硫化温度对脱硫剂硫化性能的影响.通过X射线衍射仪(XRD)及带有能谱分析的电子扫描显微镜(SEM-EDS)分析硫化前后脱硫剂的晶体结构和表面形貌的变化,利用傅立叶红外仪(FTIR)分析表征脱硫前后的脱硫剂官能团变化.结果表明,当超声清洗器功率为100 W时,制取脱硫剂的最佳条件是超声浸渍时间为5h,共沉淀时间为3h,超声波水浴温度为60℃.活性半焦负载的脱硫剂能够有效脱除焦炉煤气中的H2S和COS.随着硫化温度的升高,穿透时间和硫容均增加,在脱硫温度为400℃时具有最大的穿透硫容和穿透时间,且Cu元素的加入使半焦负载的铁基脱硫剂脱硫效果明显增强.     

氧化铈高温煤气脱硫剂的还原与硫化

采用硝酸铈为原料制取 Ce O2 ,用干混法制备 Ce O2 高温煤气脱硫剂 .在固定床反应器中考察煅烧温度、硫化温度、反应空速及还原时间对脱硫剂脱硫效率的影响 .结果表明 :在 60 0℃～80 0℃的范围内 ,脱硫效率随着煅烧、硫化温度的升高而升高 ;温度为 80 0℃的情况下 ,脱硫效率随着反应空速的降低而增加 ;脱硫剂预还原时间越长 ,脱硫剂的脱硫效率越高 .     

硫化条件对氧化铈高温煤气脱硫剂的影响

氧化铈是一种新型的高温煤气脱硫剂,它的主要优点是再生过程中能产生单质硫。本文采用工业硝酸铈Ce（NO3）3.6H2O为原料制取CeO2,用干混法制备CeO2高温煤气脱硫剂。在固定床反应器中考察不同空速、不同硫化温度以及水气氛对脱硫剂脱硫效率的影响。结果表明：硫化温度800℃,空速1 500 h-1脱硫剂的脱硫效率较高;水气氛的存在,抑制了脱硫剂的还原与硫化,使得脱硫剂的脱硫效率下降。     

制备条件对Ca／AC脱硫剂的影响

工业煤半焦经880℃水蒸气活化、等体积浸渍硝酸钙溶液、干燥、煅烧制得新型低温Ca/AC脱硫剂。考察了制备参数（煅烧温度和载钙量）对脱硫活性的影响,并对脱硫剂进行了XRD表征。结果表明：经300℃煅烧的Ca/AC脱硫剂具有最高的脱硫活性,低于300℃煅烧,前驱体可能未完全分解,高于300℃煅烧,可能会使骨架炭烧失,二者均导致脱硫活性降低。Ca/AC脱硫剂适宜的载铁量为3％－7％,大于7％担载量使脱硫剂中钙利用率下降,脱硫活性下降。     

改性方法对活性炭脱除模拟合成气中硫化氢的影响

选用河南长葛活性炭,通过硝酸活化、高温煅烧、浸渍金属盐溶液等活化方法,制备了一系列硫化氢脱硫剂。利用动态试验研究了改性活性碳对硫化氢的氧化脱硫性能,通过对脱硫剂表面酸碱官能团的测定进行了物化性质表征。实验结果表明,45%硝酸活化2 h后浸渍1%的硝酸铁再高温煅烧得到的活性炭脱硫效果最优,穿透时间可达近800 min;N2气氛下高温煅烧后脱硫剂脱硫效果明显优于未处理活性炭;高温煅烧及浸渍金属盐溶液均可增加表面碱性官能团含量,但其并非脱硫反应中的决定因素。     

含硫气氛下催化剂Pd_xS_y/SiO_2催化甲烷低温燃烧反应

采用等体积浸渍法制备了Pd O质量分数5%的Pd O/Si O2催化剂,考察了H2S的体积分数0.2%的H2S-N2气氛硫化处理对催化剂活性及抗硫中毒性能的影响。X射线衍射仪和H2程序升温还原表征结果表明,硫化处理后形成了PdxSy物种。催化剂的活性评价结果显示,PdxSy物种可以提高催化剂在含硫气氛下甲烷低温催化燃烧反应中的抗硫中毒性能,同时兼具较好的催化活性。     

氧化铝溶胶浸渍法制备氧化铝纤维的工艺研究

为了制备高性能Al_2O_3纤维隔膜,以粘胶纤维为模板,以铝粉、氯化铝、酸性硅溶胶和去离子水制备的Al_2O_3质量分数为10%、15%和20%的氧化铝溶胶为浸渍液,采用浸渍法制备了氧化铝纤维,研究了浸渍液中Al_2O_3的质量分数和煅烧温度(500、900和1 300℃)对氧化铝纤维的影响。结果表明,粘胶纤维在w(Al_2O_3)=15%的Al_2O_3溶胶中浸渍,经1 300℃煅烧后的Al_2O_3纤维表面光滑,直径均匀,纤维的形态较好;随着煅烧温度的升高,Al_2O_3纤维由无定形态向晶态转变。     

微波对ZnFe_2O_4高温煤气脱硫剂结构的影响

采用固定床硫化装置评价了微波和常规焙烧方式所得铁酸锌煤气脱硫剂的脱硫性能,发现微波焙烧方式制备的脱硫剂表现出更好的脱硫活性,这主要是由该焙烧方式下的微波效应引起的。采用XRD、XPS、氮吸附、SEM等表征手段对新鲜脱硫剂和硫化后脱硫剂的结构进行深入分析,结果表明:与传统方式相比,微波煅烧所得脱硫剂活性组分分散性较好且在硫化前后具更大的比表面和孔容,同时单位硫容对应的比表面(或孔容)降低程度较小,这显然有利于硫化再生过程中的反应与传质;微波焙烧也使金属原子核外层电子层密度增大、表面金属原子和所含活性晶格氧含量增高,这对H2S的吸附和脱硫剂表面的硫化反应非常有利。此外,微波煅烧所得脱硫剂硫化后Fe1-xS(Fe0.9S,Fe0.88S)的含量少于常规方式制备的脱硫剂,这有利于脱硫剂后续的氧化再生。     

环保水溶性无铬封闭剂对金属/天然橡胶热硫化粘接剥离强度的影响

研究金属表面处理工艺对金属/天然橡胶（NR）热硫化粘接剥离强度的影响。结果表明：对金属进行脱脂、磷化和硅烷化处理能够有效增大金属/NR热硫化粘接剥离强度,3种处理工艺中对金属进行2次环保水溶性无铬密封剂GardoleneD6890浸渍可增大金属/NR热硫化粘接剥离强度;合理调控金属磷化时间、GardoleneD6890质量分数及其浸渍温度和浸渍后金属烘干温度能增大金属/NR热硫化粘接剥离强度;金属磷化时间为90 s、Gardolene D6890质量分数为5%及其浸渍温度为55℃时金属/NR热硫化粘接剥离强度最大,而提高GardoleneD6890浸渍后金属烘干温度能进一步增大金属/NR热硫化粘接剥离强度。     

溶胶-凝胶法制备均苯四酸二酐Sb-Nb-P-Ti-V催化剂

采用溶胶-凝胶法制备活性组分为Sb-Nb-P-Ti-V的催化剂溶胶状喷涂液,将其喷涂到载体SiC上制得Sb-Nb-P-Ti-V催化剂。通过催化剂评价装置研究各组分比例、催化剂焙烧温度、焙烧时间、空速和热点温度等对均苯四酸二酐收率和纯度的影响。结果表明,在n（V）∶n（Ti）∶n（P）∶n（Nb）∶n（Sb）=0.25∶1.25∶0.03∶0.01∶0.03、焙烧温度480 ℃、焙烧时间2 h、空速（4 000~4 500） h^-1和热点温度（430~440） ℃条件下,均苯四酸二酐收率可达98.5%,纯度为96.04%。     

复合型固体超强酸SO42-/SnO2-Fe2O3-Sm2O3的制备与稳定性研究

采用溶胶-凝胶法制备复合型固体超强酸SO<,4><'2->/SnO<,2>-Fe<,2>O<,3>-Sm<,2>O<,3>,将其应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察制备条件对催化活性的影响.实验得到该催化剂的最佳制备条件为:锡铁摩尔比为4:1,氧化钐含量为3%,浸渍液H<,2>SO<,4>浓度为2.0 mol·L<'-1>...     

溶胶-凝胶法制备氧化铈粉体及其对晶粒度的影响

实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。     

影响氧化锌脱硫的因素

在氧化锌脱硫剂脱硫机理的基础上,分析了工艺条件,如压力、温度、空速、反应器设计、脱硫剂装填以及脱硫剂本身对脱硫性能的影响,指出很多工艺因素影响氧化锌脱硫剂脱除H2S的效率。可能的情况下,改变操作条件(如后期适当提高操作温度),可以进一步发挥氧化锌脱硫剂的性能。不同配方的氧化锌脱硫剂有不同的吸收特性。用纯氧化锌制成的高密度的脱硫剂不如将脱硫剂制成疏松多孔结构的脱硫剂有效。加入合适的助剂也可以进一步提高氧化锌的脱硫能力。     

封闭型多异氰酸酯固化剂合成工艺研究

以甲乙酮肟为封闭剂封闭TDI得到多异氰酸酯固化剂,并通过控制活性氢与-NCO基团的比例、反应时间、反应温度来确定实验最佳条件;通过红外测试来确定固化剂中基团种类从而判断反应后产物种类;通过热失重测试确定固化剂的解封温度。探讨了在不同条件下-NCO的封闭率,进而确定最佳实验条件为n(活泼H):n(—NCO)为1.2,封闭反应温度控制在80℃左右为宜,反应时间为3h。     

直接合成过氧化氢Pd/TiO2催化剂的制备

常温和常压下,氢氧直接合成过氧化氢过程中,采用浸渍沉淀法制备Pd/TiO₂催化剂。考察了pH、搅拌时间t₁、静置时间t₂及焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响。正交实验结果表明,影响催化剂活性的顺序为：pH＞搅拌时间＞焙烧温度＞静置时间。在pH=8、t₁=0、t₂=0和（250～300）　℃焙烧3 h的条件下,制备的催化剂活性最好。     

(Fe-Al)柱撑累托石催化过氧化氢氧化苯酚

制备了(Fe-Al)柱撑累托石催化剂.在苯酚浓度65.0 mg·L<'-1>和催化剂用量1.0 g·L<'-1>的条件下,考察了催化剂焙烧温度、初始pH和反应温度对苯酚催化过氧化氢氧化处理效果的影响,并运用XRD和TPR等手段对催化剂进行表征.结果表明,(Fe-Al)柱撑累托石催化剂层柱结构完全.在焙烧温度500℃、反...     

燃煤电厂干化灰渣中氯的脱除研究

干化灰渣是燃煤电厂脱硫废水零排放的固态废弃物,但由于氯含量高限制其资源化利用。再加之脱硫废水零排放技术渐成主流,研究干化灰渣高效脱氯的方法具有重要的现实意义。通过XRF和XRD对干化灰渣进行元素成分和物相表征,通过IR分析灰渣的结构特性,采用添加脱氯剂三氧化二铝（质量分数为2.5%~10.0%）并结合高温煅烧（600~900 ℃）研究了干化灰渣中氯去除过程。得到的优化工艺参数为：煅烧温度为700 ℃、煅烧时间为2 h、三氧化二铝添加量为7.5%,优化工艺下脱氯率可达96.9%。并对脱氯剂三氧化二铝的作用机理作了初步分析。     

NiO/MgO整体式催化剂上甲烷部分氧化制备合成气

甲烷部分氧化制备合成气反应过程具有反应速率快、能耗低和H₂与CO物质的量比适用于合成甲醇及F-T合成等优点,是一种有希望替代传统水蒸汽重整的方法。研究在NiO/MgO蜂窝陶瓷整体式催化剂上的甲烷部分氧化过程,主要考察涂层载体、活性组分Ni含量、涂层载体前驱体、焙烧温度和还原温度对催化剂反应性能的影响。采用XRD、H₂-TPR和N2吸附等表征前驱体及其负载活性组分NiO后的晶相、还原特性和吸附性能。结果表明,采用浸渍法制备催化剂时,Mg(NO₃)₂为涂层载体MgO前驱体,在NiO负载质量分数20%、焙烧温度（500~600） ℃和还原温度750 ℃条件下制备的催化剂NiO/MgO-N性能较好,活性较稳定;以NiO/MgO-N为催化剂,在反应温度800 ℃、n(O₂)∶n(CH₄)＝0.5和空速9 723 h^-1条件下,CH₄转化率94.4%,H₂选择性99.9%,CO选择性92.9%。     

过氧化氢氧化苯酚铜锰复合氧化物催化剂的制备

采用固相法制备了新型催化剂铜锰复合氧化物催化剂。利用高效液相色谱法对苯酚过氧化氢氧化反应产物进行分析,以苯酚转化率和苯二酚收率为评价指标,对催化剂进行了评价。结果表明,催化剂性能随铜与锰物质的量比、焙烧温度、焙烧时间和研磨时间等因素的增大呈先升高再降低的趋势,并与络合剂的还原性有关。确定最佳工艺条件为:室温下,按锰与铜物质的量比1:2将Cu_2(OH)_2CO_3、MnCO_3和适量H_2C_2O_4·2H_2O混匀,置于研钵匀速研磨10 min,马弗炉400℃焙烧2 h。最佳条件下,苯酚转化率为63.7%,苯二酚收率为59.1%。