HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

HPLC法测定姜黄根茎及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量

建立高效液相色谱(HPLC)测定姜黄根茎以及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量。样品用乙醇辅助超声波提取,以DIKMA Platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈和水(磷酸调p H为3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:425 nm,柱温:30℃。姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素分别在1.00~200.00,0.96~192.00,0.96~192.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R20.999。平均回收率分别为106.87%(RSD=1.24%)、105.28%(RSD=0.48%)、96.86%(RSD=0.26%)。本方法操作简单、快速、重复性好,可用于姜黄根茎及饮料中的姜黄素类化合物的检测。     

HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE

建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱(3.0 mm×150 mm×5μm),流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10(体积比),流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1(体积比)混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。     

高效液相色谱法测定蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬

吡啶甲酸铬能增强胰岛素活性,改善人体糖代谢,是一种被卫生部所允许的、能添加到保健食品中的功效成分,已被添加于许多标示具有调节血糖功能的蜂胶软胶囊类保健食品中。蜂胶软胶囊类保健食品成分复杂多样,除蜂胶外,还含有蜂蜡、色拉油、明胶、卵磷脂等。通常使用的保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定方法不能满足此类样品的要求。针对这一问题,建立了蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬含量的高效液相色谱测定方法。样品采用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,Phenomenex PFP色谱柱分离,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,峰面积外标法定量。吡啶甲酸铬在1 150 mg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为50 mg/kg,方法回收率为89.2%98.3%,相对标准偏差(n=6)为1.1%1.9%。此方法适用于蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定。     

HPLC法测定蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B_1的研究

建立蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B_1的含量测定方法,完善相关保健食品中黄曲霉毒素B_1的质量控制。色谱柱:Athena C_(18)-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm);流动相为水-甲醇-乙腈(体积比57∶26∶17);流速:0.8m L/min;柱温:30℃;荧光检测器激发波长:360 nm;发射波长450 nm。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.32~24.62 ng/m L范围内线性关系良好(R~2=0.999 7),其加样回收率为79.5%~95.0%,方法的最低检出限为1.5μg·kg~(-1)。该法简便、可靠、准确,可用于蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B1的含量测定。     

透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的测定

建立透明质酸海洋胶原肽粉中β-胡萝卜素的含量测定方法。样品经淀粉酶处理后,用乙醇和三氯甲烷提取,离心,取上清液水浴蒸干,残渣用乙醇溶解后转移至氧化铝柱进行层析纯化。采用Waters XBridge TM Shield RP18色谱柱,以甲醇∶乙腈=90∶10(体积比)为流动相,PDA检测器检测。结果表明,在0~50μg/m L范围内β-胡萝卜素呈线性关系(R20.999),回收率为100.0%(RSD=2.3%,n=6)。该含量测定方法可用于以β-胡萝卜素为原料的保健食品的检测。     

紫外可见分光光度法测保健食品中铁的含量

目的建立一种分光光度法测定保健食品中铁的含量的分析方法。方法以硫酸溶液为反应媒介,利用三价铁离子催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应机制,采用分光光度法对样品进行测定。结果在最优条件下,在0~1.0μg/m L的区间范围内三价铁离子浓度(c)与ΔA(ΔA=非催化体系吸光度A0-催化体系吸光度A)之间存在着良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.5263c+0.0035(r~2=0.9994)。利用该测定方法对琥珀酸亚铁片、多维铁复合物胶囊、多维铁口服溶液、钙铁锌口服液和朴雪口服液5种样品进行测定,含铁量依次为46 mg/0.1 g、132 mg/0.15 g、0.892 mg/m L、0.138 mg/m L、0.470 mg/m L。精密度实验结果显示标准偏差为0.0071,相对标准偏差为1.31%。该方法的检出限为2.13×10~(-8) g/m L,加标回收率均在97%~101%范围内,测定结果符合测定要求。结论该方法结果准确可靠、操作简便,可用于保健食品中铁的含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定食物和保健食品中维生素B_1

目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食品中维生素B1含量的方法。方法:样品以0.1 mol/L盐酸在120℃条件下高压提取,经2%碱性铁氰化钾溶液衍生后,以正丁醇液液萃取,用HPLC测定萃取物。采用Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(体积比65∶35)为流动相,荧光检测器检测(Ex=375 nm,Em=435 nm),外标法定量。结果:维生素B1在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990;不同食品中维生素B1的检出限为0.2~0.3 mg/kg,定量限为0.6~0.9 mg/kg;对鸡蛋等4种食品基质进行加标试验,维生素B1的回收率均值为90.1%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~8.5%(n=6)。结论:该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可适用于各类食品和保健食品中维生素B1含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用测定啤酒中果糖、葡萄糖的含量

建立啤酒中微量果糖和葡萄糖的超高效液相色谱-四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经过滤后直接上机测试,用Waters Acquity色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）进行分离,流动相采用水∶乙腈（10∶90,V/V）,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。该方法测定果糖的线性范围为1.25～30 mg/L,线性相关系数R2=1,检出限为0.05 mg/L;葡萄糖的线性范围为2～50 mg/L,线性相关系数R2=0.999 9,检出限为0.49 mg/L。将方法用于实际样品检测,结果灵敏、准确、重现性好。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素

对高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素进行了研究。本方法采用纯水-乙醇（20∶80）溶液作为提取液,用Symmertry Shield RP18柱为分离柱,以乙腈-0．02mol/L乙酸铵（60∶40）为流动相,柱温25℃,紫外检测器在波长425 nm条件下检测,一次进样,8 min内完成分析过程,平均加标回收率为98．2％,相对标准偏差2．35％,检出限为5．0×10-4 g/kg。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

荞麦和商品苦荞茶中芦丁含量的测定

采用RP．HPLC法测定不同种荞麦、不同商品苦荞茶中芦丁的含量。以回流法提取,采用DIKMAdiamonsil（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸水,柱温20℃,流速为ImL／min,检测波长为255run,在该色谱条件下,芦丁分离效果好,线性范围为0．003976-0．5964mg／mL（r=0．9999）。平均回收率为96．93％（n=6）,RSD为2．72％。结果表明：苦荞中芦丁含量远远高于甜荞;不同生产地的苦荞茶中芦丁含量差异较大,可能与原料产地及制作工艺不同有关;不同类型苦荞茶商品中以全胚茶中芦丁含量最高。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

HPLC法快速测定甜叶菊中瑞鲍迪苷A

建立以甜叶菊叶片为原料,采用超声萃取法用体积浓度70%的乙醇对瑞鲍迪苷A进行提取,使用高效液相色谱仪检测甜叶菊样品液中瑞鲍迪苷A含量的方法。采用-NH2基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈与水体积比80∶20,流速1.2 m L/min,紫外检测波长210 nm,进样量15μL。甜叶菊中瑞鲍迪苷A分别在纯水、体积浓度70%乙醇、80%乙腈中提取得率为10.25 mg/g、11.52 mg/g、13.49 mg/g,范围内线性关系良好相关系数R2=0.999 9。采用体积浓度70%乙醇对瑞鲍迪苷A进行提取,此方法安全有效、操作简单、定量准确。