超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法同时测定26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法。采用ZORBAX SB C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相(磷酸调制弱酸性液体)同时测定试样中嘧菌环胺和啶酰菌胺的含量。嘧菌环胺和啶酰菌胺标准偏差分别为0.16和0.21,变异系数分别为2.52%和1.03%,平均回收率分别为99.34%和99.51%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定嘧菌环胺和啶酰菌胺含量。     

30%醚菌·啶酰菌SC防治红地球葡萄白粉病药效试验

30%醚菌·啶酰菌SC是醚菌酯和啶酰菌胺的混合制剂,对葡萄白粉病防治效果较好。2010年6月在新疆伊犁河谷红地球葡萄种植园进行了药效试验。结果表明,30%醚菌·啶酰菌SC 1000倍液对红地球葡萄白粉病的防效最好,第2次药后7 d的防效达到了85%,明显高于30%醚菌·啶酰菌SC 2 000倍液和12.5%烯唑醇WP 2 500倍液的防效。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

38%唑醚·啶酰菌WG应用后烟叶叶际微生物的变化规律

[目的]为评价复配剂38%唑醚·啶酰菌WG防控烟草靶斑病的应用前景。[方法]采用菌丝生长速率法测定了其原药吡唑醚菌酯、啶酰菌胺及其制剂38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌的抑菌活性;并利用Illumina Hiseq高通量测序技术分析了38%唑醚·啶酰菌WG应用后,烟叶叶际真菌和细菌群落结构和多样性的变化规律。[结果]吡唑醚菌酯、啶酰菌胺和38%唑醚·啶酰菌WG对烟草靶斑病菌菌丝生长均具有较强的抑菌活性,其EC₅₀值分别为0.26、1.58、0.24 mg/L。施药前,靶斑病烟叶叶际优势真菌属为亡革菌属、葡萄孢属和尾孢属,优势细菌属为假单胞菌属、甲基杆菌属、泛菌属和鞘氨醇单胞菌属。施药后,烟叶真菌和细菌群落结构与多样性均存在变化。其中,施药后感病组织亡革菌属相对丰度显著降低;药后1、3 d时马赛菌属等3种细菌相对丰度显著降低,9、18 d时泛菌属等6种细菌的相对丰度均降低;镰刀菌属等7种真菌菌属施药后相对丰度先升高后降低,甲基杆菌属等4种细菌的相对丰度增加。[结论]揭示了38%唑醚·啶酰菌WG施用后不同时期感病与健康烟叶组织叶际微生态变化差异,为该药剂防控烟草靶斑...     

啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的增效作用

[目的]明确啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的毒力增效作用。[方法]采用黄瓜子叶喷雾法测定啶酰菌胺、吡唑醚菌酯及其不同配比对灰葡萄孢的毒力,以Wadley公式进行评价,并通过田间试验验证其对番茄灰霉病的防效。[结果]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以质量比2:1混配,增效作用最明显;在田间试验中,增效组合(2:1)在240~300 g a.i./hm2的剂量下,对番茄灰霉病的防效为76.63%~88.03%。[结论]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以2:1进行混配对番茄灰霉病具有良好的防治效果,值得在田间推广应用。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺干悬浮剂的配方研制

[目的]用吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配制成干悬浮剂,拓宽杀菌谱,提高利用率。[方法]采用湿法研磨粉碎,后喷雾干燥制得38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺干悬浮剂,通过流点法初筛润湿剂与分散剂,再根据润湿时间、崩解次数、硬度和悬浮率的测定筛选最终配方。[结果]最优配方:吡唑醚菌酯12.8%、啶酰菌胺25.2%、SD-819 17.5%、SD-661 7.5%、SD-02 3%、乙二醇2.5%、硫酸铵2.5%、SR-04补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,热贮稳定性好,各项性能指标均符合规定。     

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析

[目的]建立38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长265 nm,对吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯和啶酰菌胺标准偏差为0.082、0.20,变异系数为0.67%、0.82%,平均回收率为99.3%、99.4%,线性相关系数为0.9992、0.9986。[结论]该方法可用于质量分析。     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲