累托石和滑石合成堇青石工艺的研究

用X射线衍射、红外光谱和热膨胀仪等先进的测试方法系统地研究了合成温度制度对堇青石样品的结构状态及性能的影响。研究表明：在1200～1350℃的温度范围内,适当提高合成温度,制备的堇青石样品的结晶程度好,Si／Al的有序化程度高,样品的热膨胀系数低,致密化程度高、强度大。     

堇青石的合成工艺研究及结构特征

为了研究采用直接烧结法合成堇青石的最佳合成温度,对压成的生料块分别在最高合成温度为1300℃,1350℃,1400℃下进行合成,通过对比不同合成温度下得到的样品X射线衍射图,确定出采用直接烧结法合成堇青石的最佳合成温度.结果表明,在保温时间一定的条件下,合成堇青石的最佳合成温度为1400℃,并且适当提高烧结温度有利于中间相向堇青石的转变,能够增加主晶相的含量.此外,通过研究堇青石的结构特征,解释了其热膨胀机理.     

低热膨胀系数堇青石材料的合成研究

以高岭土、烧滑石和氧化镁为原料合成堇青石,研究了烧成温度、镁铝硅含量及高岭土种类对合成堇青石热膨胀系数的影响。实验结果表明:合成堇青石的最佳配方1#高岭土82.4 wt%、滑石9.3 wt%、氧化镁8.4 wt%,试样热膨胀系数为1.24×10-6℃-1。适当的提高烧成温度可得到热膨胀系数低的堇青石材料,但合成温度过高则会因为形成过多的玻璃相而使其热膨胀系数增大。过多或过少的引入Si O2、Al2O3、Mg O均会由于形成高热膨胀系数的晶相而导致所合成堇青石的热膨胀系数增大。     

用累托石和滑石粉合成堇青石的研究

堇青石是一种用途广泛的低膨胀材料。利用具有特殊结构的累托石矿物，添加滑石粉成功合成优质堇青石。通过测定样品的吸水率、气孔率、体积密度及热膨胀系数等，并配以XRD，SEM等测试手段，系统研究了其合成工艺。结果表明：利用累托石可以在较低的温度下和较宽的温度范围内合成堇青石。     

以稻壳为硅源和碳源制备多孔堇青石陶瓷的研究

稻壳是以C、O、H和Si为主要元素组成的一种农业废弃物。本文以稻壳为硅源和碳源合成了多孔堇青石陶瓷载体,讨论了多孔堇青石的最佳烧成温度、碳质组分含量对堇青石微观结构和性能的影响。实验结果表明:以稻壳中碳质成份为造孔剂,当其添加量为堇青石原料总量的8 wt%、烧成温度为1300℃时,可获得性能较好的多孔堇青石陶瓷。经测试,此样品的显气孔率为37.18%、抗折强度为19.48 MPa、热膨胀系数为3.1×10-6℃-1,可满足工业载体的要求。     

高能球磨作用对合成堇青石基陶瓷的相组成和相变机理的影响

采用XRD分析研究了由分析纯的氧化物粉末制备堇青石基陶瓷时,高能球磨作用及热处理温度对堇青石陶瓷相组成和相变过程的影响,并分析了高能球磨在堇青石陶瓷烧成过程中的作用.结果表明经高能球磨处理的试样在低温烧成(900℃)时,首先出现中间相镁铝尖晶石(MgAl2O4),但1100℃时中间相又消失;与未球磨的试样比较,高能球磨不仅能够降低堇青石的相变温度,而且可大大加快中间相和原料相向α-堇青石转变的速度;同时发现提高烧成温度有利于中间相向堇青石的转变.此外,还研究了粉末的状态(即是否经成型处理)对堇青石陶瓷相组成的影响.结果表明,加压成型使Si4+、Mg2+和Al3+易于扩散,能促进早期的固相烧结和后期的液相烧结,有利于主晶相α-堇青石的合成,但对相组成没有太大影响.     

Bi2O3对堇青石陶瓷的烧结行为、相变和热膨胀性能的影响

采用X射线衍射仪、差热分析仪和热膨胀仪等手段研究了由氧化物粉末(MgO、Al2O3和SiO2)制备堇青石陶瓷时，添加Bi2O3对堇青石陶瓷相变和性能的影响，分析了Bi2O3在饶结过程中的作用机理是低温产生液相促进烧结。试验表明，Bi2O3能明显降低饶结温度，在1250℃烧成3h后的陶瓷是由α堇青石和少量的μ堇青石组成。随着Bi2O3含量增加，陶瓷的致密度和热膨胀系数逐渐升高。Bi2O3的添加量(质量分数)为0．04，原料相石英消失。Bi—O膨胀系数较Si—O的大和Bi^3 离子进入堇青石晶格中是引起堇青石陶瓷热膨胀系数升高的主要原因。     

不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响

以高岭土、滑石和氧化镁为原料合成堇青石,研究了不同原料及合成温度对合成堇青石膨胀系数的影响.结果表明:合成堇青石的优化配方为:高岭69%,滑石22%,氧化镁9%.过多引入滑石、氧化镁或高岭土均会由于形成高膨胀的晶相而导致所合成堇青石的膨胀系数增大.适当提高合成温度可得到膨胀系数较低的堇青石材料,但合成温度过高则会因形成过多玻璃相而使其膨胀系数增大.     

晶化处理对堇青石微晶玻璃晶相及其性能影响的研究

以堇青石的理论化学组成为基础玻璃配方,采用熔融法制备堇青石微晶玻璃。利用DSC-TG、XRD、SEM研究堇青石微晶玻璃的析晶特性和微观形貌,并对其热膨胀性能以及烧结性能进行测试。结果表明:微晶玻璃初晶相为亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相,终晶相为α-堇青石相,随着热处理温度升高,亚稳MgAl_2Si_3O_(10)相向α-堇青石相转变。在1000～1200℃的温度范围内,堇青石微晶玻璃的结构和性能较为稳定。     

SiO2/Al2O3摩尔比对堇青石微晶釉结构与性能的影响

以矿物为主要原料采用生料釉法制备堇青石微晶釉,探究了不同SiO2/Al2O3摩尔比对堇青石微晶釉结构和性能的影响。通过高温显微镜、XRD、FT-IR、SEM等对堇青石微晶釉进行了测试表征,并测试其热膨胀系数、釉面硬度和白度。结果表明:随着SiO2/Al2O3摩尔比从7.7降低到3.5,釉的流动性先提高后降低,釉中存在的主晶相由单一顽火辉石转变为顽火辉石和α-堇青石共存再到单一α-堇青石最后转变为α-堇青石和镁铝尖晶石。且釉中α-堇青石含量先增加后减少,热膨胀系数先降低后升高,釉面硬度先增大后减小,白度先减小后增大;当SiO2/Al2O3摩尔比为4.0时,样品的综合性能最佳,α-堇青石含量最高,为19.8%,釉的热膨胀系数为4.37×10-6(600℃),釉面硬度为6.9 GPa,白度为69.1 Wb。     

碳铬渣合成堇青石的反应机理及结构表征

以高碳铬铁合金渣、工业氧化铝粉和硅微粉为主要原料,通过高温固相法合成制备堇青石。利用X射线衍射和扫描电子显微镜等研究了烧成温度、保温时间对堇青石材料结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构的影响规律。结果表明:样品中堇青石主要由镁橄榄石进一步反应生成,其最佳烧结制度为1 350℃,保温3 h,堇青石含量在87%左右;随着烧结温度和保温时间升高,样品相对结晶度降低,堇青石晶粒尺寸则逐渐增加,晶胞参数沿a轴晶向轴方向增大,c轴方向减小,晶胞体积变大。铬元素固溶进堇青石晶格是使其晶胞参数变化的主要原因。     

石棉尾渣和粉煤灰制备堇青石多孔陶瓷及其理化性能

低成本制备堇青石多孔陶瓷一直是专家学者们研究的热点,本文以石棉尾渣、粉煤灰、高岭土为原料,在不添加发泡剂的情况下,采用直接烧结法成功制备了堇青石多孔陶瓷,系统研究了堇青石多孔陶瓷的物相演化、显微结构及理化性能。结果表明:烧结温度的升高和配方中高岭土含量的增加有助于样品中堇青石的合成,高岭土的添加可以有效降低样品发泡的温度和提高样品的孔隙率;当烧结温度为1 240 ℃,焙烧后的石棉尾渣、焙烧后的粉煤灰和高岭土质量比为5∶5∶3时,制备的堇青石多孔陶瓷的体积密度仅为0.6 g/cm³,孔隙率高达76.94%;当烧结温度为1 220 ℃,焙烧后的石棉尾渣、焙烧后的粉煤灰和高岭土质量比为5∶5∶5时,制备的堇青石多孔陶瓷吸水率达到最大值34.57%;此外,制备的堇青石多孔陶瓷还表现出良好的耐碱性能。     

锂辉石与氧化锆对堇青石陶瓷热膨胀率的影响

以粘土、滑石、氧化铝等为原料 ,压制成型后于 1 3 70～ 1 40 0℃烧成 ,合成了堇青石陶瓷。研究了外加 5 %～ 1 0 %的β 锂辉石或氧化锆对堇青石陶瓷热膨胀率的影响。结果表明 ,这两种添加剂均能降低堇青石陶瓷的热膨胀率。XRD分析表明 ,添加锂辉石或氧化锆的堇青石试样中分别形成了莫来石和锆英石晶体     

黄沙制备堇青石质低膨胀陶瓷材料中铝矾土量的影响

本课题创新地以库不齐沙漠黄沙、菱镁矿和铝矾土为主要原料原位合成堇青石质低膨胀陶瓷材料。通过测试样品的热膨胀系数,吸水率和抗折强度,结合XRD衍射分析和SEM电镜扫描的方法,探讨不同铝矾土加入量对样品的影响。实验结果表明:过多的加入铝矾土对降低样品的热膨胀系数不利,当铝矾土加入量为30%时,热膨胀性能最好,其热膨胀系数为3.61×10-6/℃。通过XRD和SEM分析结果可知,这主要是由于该样品主晶相为堇青石,还有少量的镁铝尖晶石,同时样品内部含有少量气孔和玻璃相所致。     

海城绿泥石合成堇青石的研究

利用海城绿泥石作为合成堇青石的主要原料.试验表明:用绿泥石合成堇青石其合成温度低,合成温度范围宽,合成堇青石的热膨胀系数达1.8×lO~-6/℃(22～800℃),膨胀曲线直线性好.与海城滑石作为合成堇青石原料相比,具有明显的优越性,为开发和应用海城绿泥石创造了条件.     

高岭土尾矿、铝厂污泥与镍渣合成堇青石的试验研究

以高岭土尾矿、铝厂污泥和镍渣为主要原料进行合成堇青石的研究,用XRD和SEM表征各试样的晶相结构和显微结构,用内标半定量法确定各晶相的含量,用X pert plus软件确定各晶相的晶胞参数和晶胞体积。结果表明,在1350℃烧成温度下,保温3 h时,样品中以堇青石晶相为主,其中1#和2#样品还存在莫来石和尖晶石,3#~5#样品只有堇青石和尖晶石两个晶相,同时研究表明镍渣原料中较高含量的Ca O可能对堇青石的晶相结构变化产生影响。     

化学组成对合成堇青石显微结构和高温性能的影响

研究了化学组成对合成堇青石材料显微结构和高温性能的影响。研究发现 ,当配料中的Al2 O3含量在理论组成的 5 %范围内变化时 ,对合成堇青石材料的显微结构和高温性能产生明显影响。其中Al2 O3与SiO2 或Al2 O3与MgO的质量比的增大有利于改善堇青石材料的显微结构和提高其高温性能。合成的堇青石材料在 12 5 0℃下的高温抗折强度为 16～ 18MPa ,0 .2MPa荷重下 10h后的蠕变率为 - 0 .0 79%。     

碳化硅/堇青石复相多孔陶瓷的制备及性能研究

采用碳化硅、烧高岭土、氢氧化铝、滑石为主要原料,石墨为造孔剂制备了碳化硅/堇青石复相多孔陶瓷.研究了烧结温度和烧结助剂二氧化铈对碳化硅/堇青石复相多孔陶瓷气孔率和强度的影响,并分别用XRD和SEM分析晶相组成和断面显微结构表明:制备出的SiC多孔陶瓷的主相是SiC,结合相是堇青石与方石英,多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构;在1350℃烧结,并保温3h,当造孔剂含量为15％时,碳化硅/堇青石复合多孔陶瓷性能最佳,其气孔率31.80％,相应的弯曲强度为63.74 MPa.在1200℃下,添加不同含量的CeO2,对烧结样品的相组成有影响,能够降低生成堇青石的温度,在CeO2含量为3％的样品中,堇青石的峰最明显,但是过量的氧化铈会抑制了堇青石的生成;随着CeO2加入量的增加,其气孔率和弯曲强度也会随之变化,1200℃下,在CeO2加入量为4％时其弯曲强度最优.但随着CeO2的含量的增加,其气孔率逐渐下降.     

绿泥石对堇青石材料烧成和性能的影响

通过TG—DTA热分折仪、XRD衍射仪、SEM电镜分折了加入绿泥石对堇青石材料烧成和性能的影响。研究发现，加入绿泥石替代滑石可以降低堇青石材料的合成温度，拓宽堇青石的烧成温度范围，可以改善合成堇青石材料的显微结构，在比较宽的烧成温度范围内合成高温力学性能稳定的堇青石材料。     

氧化铝-堇青石复合陶瓷抗热震性研究

为了提高氧化铝陶瓷的抗热震性,将具有低膨胀系数的堇青石加入到Al2O3中,通过无压烧结工艺,制备出了氧化铝-堇青石复合抗热震陶瓷.结果表明,堇青石加入量为w(堇青石)=10%,烧结温度 1520℃时,陶瓷样品能够承受1500℃温差(空冷)的热震破坏.采用SEM对陶瓷进行组织结构分析,发现在基体内部形成长柱状组织,并呈无规分布状态,这样的显微组织对提高陶瓷的抗热震性具有重要作用.