微晶蜡含油量不确定性评估

分析了微晶蜡含油量测定过程中影响检测结果的不确定度因素并进行了评估。通过计算重复性、残油质量、样品质量、溶剂体积、蒸发溶剂体积等因素带来的不确定度,得到了微晶蜡含油量测定结果的合成不确定度。实验结果表明,微晶蜡含油量测定不确定度主要影响因素为重复性,其次是溶剂体积和残油质量带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果可靠性,可以为准确测定微晶蜡含油量提供理论依据。     

凯氏定氮法测定大豆粉中蛋白质的不确定度评定

通过对凯氏定氮法测大豆粉中蛋白质含量的测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立大豆粉中蛋白质的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有5项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、试样质量、样液滴定体积、样液移取体积以及盐酸标准溶液浓度。其不确定度报告为大豆粉中蛋白质含量为:(39.0±0.6)g/100g,包含因子k=2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中硒、碲含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射法测定银中的硒、碲含量,对测定结果的不确定度进行评定.通过对测量过程中测量重复性、标准曲线变动性、试液体积、试料质量、标准溶液浓度和移取体积等影响因素进行分析,结果表明,测量重复性和标准曲线变动性对总不确定度影响较大.因此,在测定中应适当增加样品和标准溶液重复测定次数,不断优化仪器参数,准确...     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定

建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g/kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

粘土砖体积密度测定的不确定度评定

按致密定形耐火材料制样及体积密度检验方法标准,取具有代表性的一块粘土砖样品,对影响其体积密度测定的不确定度因素进行了分析,且对影响其体积密度测定不确定度的各个分量进行计算和合成,给出了该粘土砖不确定度的报告;通过评定其体积密度的不确定度,了解到影响该粘土砖的不确定度的主要因素为重复性试验(包括制样及检测)。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中镉的不确定度评定

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中镉,通过创建数学模型结合评估的方法,分析影响不确定度的主要来源,对样品检测过程中影响不确定度的分量:样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性和加标回收率等进行分析,按JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终计算出镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。     

空气中甲醛含量的测定及不确定度评定

通过酚试剂分光光度法测定了能力验证考核样品中甲醛的含量并对测量结果进行了不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,系统分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行分析、评定和表述。本次测量结果的扩展不确定度为0.015mg/m~3,主要由标准溶液的配制、标准曲线的拟合以及样品采集过程产生的不确定度所引起。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制及样品采集几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠,提高检测工作质量。     

喷射蒸发法测定汽油中溶剂洗胶质的不确定度评估

根据JJF1059—1999和GB/T 8019-2008,对影响车用汽油中溶剂洗胶质测定的因素进行分析,建立了简单可行的车用汽油中溶剂洗胶质测定不确定度评定方法。通过对车用汽油中溶剂洗胶质测定不确定度的分析,找到可能影响测试结果的主要因素。     

全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定

本文采用全自动凯式定氮仪测定酱油中全氮含量,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,求出测定结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明：由样品重复性试验和移取试样体积引入的不确定度最大,其次是盐酸标准溶液浓度的不确定度。     

火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价

依据GB/T 223.54—1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度。找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果。     

红外光谱法测定柴油中脂肪酸甲酯的检出限及不确定度评定

柴油中脂肪酸甲酯含量的测定广泛采用红外光谱法,针对此方法的检测能力和准确性进行了研究。试验测定红外光谱法检测柴油中脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别为0.0066g/L和0.0220g/L,加标回收率为99.2%~101.3%,结果表明试验方法具备良好的准确性,能够准确灵敏地检测柴油中脂肪酸甲酯。测定的合成相对标准不确定度为0.0123(置信概率取95%,包含因子k=2),脂肪酸甲酯含量为(3.960±0.097)g/L。分析结果表明标准溶液配制和待测样品配制为引入不确定度的主要因素。     

Analysis of n-alkanes in water samples by means of headspace solvent microextraction and gas chromatography

A simple and efficient headspace solvent microextraction (HSME) was developed for the simultaneous determination of the trace concentrations of some n-alkanes in water samples. Therefore, a microdrop of an organic solvent was extruded from the needle tip of a gas chromatographic syringe to the headspace above the surface of the solution in a sealed vial. Then the volatile organic compounds are extracted and concentrated in the microdrop. Next, the microdrop was retracted into the microsyringe and injected directly into the gas chromatograph. Experimental parameters which control the performance of HSME such as the type of microextraction solvent, organic drop and sample volume, sample stirring rate, sample solution and microsyringe needle temperatures, salt addition and exposure time profiles were investigated and optimized. Finally, the enrichment factor, dynamic linear range (DLR), limit of detection (LOD) and precision of the method were evaluated. Using optimum extraction conditions, good linearity with correlation coefficients in the range of 0.995相似文献   

人造板中甲醛释放量的测定及不确定度评估

采用GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的干燥器法,对卫浴家具中人造板甲醛释放量的检测过程进行试验研究,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析影响甲醛释放量测定的各种不确定因素,量化和评定各不确定度分量。结果表明:甲醛释放量为(1.06±0.05)mg·L^-1,扩展不确定度的包含因子k＝2,其置信概率P=95％。经分析,由标准物质认定值和样品的重复测定引入的不确定度最大,其次为标准曲线拟合的变动性所引入的不确定度。     

Measurements of molar heat capacity at constant volume (Cv) for 1,1,1,2-tetrafluoroethane (R134a)

The molar heat capacity at constant volume was measured by applying an adiabatic method. Heat capacities at 310 state conditions were measured. Measurements were made on liquid in equilibrium with its vapour, and on compressed liquid samples of 1,1,1,2-tetrafluoroethane (R134a), at temperatures from 172 to 343 K with pressures as high as 35 MPa. In the course of these measurements, a determination of the triple point temperature (169.85 ± 0.01 K) was made. For the high purity (0.9999 +) sample, results were obtained for two-phase (C_v⁽²⁾), saturated liquid (C_σ) and single-phase (C_v) molar heat capacities as a function of measured temperature,pressure and density. The maximum probable uncertainty of the heat capacity values is estimated not exceed ±0.5%.     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留的不确定度评定

为提高鸡蛋食品安全检测结果准确性,建立了一种液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定鸡蛋中的利巴韦林及其代谢物总残留量的不确定度数学模型。依据SN/T 4519-2016《出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定》中的方法,对整个检测过程进行了不确定度评定。不确定度分量主要来源有测量的重复性、回收率、样品的称量、样品前处理稀释和定容、标准溶液配制、标准曲线拟合及仪器测定引入。经评定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留量结果为X=(9.94±0.88)μg/kg, k=2; 其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度分量影响最大。     

Z型多声道超声波流量计常见故障分析.docx

随着对流体的测量准确度、稳定性、适用性的要越来越高，如今多声道超声波流量计得到了广泛使用，因此在流量计运行过程中会遇到不同的异常故障，本文针对我厂近期出现长期负流量、声道信号消失、显示流量异常波动三次故障作出了专门的分析，通过这三次故障的分析，将流量计故障检查方向基本全部涵盖，希望能够有助于大家解决日常中遇到的相似问题。     

Use of fourier transform infrared spectroscopy to follow the heterocumulene aided thermal dehydration of phthalic and naphthalic acids

Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy has been successfully employed to follow the formation of phthalic anhydride and 1,8-naphthalic anhydride on heating their corresponding acids. The effects of three heterocumulenes, cyanamide, dicyandiamide, and sodium cyanate, on the temperature of formation of the anhydrides were also investigated using this method. It was found that the carbodiimides cyanamide and dicyandiamide dramatically lowered the temperature at which thermal dehydration of the acid led to anhydride formation. It was noted that cyanamide had a stronger catalytic effect than dicyandiamide, presumably due to the electron-withdrawing effect of the amidine group. Sodium cyanate was also found to promote the thermal dehydration of the acids to form the corresponding anhydrides. Under more severe conditions, phthalic acid anhydride formed is seen to react further, leading to the formation of phthalimide. The discrepancy between the products obtained with cyanamide and sodium cyanate leads to the conclusion that, unlike earlier claims, imide formation is not due to the reaction of the anhydride with the urea formed but with sodium cyanate itself. However, only the phthalic anhydride five-membered ring system is sufficiently reactive towards the CNO- nucleophile to form the imide; the six-membered 1,8-naphthalic anhydride system does not react in this way.