石英纤维/聚酰亚胺复合材料的制备与性能

采用DSC、TG、FTIR和流变仪对KH-370聚酰亚胺树脂的化学反应特性和流变性能进行了表征。以QWB200石英纤维为增强体,采用热压成型工艺制备了QWB200/KH-370复合材料。研究了加压温度、压力大小、固化温度等不同工艺参数对QWB200/KH-370复合材料力学性能的影响,在此基础上确定了复合材料的成型工艺制度。考察了QWB200/KH-370复合材料400℃高温下的力学强度及宽频范围内的介电性能。结果表明,制备QWB200/KH-370复合材料的最佳工艺参数为:加压温度290~310℃,压力范围3.0~4.0 MPa,固化温度380℃。所得QWB200/KH-370复合材料具有良好的力学性能,400℃下力学强度保持率高于58%,表现出良好的耐热性能;而且在1~18 GHz的宽频范围内具有稳定的介电常数和介电损耗。      

新型耐370℃聚酰亚胺复合材料固化工艺与性能研究

对新型耐370℃聚酰亚胺树脂的化学反应特性、流变性能进行了测试分析,着重研究了加压时机和后固化工艺参数对复合材料性能的影响,并在试验基础上制定了复合材料的固化工艺和后固化工艺.试验结果表明,复合材料的成型时选择280～300℃施加压力,有利于低孔隙率高质量,选择400℃和6h的后固化工艺参数较合理.树脂的最低黏度为10...     

含碳癸硼烷氰酸酯树脂及其复合材料的制备与性能EI北大核心CSCD

合成了1,2-二(4-异氰酸酯基苯基)碳癸硼烷(BCE),用红外光谱和核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)表征其结构。研究了BCE氰酸酯树脂的固化特征温度、流变性能和热稳定性能,并考察了其石英纤维增强复合材料的耐热性能和介电性能。结果表明,BCE氰酸酯树脂适合于模压和热压罐等复合材料成型工艺。固化后的树脂玻璃化转变温度不低于500℃,在氮气和空气中5%失重温度分别为491.9℃和465.9℃,800℃残留率分别为91.9%和90.3%。在7～19 GHz频率下,石英纤维增强BCE树脂复合材料具有较低且稳定的介电常数和介电损耗正切值。     

含碳癸硼烷氰酸酯树脂及其复合材料的制备与性能

合成了1,2-二(4-异氰酸酯基苯基)碳癸硼烷(BCE),用红外光谱和核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)表征其结构。研究了BCE氰酸酯树脂的固化特征温度、流变性能和热稳定性能,并考察了其石英纤维增强复合材料的耐热性能和介电性能。结果表明,BCE氰酸酯树脂适合于模压和热压罐等复合材料成型工艺。固化后的树脂玻璃化转变温度不低于500℃,在氮气和空气中5%失重温度分别为491.9℃和465.9℃,800℃残留率分别为91.9%和90.3%。在7～19 GHz频率下,石英纤维增强BCE树脂复合材料具有较低且稳定的介电常数和介电损耗正切值。     

苯并噁嗪型邻苯二甲腈的制备及性能

以4-氨基苯氧邻苯二甲腈(BZN)、多聚甲醛和双酚A/联苯二酚/苯酚为原料制备了苯并噁嗪型邻苯二甲腈,分别命名为BZPh-A,BZPh-B和BZPh-C。采用差示扫描量热法、傅里叶变换红外光谱法和热重分析法分析了BZPh的固化行为和固化物耐热性,结果表明,BZPh为双重固化机理,分别是噁嗪环的开环聚合和氰基的自催化交联固化,BZPh-C的固化温度分别为219.4℃和264.4℃,其固化物在N₂和空气中热失重5%的温度(T_d5)及800℃质量保留率分别为467.2℃,74.7%和464.6℃,21.4%,耐热性优于BZPh-A和BZPh-B。石英纤维增强BZPh树脂复合材料(QF/BZPh)的弯曲强度均高于600 MPa、层间剪切强度均高于35 MPa。400℃热老化2 h后,复合材料力学强度保留率大于80%;400℃热老化2 h后,质量损失低于4%;QF/BZPh-C的玻璃化转变温度(T_g)为477℃,复合材料具有良好的力学性能和耐热性能。     

加成固化型高残炭芳炔基酚醛树脂作为复合材料基体的评价

研究了芳炔基酚醛树脂(AEP)作为复合材料基体的适用性。溶解性和流变性能测试表明,AEP树脂工艺性良好,适合于模压等多种成型工艺。采用差示扫描量热分析仪(DSC)和红外光谱仪(IR)研究了树脂的固化行为,确定了固化制度。热重分析仪(TGA)的结果表明,与传统酚醛树脂相比,AEP树脂耐热性和炭炭性能明显提高,5%失重温度为421℃,氮气氛围900℃的残重值约为79%。石英布/AEP树脂复合材料的力学性能测试结果表明,其室温和高温力学性能明显优于聚芳基乙炔树脂(PAA)复合材料。     

引发剂引发BMI/DP共聚双马树脂基体研究

在优选树脂组分的基础上，采用回归正交设计的实验方法优化低温固化双马树脂的配方。通过树脂体系的固化反应特性研究，确定树脂浇铸体和纤维增强复合材料的固化成型工艺，测定其主要力学性能和热性能。研究发现，固化工艺中的低温固化台阶对树脂的耐热性影响很大。引发剂引发改性使双马树脂的固化、后处理温度由２００℃、２５０℃降低到１６０℃、１８０℃，并提高了耐热性，但树脂韧性下降较大。改性树脂热变形温度３００℃，起始分解温度４１７．５℃，弯曲强度１１４ＭＰａ。     

引发剂引发BMI／DP共聚物双马树脂基体研究

在优选树脂组分的基础上，采用回归正交设计的实验方法优化低温固化双马树脂的配方。通过树脂体系的固化反应特性研究，确定树脂浇铸体和纤维增强复合材料的固化成型工艺，测定其主要力学性能和热性能，研究发现，固化工艺中的低温固化台阶对树脂的耐热性影响很大。引发剂引发改性使双马树脂的固化、反处理温度由２００℃、２５０℃降低到１６０℃１８０℃，并提高了耐热性，但树脂韧性下降较大。改性树脂热变形温度３００℃，起始分     

苯炔基封端的联苯型聚酰亚胺复合材料

采用改性单体原位反应聚合法(MPMR) 制备了苯炔基封端的聚酰亚胺树脂, 采用模压方法研究了聚酰亚胺复合材料的成型工艺。所制备的树脂和复合材料均具有很高的热稳定性; 复合材料在371 ℃的力学性能保持率高于室温力学性能的50 %; 其玻璃化转变温度为449 ℃; 纯树脂和复合材料在371 ℃空气中100 h 的热失重小于3 %。所研制的聚酰亚胺复合材料基本满足了371 ℃高温树脂的性能。      

自动铺放工艺制备罐外固化复合材料的力学行为

针对碳纤维增强树脂基复合材料IM7/CYCOM5230-1罐外固化预浸料,研究了自动铺放（AFP）罐外固化（OOA）预浸料的制备过程并优化了铺放工艺参数,采用热分析手段研究了CYCOM5230-1树脂固化动力学及黏度特性,在此基础上开发了一种短时固化工艺,并评价了基于此工艺制备的OOA复合材料力学性能。结果表明,AFP铺放过程中预浸料间缝隙会影响OOA复合材料的成型质量,采用铺放压力为180 N、加热温度为50℃、铺放速率为0.20 m/s的铺放参数,可获得表面平整、成型质量优异的复合材料样件。热分析结果表明,罐外固化CYCOM5230-1树脂室温黏度大,满足OOA工艺中真空压实排气需求。短时固化工艺可达到与典型固化工艺相同水平固化度,提升了固化效率,且制备的复合材料可以达到59%的纤维体积分数及低于0.5%的孔隙率,其力学性能与典型固化工艺制备的复合材料相当,并且能够达到热压罐复合材料的水平。     

新型含硅聚芳炔树脂基透波复合材料的制备与性能

为满足工程领域对耐高温树脂基透波复合材料的需求,研究石英纤维(QF)增强新型含硅改性聚芳炔(PSA)树脂基复合材料(QF/PSA)的制备方法及其性能。首先对树脂的黏度进行分析,确定了树脂在不同温度和时间下的黏度变化预测模型,适宜的树脂传递模塑工艺(Resin Transfer Molding, RTM)注胶温度在70~100℃范围;对树脂固化过程中的放热量、红外光谱和流变特性进行分析,确定了树脂的固化温度和固化过程,在250℃可以实现树脂的固化。基于上述分析进行了复合材料的高质量制备,并进一步对复合材料的微观形貌、力学性能、热膨胀性能、介电性能和耐高温性能进行分析和试验验证。材料的玻璃化转变温度(T_g)大于500℃,5%热失重温度(T5%)高达625℃,石英灯试验表明耐高温能力可达520℃/1000 s;介电常数稳定在3.1~3.2,介电损耗稳定在0.003以下;力学性能满足功能材料的使用要求。上述研究表明,该新型含硅聚芳炔树脂基透波复合材料在航空航天领域具有重要的应用价值。      

双酚A型邻苯二甲腈树脂改性硅炔杂化树脂及其复合材料性能

采用双酚A型邻苯二甲腈预聚树脂(BAPh-P)改性聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PDMP)制备了双酚A型邻苯二甲腈/聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PBA),利用DSC、FTIR、流变分析、TGA等技术分析其固化行为、黏度以及耐热性变化。结果表明,PBA树脂固化峰值温度较PDMP升高;固化反应主要为炔基的Diels-Alder和加成反应、氰基进一步交联生成三嗪环和酞菁环等结构反应;BAPh-P的加入提升了PDMP在空气下的耐热性,PBA-1(PDMP:BAPh-P质量比为5∶1)树脂固化物在N₂和空气氛围质量损失5%的温度(T_d5)分别为640.6℃和591℃,1000℃质量保留率为89.0%和26.9%;随着BAPh-P质量增加,PBA树脂固化物T_d5呈下降趋势,但空气中T_d5均高于PDMP;石英纤维增强PBA树脂基(QF/PBA)复合材料随BAPh-P质量增加室温弯曲强度逐渐升高,高温弯曲强度先升高后降低;其中QF/PBA-2复合材料室温和400℃弯曲强度分别为363 MPa和330 MPa,较PDMP分别提升91%和214%,室温和400℃的层间剪切强度(ILSS)分别为37.5 MPa和22.2 MPa。      

热熔法预浸料用氰酸酯树脂的性能

采用聚醚砜(PES)对氰酸酯树脂改性,制备出PM915树脂。对PM915树脂的工艺性能和固化物性能进行了系统研究,该树脂成膜性和贮存稳定性良好,适用于热熔法预浸料工艺。研究了PM915树脂的流变性能及凝胶时间,树脂在70℃时的黏度为20 Pa·s左右,在120℃条件下可保持黏度稳定时间达115 min,160℃时凝胶时间为40 min。PM915树脂制备过程中部分反应热已释放,其拥有较低的固化放热焓,固化温度为220℃。通过引入热塑性组分PES,PM915树脂的固化收缩率低至0.16%。PM915树脂固化物具有优良的热性能,热失重5%时的温度T_d5=423℃,玻璃化转变温度T_g=276℃,热膨胀系数为4.4×10?5/℃。通过热塑性树脂的改性,引入了柔性基团,进而提高了树脂固化物的韧性,PM915树脂固化物的弯曲强度和弯曲模量分别为139.3 MPa和4.2 GPa,拉伸强度和拉伸模量分别为75.8 MPa和3.8 GPa;扫描电子显微镜（SEM）表征显示PM915树脂固化物为韧性断裂。结果表明,PM915树脂是一种适用于热熔法预浸料的氰酸酯树脂基体,且具有低固化收缩率、高尺寸稳定性和优良耐热性,可应用于卫星等航天器结构件。      

加成型酚醛改性双马树脂及其复合材料性能

双马来酰亚胺(BMI)树脂因其优异的性能已在航空航天、电子和其他工业领域获得应用,为满足其在高速飞行器结构件中需求,用加成型酚醛树脂改性BMI体系以改善其热-力学性能。通过Williamson醚化反应合成了炔丙基醚化酚醛树脂(PN)和烯丙基醚化酚醛树脂(AN),采用熔融共混法分别与N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺(BDM)和2,2’-二烯丙基双酚A(DABPA)树脂体系(BD)共混,制备了三元热固性树脂：PN改性BD(BDPN)和AN改性BD(BDAN)。研究了两种加成型酚醛树脂改性的BD树脂体系的加工工艺性和固化行为的变化,并对改性前后固化树脂及其复合材料的热、力学性能进行了研究。结果表明：共混树脂体系都在极性溶剂中有好的溶解性,加工窗口都有50℃以上。BDPN和BDAN固化反应只有一个放热峰,最高放热峰值温度比BD树脂低。用FTIR跟踪验证了BD、BDPN和BDAN树脂体系发生的Ene、DielsAlder、Claisen重排和炔基与马来酰亚胺环的聚合反应。PN热氧稳定性好,改性的BDPN固化树脂空气中质量损失5wt%的温度(T_d5)高于400...     

相反转法制备水性环氧树脂及其固化动力学

以琥珀酸酐、聚乙二醇、E-51为原料合成了非离子型乳化剂,利用相反转法制备了水性环氧树脂乳液和水性环氧固化剂。用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)研究了水性环氧树脂与甲基四氢苯酐(MeTHPA)的热稳定性和固化机理。结果表明,水性环氧树脂与MeTHPA已固化完全;固化反应符合两个参数的自催化esták-Berggre(S-B)模型,固化反应的平均表观活化能为73.95 kJ/mol。MeTHPA与环氧树脂物质的量比为0.6的热稳定性最好。     

生物基没食子酸环氧树脂/纳米氧化锌抗菌涂层的制备与性能EI北大核心CSCD

以没食子酸为主要原料制备生物基没食子酸环氧树脂(GAER),将硅烷偶联剂KH550表面改性的纳米ZnO与GAER进行复合,以丁二酸酐为固化剂,制备KH550-nano-ZnO/GAER生物基复合涂层。对纳米ZnO改性前后微观结构的变化进行表征;采用示差扫描量热仪对丁二酸酐/GAER体系的固化过程进行研究,测试KH550-nano-ZnO的加入对GAER固化膜力学性能、热性能、动态力学性能以及抗菌性能的影响。结果表明:适量KH550-nano-ZnO的加入,可以增加GAER固化体系的玻璃化温度,提高涂层表面的抗冲击性,KH550-nano-ZnO含量的增加使得涂层的硬度增加,附着力下降,热稳定性增加。复合涂层的起始热失重温度(T5%)比纯GAER高12.6~15.4℃。当KH550-nano-ZnO含量为2%(质量分数)时,玻璃化转变温度与纯GAER树脂相比增加了30.7℃。KH550-nano-ZnO/GAER固化涂膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到99.99%。     

苯并噁嗪-氨基稀释剂改性硅炔杂化树脂及其复合材料性能

采用氨基稀释剂(AD)和端乙炔基型聚苯并噁嗪(EB)树脂改性一种具有高力学性能的聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)(PDMP)树脂。按照质量比PDMP∶EB∶AD=5∶1∶1进行共混后制备PDMP-EB-AD树脂。利用FTIR、DSC、介电分析仪(DEA)、TGA分析改性前后树脂的结构、黏度、固化过程和耐热性能变化。结果表明,AD与EB中的—NH₂和—C≡CH均参与进PDMP固化过程中,共混后PDMP-EB-AD树脂固化温度升高,黏度降低,热分解温度(T_d5)在N₂和空气下分别为539.5℃和518.7℃,1 000℃质量保留率分别为85.1%和18.1%。利用浸渍法将PDMP-EB-AD树脂与石英纤维(QF)制备成预浸料进行模压成型,制备的QF增强PDMP-EB-AD树脂(QF/(PDMP-EB-AD))复合材料力学性能极大提高,且树脂与纤维的黏结性得到改善。常温下QF/(PDMP-EB-AD)复合材料弯曲强度和层间剪切强度(ILSS)分别为694.5 MPa和41.9 MPa,较QF/PDMP复合材料分别提高了176.6%和96.7%,250℃时弯曲强度和ILSS达到319.5 MPa和20.11 MPa。      

石英纤维布/含乙烯基聚硅氮烷耐高温透波复合材料的制备与性能

在对含乙烯基聚硅氮烷（PSN1）树脂基本性能研究的基础上,以石英纤维布为增强材料,利用层压法制备了石英纤维布/含乙烯基聚硅氮烷耐高温透波复合材料（QF/PSN1）,并对其在室温和高温下的力学性能及介电性能进行了测试与表征。研究结果表明:PSN1树脂工艺性能良好,黏度低于1 Pas（60~151℃）,固化温度小于200℃;耐热性能优异,在N₂和空气氛围下,其固化物失重5%时的温度均高于480℃、800℃时的残重均高于76%。QF/PSN1复合材料力学性能优异,弯曲强度和层间剪切强度随温度升高出现先下降后上升的趋势;450℃烘烤10 min后,其弯曲强度仍在120 MPa以上。QF/PSN1复合材料介电性能优异:在1~12 GHz范围内,QF/PSN1复合材料在室温~450℃范围内介电常数（ε）均低于3.2,介电损耗（tanδ）均小于0.01。上述研究结果表明:含乙烯基聚硅氮烷作为耐高温透波材料的新型树脂基体具有重要的应用价值。