石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶样品中Pb的含量,分析了测试过程中的不确定度的影响因素,并对各不确定度的影响分量进行评定。实验结果显示不确定度的主要来源为称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、标准溶液、重复性测定和仪器示值误差等。茶叶中铅的测试结果为:WPb=(1.68±0.014)mg/kg,k=2(置信水平约为95%)。     

采用GUM和MCM法对重量—容量法溶液配制结果不确定度评定的比较研究

本文简单介绍了GUM和MCM不确定度评定的基本原理,以牛血清白蛋白溶液配制为例,分别采用GUM和MCM方法对化学计量中常用的重量—容量法溶液配制结果的不确定度进行了评定.GUM法得到的溶液浓度配制结果为( 16.90 +0.66) g/L,MCM法得到的溶液浓度配制结果为(16.90+0.65)g/L,两者基本一致.其中牛血清白蛋白标准物质引入的不确定度为主要的不确定度分量,对总不确定度的贡献超过了98％,在这种各个不确定度分量大小不相近的情况下,更适合采用MCM法进行不确定度评价.     

电子天平制备标准气体称量过程不确定度的评定

分析和识别了使用电子天平配制标准气体时称量过程不确定度分量的来源,根据数学模型对各分量进行了合成。通过实例分析,对称量过程不确定度的评定进行了量化。     

配制氮气中一氧化碳气体标准物质的分析报告

采用国家标准《气体分析校准用混合气体的制备称量法》配制氮气中一氧化碳（CO/N2）气体,全面分析引入的不确定度分量,合理评定CO/N2气体定值的不确定度值。     

顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度评定

本文讨论了顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行了评定。     

顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度评定

本文讨论了顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度的主要来源，并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行了评定。     

红外分光光度法测定污泥中矿物油的不确定度评定

分析探讨了红外红外分光光度法测定污泥中矿物油含量不确定度的影响因素,并对其不确定度分量进行了评定,计算得到相对标准不确定度urel(X)为0. 0187,污泥样品中矿物油含量的标准不确定度u(X)为1. 0450mg/L,扩展不确定度U为2. 0899mg/L(k=2),所测污泥样品中的矿物油的含量为X=55. 83±2. 0899mg/L(k=2)。扩展不确定度贡献较大的主要分量是样品重复测定和配置三波长校准溶液引入的标准不确定度分量。     

连续流动微流法测定烟草中总氮的不确定度

为提高连续流动微流模块分析仪烟草总氮的检测结果准确性,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对连续流动微流法测定烟草中总氮的测量不确定度进行了评定。采用因果关系图系统分析影响不确定度的各因素,在此基础上构建了微流法测量不确定度的评定方案,并通过测量模型评定了各不确定度分量。结果表明:(1)总氮的测定值为1.56%,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0.05%;(2)影响测量不确定度的因素主要有标准溶液配制、测量重复性、最小二乘法校准曲线拟合;(3)采用称量法配制标准溶液、选择合适的标准工作溶液浓度范围,可进一步提高分析的精准度。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

测汞仪直接测定果蔗地土壤中总汞的不确定度评定

介绍了MA-3000测汞仪法直接测定果蔗地土壤中总汞的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响果蔗地土壤中总汞含量测定不确定度的主要因素。笔者通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品添加回收所引入的不确定度贡献最大;样品重复性实验、标准使用液配制及试样称量过程产生的不确定度次之;而最小二乘法拟合校准曲线校准所产生的不确定度较以上三者小很多。     

基于不确定度评价对稻米中镉元素分析标准物质高精度定值方法的比较

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据.研究结果显示,GFAAS、ICP-...     

用带八极杆碰撞／反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP．MS）,通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb12种重金属元素。结果表明：各元素的检出限为1．81～57．13ng／L,加标回收率在91．53％～108．00％,相对标准偏差RSD不高于3．25％。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

水中总硬度测定结果的不确定度评定

对EDTA滴定法测定水中总硬度的不确定度来源及测量不确定度的影响进行分析,建立有效的数学式,利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度的评定。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法.从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度.通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64 mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(...     

基于液体静力称量法的纯水密度测量

分析了液体静力称量法测量密度的原理和体积测量中纯水密度的特性公式,推导了由己知密度的固体标准来测量液体密度的计算公式。利用固体密度基准量传装置,通过静力称量法为固体密度标准硅球赋值,其相对测量不确定度3×10^-6(k=2)。在20℃时利用高精度液体密度测量装置,通过静力称量法将固体标准(硅球)密度传递至纯水密度,与Tanaka模型比对,E_n值为0.059,比对结果等效。实验结果不仅验证了高精度液体密度测量装置,还验证了20℃纯水密度模型的理论值。     

称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究

结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。     

紫外分光光度法测定水中化学需氧量的不确定度评定

依据HJ/T 399-2007,选取含量接近法规限值的代表性样品,从基准物质溯源,探索测定水中化学需氧量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.033。     

Solid phase extraction method for the determination of iron, lead and chromium by atomic absorption spectrometry using Amberite XAD-2000 column in various water samples

This work describes a procedure for the separation-preconcentration of Fe(III), Pb(II) and Cr(III) from some water samples using a column-filled Amberlite XAD-2000 resin. The analyte ions retained on the column were eluted with 0.5 mol L(-1) HNO(3). The analytes in the effluent were determined by atomic absorption spectrometry. Several parameters governing the efficiency of the method were evaluated including pH, resin amount, sample volume, flow rates, eluent type and divers ion effects. The recoveries under the optimum working conditions were found to be as 100+/-1% Fe, 96+/-1% Pb and 93+/-2% Cr. The relative standard deviations and errors were less than 2% and 5%, respectively. The detection limit based on three standard deviations of the blank was found to be 0.32, 0.51 and 0.81 microg L(-1), for Fe, Pb and Cr, respectively. The procedure was applied to the determination of Fe, Cr and Pb in hot spring water and drinking water samples.     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。