聚酰亚胺薄膜老化过程中的结构与性能演变机理研究

制备了BPDA/ODA、BP DA/PDA和PMDA/ODA体系的聚酰亚胺(PI)薄膜，探究不同化学结构的PI薄膜在热氧和紫外辐照等外界环境条件下的结构与性能演变。力学性能测试表明，热氧和紫外辐照会导致PI薄膜力学性能下降，但不同化学结构的PI薄膜下降趋势不同，其中PMDA/ODA下降最快，BPDA/PDA下降最慢。红外测试结果表明，热氧和紫外辐照老化过程中酰亚胺环中的C—N键最先发生断裂，导致PI薄膜亚胺化程度降低，力学性能下降。此外，电子自旋共振光谱仪相对其他表征方法在PI薄膜老化初期可以较为直观地检测到自由基浓度随老化时间的变化，可作为PI材料早期老化诊断的手段。     

2，4-二羟基二苯甲酮及其衍生物在聚碳酸酯紫外光辐照中的作用

利用溶液混合后蒸发溶剂法制备了PC、PC/UV-0、PC/PMMA-g-UV-0三种薄膜。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、玻璃化温度和特性黏数等测试研究了三种薄膜经紫外光辐照前后的结构,研究了2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和PMMA-g-UV-0在PC紫外光辐照中的作用,结果表明,UV-0和PMMA-g-UV-0的加入可在一定程度上抑制PC在紫外光作用下的结构变化,提高PC抗紫外光能力。     

WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜的制备及其光电化学性能EI北大核心

导电玻璃作为基底制备WO_(3)纳米片薄膜,通过改变旋涂BiVO_(4)次数,以WO_(3)纳米片薄膜为基底成功制得不同厚度的WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对样品进行表征,并对WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品进行吸收光谱、光电流、光电催化和交流阻抗测试。结果表明:WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品的光电流密度和光电催化降解效率相较于单一WO_(3)纳米薄膜都得到了提高,具有更好的光电化学性能。且旋涂两次BiVO_(4)的WO_(3)/BiVO_(4)复合薄膜样品有最高的光电流密度值(1.79 mA/cm^(2))和光电催化降解效率(约为60.5%),比单一WO_(3)材料的光电流密度(1.30 mA/cm^(2))提高了27.4%,光电催化降解效率也比单一WO_(3)材料的光电催化降解效率(约为47.9%)提升了26.3%,具有最优异的光电化学性能。     

纳米复合聚合物电解质的新型制备方法及其性能

以含有纳米SiO₂ 的聚乙二醇二丙烯酸酯( PEGDA) 为单体, 加入液态电解质, 通过紫外光辐射固化制备了凝胶态纳米复合聚合物电解质(NCPE) 。含有纳米SiO₂ 的PEGDA 单体是以水性硅溶胶为原料, 通过一个溶剂交换过程制备的, 与此同时纳米SiO₂ 的表面通过加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS) 进行改性, 使其表面具有可以参与光固化的丙烯酸酯基团。与用不含纳米粒子的PEGDA 单体制备的凝胶态聚合物电解质相比, 纳米复合聚合物电解质的电导率更高, 尤其是电化学稳定性和界面稳定性有明显提高。      

感光溶胶—凝胶法制备光波导薄膜微图案

利用溶胶-凝胶法制备了有机-无机杂化光敏性SiO2-TiO2材料,在单晶硅基片上旋转涂膜,经前烘、紫外光固化、淋洗、后烘等步骤,在硅片上得到复制有掩模微图案的薄膜。用紫外-可见光-近红外分光光度计测试了薄膜的光透过吸收性质,用Fourier红外光谱仪测试了不同紫外光辐照时间下薄膜的红外振动吸收光谱,用高倍光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察制备得到的薄膜微图案。结果表明:薄膜在紫外可见光区域的光透过率约为90%,紫外光照能促使不同的官能团间发生缩聚反应,80℃前烘温度处理以及15min左右的紫外光辐照能够得到清晰、精确的薄膜微图案。     

含共引发剂胺的二苯甲酮光引发剂的制备与性能

通过4-(2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)与N-甲基乙醇胺的加成反应,成功制备了含共引发剂胺的二苯甲酮光引发剂4-[2-羟基-3-(2-羟乙基-2-甲基)氨基]丙氧基二苯甲酮(APBP)。以EBP的水解制备了4-(2,3-二羟基)丙氧基二苯甲酮(HPBP),作为研究APBP光物理化学性能的模型化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱证实了APBP和HPBP的分子结构;用紫外吸收光谱研究了APBP的紫外吸收效应;用光致差示扫描量热计研究了3种光引发剂体系二苯甲酮(BP)/N-甲基二乙醇胺(MDEA)、HPBP/MDEA和APBP引发1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)的光聚合反应。结果表明,APBP引发HDDA光聚合的效率最高,且无需额外添加共引发剂胺。     

锂离子电池隔膜的紫外辐照接枝改性

利用紫外辐照法在聚乙烯(PE)锂离子电池隔膜表面接枝上丙烯酸甲酯(MA)以改善隔膜的润湿性,研究了引发剂浓度、单体浓度和辐照时间对接枝率的影响,通过红外光谱、SEM观察和接触角测定等手段进行了表征分析。在纯MA单体溶液中,引发剂二苯甲酮(BP)浓度为0.02g/mL,辐照90s接枝率达到68.9%,接触角从原膜的46°降低到12°。     

电流密度对MgO-ZnO陶瓷薄膜结构和热控性能的影响

在Zn(H₂PO₄)₂电解液中, 利用微弧氧化技术在AZ31镁合金表面原位生长MgO-ZnO热控陶瓷薄膜, 研究了电流密度对薄膜结构组成、结合强度和热控性能的影响, 以及紫外辐照作用下薄膜太阳吸收率的变化规律。结果表明：薄膜主要由MgO、ZnO和非晶态物质组成, 随着电流密度增大, 微孔数量逐渐减少而粗糙度逐步增大, 其厚度、结合强度和发射率先增大后减小, 而太阳吸收率则先减小后增大。电流密度9 A/dm²时所得薄膜的结合强度达到最大12.6 MPa, 且热控性能最佳, 其发射率为0.872, 太阳吸收率为0.363; 且随着紫外辐照时间延长, 此薄膜太阳吸收率先升高而后趋于平缓。研究结果为制备良好结合强度和抗紫外辐照能力的低吸收高发射热控薄膜提供技术 支持。     

典型低轨辐照环境对MoS2-Ti薄膜真空摩擦学性能的影响

采用非平衡磁控溅射方法在9Cr18基底上制备了MoS₂-Ti薄膜，并对4组样品分别进行了电子辐照、电子/质子辐照、电子/质子/紫外辐照、电子/质子/紫外/原子氧辐照。采用SEM、XRD、XPS分析了辐照前后薄膜的结构和化学组成变化，通过摩擦试验考察了辐照前后薄膜的摩擦学性能，探讨了其损伤机制。研究结果表明，电子辐照、质子辐照、紫外辐照对MoS₂-Ti薄膜的显微组织结构、表面形貌及摩擦学性能没有明显影响。动能5 eV的原子氧对MoS₂-Ti薄膜表面有显著的损伤，主要表现在表面出现“绒毯”状形态，Mo、S和Ti元素被氧化成高价氧化物。原子氧辐照导致MoS₂-Ti薄膜摩擦起始和中段摩擦因数升高、中段摩擦因数不稳定，比磨损率增大。     

Al_2O_3感光薄膜的制备及其微细图形化研究

提出一种利用感光溶胶-凝胶法结合紫外光刻技术制备Al2O3微细图形的方法。以Al(O-SecBu)3为前驱物,β-二酮类配体H(C10H12O2)为化学修饰剂,合成了稳定的、具有良好感光性的含Al金属螯合物,进而制备出相应的感光薄膜。研究了薄膜的紫外和红外光谱特性及其在紫外光辐照条件下的变化过程,结果表明金属螯合物薄膜在251,321和368nm处各存在较强的紫外吸收峰。随着紫外光照时间的增加,吸收峰下降,Al2O3/H薄膜表现出明显的感光特性。结合紫外光刻技术,可制备出不同形状尺寸的Al2O3微细图形,其最小线宽可达437nm。     

类金刚石薄膜的紫外辐照研究

对射频等离子体方法制备的类金刚石（以下简称DLC）薄膜样品进行了紫外辐照，采用电阻率，Raman光谱及红外光谱研究了紫外光（以下简称UV）辐照对DLC薄膜结构与特征的影响，Raman光谱表明：紫外光对DLC薄膜中SP^3C-H键的破坏作用非常明显，红外（IR）光谱结果进一步验证了这一结果，经UV辐照后，DLC薄膜的电阻率呈变小趋势，这说明薄膜被强烈氧化，最后呈现石墨化趋势。     

马来酸酐/苯乙烯电荷转移络合物体系的表面光接枝反应

研究了有氧条件下,以二苯甲酮(BP)为光敏引发剂,马来酸酐(M AH)/苯乙烯(S t)电荷转移络合物(CTC)体系为双单体体系,经紫外光照射,在聚酯(PET)薄膜表面进行的薄液相接枝反应。探讨了光敏引发剂浓度、光照时间以及苯乙烯浓度对接枝效果的影响,通过表面亲水性的测试表征了接枝效果的好坏,SEM照片从直观上表征了接枝后PET薄膜表面形貌的巨大变化,大大改善了原PET膜印刷性差的特点。此外,UV光谱图作为马来酸酐、苯乙烯电荷转移络合物体系的表征,初步探讨了此双单体体系接枝反应的机理。     

Surface morphology control of zirconia thin films prepared using novel photochromic molecules

A new photochromic ZrO₂ precursor solution was prepared using zirconium tetra-n-butoxide, 4-(phenylazo)benzoic acid and ethyleneglycol monomethylether. The density functional theory (DFT) calculation has identified that the structure of the synthesized precursor molecule changed by UV irradiation. Four types of thin films were prepared using the ZrO₂ precursor solution with and without UV irradiation and applying an electric field. It was found that the surface morphology of thin films changed by applying UV irradiation to the precursor solution and an electric field.     

A novel method for patterning of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) films using UV exposure-activated self-assembled monolayers

We have investigated a novel method for patterning of (3, 4-ethylenedioxythiophene) PEDOT, which has involved a selective polymerization of PEDOT on an UV-activated Self-Assembled-Monolayer surface. OTS coated surface has been activated by UV exposure, and the UV-exposed area served as adsorption sites for FeCl3 oxidants, providing a selective deposition of PEDOT films on FeCl3 adsorbed area, and thus leading to the selective patterning of PEDOT films. UV irradiation time and mask pattern dimension are main contributors to patternability: UV irradiation through Cr-mask (3 microm design) lead to approximately 3-5 microm patterns of PEDOT films, depending on the UV exposure time. In addition, a scotch tape peel test revealed excellent adhesion property of PEDOT to SiO2. Consequently, this simple method can be applied to define deep submicron dimensions due to its ability of providing a direct transfer of mask patterns to the substrate.     

在线紫外辐照辅助沉积柔性ITO薄膜的研究

显示技术正朝着柔性化、超薄化方向发展,低温制备柔性ITO薄膜已经成为一大趋势.本文在射频磁控溅射过程中,引入在线紫外辐照,室温条件下在有机衬底上制备柔性ITO薄膜的工艺,其最低方块电阻为5Ω,电阻率为2.5×10 -4Ω·cm,透光率为92%,远远优于未采用紫外辐照制备的柔性ITO薄膜.我们用四探针测试仪、分光光度计、原子力显微镜、X射线衍射仪等测试仪器,对未采用和采用在线紫外辐照制备的薄膜进行测试,分析探讨了紫外线辐照对薄膜的光电性能、表面形貌和生长取向的影响.研究结果表明:在紫外线的照射下,ITO薄膜表面形貌得到改善,晶界缺陷减少,生长更均匀,致密度更好,在降低薄膜电阻率的同时,提高了薄膜在可见光区的透射率,在紫外辐照下,ITO薄膜更趋于〈222〉的择优取向,且平均晶粒尺寸变大,结晶度提高,宏观表现为薄膜的电阻率降低.     

紫外光引发低密度聚乙烯接枝聚N-异丙基丙烯酰胺的温敏改性

以二苯甲酮(BP)为光敏剂,采用两步表面光接枝法将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)单体接枝到低密度聚乙烯(LDPE)表面,赋予LDPE表面温敏性。通过红外光谱和扫描电子显微镜等对LDPE-g-PNIPAAm的结构进行了表征;采用调制差示扫描量热分析技术和表面水接触角测定法研究了LDPE-g-PNIPAAm的温敏性;讨论了引发剂浓度、光还原时间、单体浓度和光照时间对接枝率的影响。结果表明,LDPE-g-PNIPAAm具有温敏亲/疏水性,其低临界溶解温度(LCST)在33℃左右。增加引发剂浓度、单体浓度、延长光还原时间和光照时间都能使接枝率增加;且可以通过调节这4种因素来控制接枝率。     

Photoinduced hydrophobic surface of graphene oxide thin films

Graphene oxide (GO) thin films were deposited on transparent conducting oxide substrates and glass slides by spin coating method at room temperature. The wettability of GO thin films before and after ultraviolet (UV) irradiation was characterized with water contact angles, which increased from 27.3° to 57.6° after 3 h of irradiation, indicating a photo-induced hydrophobic surface. The UV-vis absorption spectra, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, and conductivity measurements of GO films before and after UV irradiation were taken to study the mechanism of photoinduced hydrophobic surface of GO thin films. It is demonstrated that the photoinduced hydrophobic surface is ascribed to the elimination of oxygen-containing functional groups on GO molecules. This work provides a simple strategy to control the wettability properties of GO thin films by UV irradiation.     

Electrical properties of ferroelectric SBT thin films prepared using photosensitive sol-gel solution

Self-patterning of thin films using photosensitive sol-gel solution has advantages such as simple manufacturing process compared to photoresist/dry etching process. In this study, ferroelectric Sr_0.9Bi_2.1Ta₂O₉ thin films have been prepared by spin coating method using photosensitive sol-gel solution. Strontium ethoxide, tetramethylheptanedionato bismuth and tantalum ethoxide were used as starting materials. As UV exposure time to the SBT thin film increases, the intensity of UV absorption peak of metal beta-diketonate decreases due to degradation of solubility resulted from Metal-Oxygen-Metal (M–O–M) bond formation. The solubility difference by UV irradiation on SBT thin film allows to obtain a fine patterning of thin film. The ferroelectric properties of the UV irradiated SBT thin films are superior to those of the non-UV irradiated film.     

An All Low‐Temperature Fabrication of Macroporous,Electrochemically Addressable Anatase Thin Films

Macroporous TiO₂ (anatase) thin films are fabricated by an all low‐temperature process in which substrates are dip‐coated in suspensions of mixed anatase nanoparticles and polystyrene beads, and the templating agents are removed by ultraviolet (UV) irradiation at a temperature below 50 °C. Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy show that the templating polymer beads are removed by UV irradiation combined with the photocatalytic activity of TiO₂. X‐Ray diffraction reveals that nanoparticle growth is negligible in UV irradiated films, while nanoparticle size increases by almost 10 times in calcined films that are prepared for comparison. The macroporous films are prepared on FTO‐(fluorine‐doped tin oxide) coated glass and ITO (indium tin oxide) coated flexible plastics and thereby used as working electrodes. In both cases, the films are electrochemically addressable, and cyclic voltammetry is consistent with the response of bulk TiO₂ for calcined films and of nanoscale‐TiO₂ for UV‐irradiated films.     

等离子改性条件对PEGDA/HEMA凝胶亲水性及表面能的影响

采用氩等离子对聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)/甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)共聚物凝胶进行表面改性,对膜材料进行了光电子能谱(XPS)分析,并讨论了等离子处理时间及功率对凝胶亲水性及表面能的影响。研究结果表明,经等离子处理后凝胶表面引入了含氧极性基团,氧的含量从未处理的23%增加到26%,使材料亲水性得到改善;由于引入极性基团,材料的表面能随等离子处理时间和功率的增加而增加,从未处理前的45.9 mJ/m2增加到72.5 mJ/m2,极性力分量γPs随等离子体处理功率和时间的变化规律与表面能γs基本一致。