以十二烷基硫酸钠为起泡剂浮选分离废旧ABS/HIPS的研究

采用自制的浮选实验装置,以十二烷基硫酸钠为塑料浮选起泡剂、单宁酸为润湿剂,对废旧丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物/高冲击强度聚苯乙烯(ABS/HIPS)混合塑料进行浮选分离。初步考察了起泡剂十二烷基硫酸钠的浓度、搅拌时间、浮选时间及浮选柱液面高度对废旧ABS/HIPS浮选效果的影响。结果表明:在十二烷基硫酸钠浓度为20 mg/L、搅拌时间为3 min、浮选时间为4 min、通气流量为5 L/min、浮选柱液面高度为30cm时,可以实现废旧ABS/HIPS的分离。其中,上浮产物HIPS的纯度达到95.00%,回收率达到98.95%;下沉产物ABS的纯度达到97.71%,回收率达到95.61%。     

对称性硫脲的绿色合成工艺

以乙二胺、CS₂为原料、水为溶剂，一锅合成了亚乙基硫脲(ETU)，收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS₂滴加温度、乙二胺与CS₂物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明，ETU的最佳合成工艺条件为CS₂滴加温度25～30℃、n(乙二胺)∶n(CS₂)=1∶1.20、回流反应温度65～70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、Na OH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板，合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明，该工艺稳定可靠，产品收率、HPLC纯度均达到99%以上，母液可循环套用。     

DWC塔反应精馏法合成乙酸乙酯的工艺研究

实验研究隔离壁塔反应精馏法催化合成乙酸乙酯系列工艺条件,发现该方法有生产工艺简单,条件温和,时间短,产品中副产物少,转化率高,产品质量较好,可以在反应的同时,对产物进行初步分离以便充分有效利用能源,具有较好的经济效益等优点。隔离壁塔反应精馏法合成乙酸乙酯最佳工艺条件：催化剂用量占总投料量的3‰,反应时间2 h,釜温控制180℃,柱温控制110℃,反应床层高度120 cm,乙酸和乙醇投料比1∶1.3（mol比）,回流比1∶3时,乙酸转化率达到98.90%。     

分隔壁精馏塔分离裂解汽油

自制一套塔高8.3m可拆装10L釜分隔壁精馏塔小试装置分离裂解汽油,考察不同的出料位置、侧线采出量、液体分配比等参数对分离效果的影响。得出较佳工艺条件为:进料速度6L/h,进料温度56℃,塔顶出料1.1L/h,回流量为1.5L/h,液体分配比(主:副)为2:1及侧线出料量3.6L/h。在此条件下,塔顶C5的质量分数达到98.5%以上,侧线C5的质量分数小于2%,满足分离要求。该工艺缩短了流程,减少了设备投资。     

高丰度~(10)BF_3气体提纯收集工艺研究

针对三氟化硼-苯甲醚化学交换精馏法分离富集硼同位素的试验研究中裂解生成的10BF3气体的特殊工况,对其进行了提纯收集工艺研究。采用低温精馏法的原理对10BF3进行提纯,并且利用气体全冷冻式液化法对其进行收集试验。采用PRO/Ⅱ软件进行模拟得到,在-68℃的分离温度下,提纯10BF3的丰度达到95%以上,并且保证纯度(质量分数)为94%,其收率可以达到96.2%。另外选择液氮冷阱温度为-110℃对10BF3进行全冷冻液化收集,循环利用效果良好。     

气质联用法测定植物油中BHA和BHT

建立了气质联仪测定植物油中BHA和BHT检测方法,采用全扫模式进行监测,借助谱库定性、单个强丰度离子定量,试样在气质联仪DB-17MS色谱柱中分离,GC-MS测定。实验结果表明,BHA和BHT能够很好分离,在1.0～200μg/mL线性关系良好(r≥0.999);在5.0～20.0mg/kg的添加水平范围内的回收率为82.4%～94.0%,相对标准偏差为2.7%～7.3%。BHA和BHT方法检出限0.5mg/kg。     

无累积罐循环全回流操作的模拟研究

间歇精馏循环全回流操作是一种具有前景的新型操作方式。文中在循环全回流操作的基础上,首次提出了无累积罐循环全回流新操作方式。通过数学模型对其进行模拟,模拟计算比较了新方式、恒回流比间歇操作和塔顶储罐一次全回流操作3种操作方式。模拟结果表明:无累积罐新操作方式的全回流阶段时间由2个因素决定,全回流开始时精馏塔内的浓度梯度情况和精馏塔内持液的平均浓度。随着全回流-全采出操作的进行,后续循环中的全回流阶段的时间增加,全采出阶段时间减少。当进料浓度低时,新操作方式的分离效率比恒回流比方式高26.4%—30.1%,并通过模拟揭示了新操作方式的特点。研究表明:无累积罐循环全回流操作方式是一种新型高效的分离操作。     

分子筛VP800-5分离氢同位素的动态实验与模型

液氮温度下用分子筛VP800-5在自行设计的单塔变压吸附装置上进行氢同位素气体分离的研究,考察了气体流量、压力与吸附床长度对分离效果的影响;在总压0.40 Mpa、总流量129.79 cm3.min-1与吸附床长度1.0 m时氢氘同位素混合气的分离因子可达到1.63.然而压力为0.0139 Mpa和0.0175 Mpa时D2和H2在分子筛VP800-5上的平衡吸附量比值仅分别为1.14和1.11.结合平衡吸附、动态吸附和分离的结果,低温吸附法能有效分离氧同位素主要是由于两者之间存在显著的动力学吸附速率差异.运用建立的柱动力学模型对氢氘吸附分离过程进行了模拟,结果表明模拟结果与实验结果吻合较好.     

HILIC色谱柱法检测L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸及其在食品分析中的应用

对比了C18柱和HILIC色谱柱对L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的分离效果。进一步考察了在HILIC模式下的流动相组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的影响。实验结果表明:检测波长为245 nm,流动相为0.1%磷酸+2 g/L甲酸铵-乙腈(10/90,V/V),流速为0.8 m L/min,柱温为20℃条件下分离效果最佳,分离度为4.60。采用该方法对三种食品中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸含量进行测定,三种样品中均有L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸检出,含量均在20.59~184.37 mg/100 g之间,相对标准偏差在0.65%~1.41%之间。     

间歇精馏-柱层析耦合法分离纯化苍术挥发油

采用真空间歇精馏与柱层析耦合技术对苍术挥发油进行分离纯化实验研究.考察了间歇精馏过程中的m艺参数,确定了适宜的操作策略,研究了柱层析法分离茅术醇和β-桉叶醇单体的实验过程.实验结果表明:真空间歇精馏过程采用改变回流比操作,操作压力不超过7.0 kPa,釜温低于205℃,产品中茅术醇和β-桉叶醇两醇质量分数可达到90%以上,收率达到53%以上.选用茅术醇含量与β-桉叶醇含量之比较高的精馏样品为原料,经过柱层析纯化过程,得到了茅术醇单体,其红外光谱和1H-NMR核磁共振谱图与文献值一致.该耦合方法用于分离纯化中药、天然产物挥发油是可行的,其工艺稳定可靠,便于控制,具有实现工业化的潜力.     

包结法分离联苯甲酸同分异构体

以β-环糊精(β-CD)为主体,利用包结分离法实现3-联苯甲酸和4-联苯甲酸同分异构体的分离.分别考察了加热温度、搅拌时间、包结时间、物料配比对分离结果的影响,最终确定搅拌时间为2.5 h,加热温度控制在60-70℃.通过设计正交试验,确定了影响4-联苯甲酸收率和选择性的主要因素为β-CD与联苯甲酸原料的物料配比,并且...     

Moderate-pressure cryogenic air separation process

A new cryogenic air separation process has been developed which complements the traditional double column low pressure air separation cycle^1,2. The process, designated the M-Plant cycle (for moderate pressure), focuses upon high fractional recovery of argon and production of moderate pressure gaseous nitrogen. The M-Plant cycle distillation system inverts product pressures and provides crude argon and high purity nitrogen at about 200 kPa pressure with high purity oxygen slightly above atmospheric pressure. The traditional T-Plant cycle uses a standard low pressure double column distillation system which furnishes the oxygen at about 140 kPa pressure and crude argon and high purity nitrogen at slightly above atmospheric pressure. Since nitrogen and argon comprise the larger part (79%) of the processed air, the M-Plant cycle conserves product pressure energy and results in a physically smaller upper column and nitrogen piping which reduces capital cost. Customers requiring large amounts of gaseous nitrogen at about 200 kPa pressure and above can realize as much as 10% energy savings and up to 5% greater argon recovery over the traditional T-Plant.     

变压精馏分离甲醇-丙酮的工艺模拟及优化

采用Aspen Plus软件,以塔釜能耗为目标,以甲醇、丙酮纯度为约束函数,对双效变压精馏分离甲醇-丙酮工艺过程进行模拟。分析了操作压力、理论板数、回流比、进料位置和进料温度等参数对精馏过程的影响。确定了最优工艺参数：减压塔操作压力40 kPa,理论板数37,回流比2.4,进料塔板数26,进料温度25 ℃;常压塔理论板数30,回流比4.2,进料塔板数23。减压塔所得甲醇质量分数为99.0%,常压塔所得丙酮质量分数为99.7%。对比变压精馏和萃取精馏过程,变压精馏更容易得到高纯度丙酮产品,节能约13.4%。模拟结果对工业设计和设备改造具有一定指导意义。     

N-甲基吡咯烷酮生产分离系统的模拟计算与优化

应用化工流程模拟软件Aspen Plus对N-甲基吡咯烷酮生产工艺中的分离系统进行模拟,将脱轻塔和脱重塔的操作方式由间歇操作改为连续操作,并对连续操作的脱轻塔和脱重塔的塔板数、进料位置、回流比等操作参数进行了优化。结果表明,优化的脱轻塔和脱重塔的适宜塔板数、进料板位置、最佳回流比分别为10,6,0.10和18,11,0.375。在此条件下,产品纯度达到99.40%,符合分离要求。     

乙烯分离与复叠制冷系统用能的综合优化

乙烯装置的分离过程要在低温下进行,由乙烯制冷系统提供所需冷量。乙烯制冷系统为封闭式循环,独立于分离单元之外。将乙烯分离单元与制冷系统同时优化,能有效提高装置用能效率。复叠式制冷级数是当前乙烯工业中使用最为广泛的制冷技术。本文针对乙烯分离过程和配套的复叠制冷系统,采用Aspen Hysys进行模拟并进行(火用)分析,发现系统主要的(火用)损失发生在换热与压缩两部分,其占总(火用)损失的83%,为节能的重点。进而通过夹点技术对冷剂配置进行分析,发现-56℃以上各温位的冷量配置不合理,远超过理论最小值,-56℃以下各温位的冷量基本达到理论最小值。提出了采用多股流换热器的换热网络理论设计方法,并对冷剂进行重新配置,该理论方案可以降低丙烯制冷压缩机约30%的功耗,并节约部分乙烯制冷压缩机功耗,显著降低了乙烯深冷分离能耗。     

基于Aspen Adsorption的氦气/甲烷吸附分离过程模拟优化

工业氦气主要通过深冷、膜分离和变压吸附（PSA）耦合从天然气提取,其中PSA是获得高纯He的关键。吸附过程模拟可以克服实验局限,有效指导工程设计、优化工艺条件。以体积分数90%的粗He为原料,利用Aspen Adsorption软件建立He/CH₄ 单塔PSA模型,获得穿透曲线。以此为基础,建立双塔分离流程,分析吸附、顺放、逆放、冲洗、升压步骤中吸附塔内气相组成的变化,五步最佳操作时间分别为 60、180、30、60和180 s。在三塔流程中,一个循环周期的最佳吸附时间和均压时间分别为135 s和90 s,产品纯度可达98.42%,回收率达60.45%。在五塔流程中,考虑到各步骤时间的匹配及生产的连续性,需要对一个周期内的循环时间进行优化。循环时间为300~340 s时,产品纯度达到99.07%以上。     

垃圾焚烧飞灰水洗液纯化及无机盐分离

使用沉淀剂对垃圾焚烧飞灰水洗液中的重金属进行去除实验,并对去除重金属后水洗液中的无机盐进行分离回收。考察了无机、有机沉淀剂单独使用以及无机-有机沉淀剂联用对水洗液中重金属的去除效果,对纯化后的水洗液进行蒸发结晶分离,对不同沸点温度分离得到的无机盐的纯度进行分析。结果表明,无机沉淀剂碳酸钠与硫化钠相比硫化钠去除重金属的效果较好,在硫化钠与重金属物质的量比为1.5时重金属的总去除率可达89.02%;有机沉淀剂TMT-102、MT-103、RS-2568中去除重金属效果最好的是MT-103,在其添加量为400 mg/L时重金属的总去除率可达99.49%。将无机-有机沉淀剂联用,先以硫化钠与重金属物质的量比为1.5加入硫化钠,再加入40 mg/L的MT-103,飞灰水洗液中重金属的总去除率可高达99.60%。将纯化后的水洗液中的无机氯盐进行蒸发分离,蒸发沸点为114 ℃时一次蒸发结束,分离后的盐浆在不低于80 ℃条件下洗涤提纯,得到氯化钠的纯度在95%以上;将母液继续蒸发至沸点温度为126 ℃,然后降温结晶,粗钾按照液固质量比为1.5进行水洗,得到氯化钾的纯度在96%以上;最后的氯化钙母液蒸发至134 ℃,然后降温结晶,可得六水合氯化钙。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

一种热流逸式气体分离系统设计

混合气体在热流逸效应作用下,各组元会出现一定流动差异.基于这一现象,以分离焦炉煤气制取氢气为例,设计了一种热流逸式气体分离系统,该系统由低品位余(废)热驱动,无运动部件.计算表明,新型热流逸式气体分离方法的分离纯度可达99%以上,当焦炉煤气流量为30000 m3?h-1时,气体分离系统单位产品能耗约为36.9 kW·h?m-3(H2).     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。