气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

GC/MS同时检测聚碳酸酯材料中酚类化合物

建立了快速检测聚碳酸酯塑料包装材料中2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚等酚类化合物的气相色谱质谱联用法。样品经正己烷超声萃取离心、浓缩后进行GC/MS测定,外标法定量。结果表明,2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚均分别在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为1 mg/kg;在4个加标水平下3种酚类化合物的加标回收率为82.23%~92.31%,相对标准偏差为2.13%~4.76%(n=6)。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对聚碳酸酯塑料包装材料中2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚等酚类化合物的分析检测和准确定量。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

超声萃取-GC法测定纺织品中7种硝基苯类化合物

建立了超声萃取-气相色谱法测定纺织品中7种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取和旋转蒸发仪浓缩定容后,采用气相色谱仪(带电子捕获检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。优化的超声萃取条件为:萃取试剂选择二氯甲烷,萃取温度40℃,萃取时间25 min,萃取溶液体积20 m L。采用该方法检测7种硝基苯类化合物的方法检出限(LOD)为0.008~0.250 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.02~1.00 mg/kg;在一定质量浓度范围内,线性相关系数r~2为0.997 2~0.999 9;三个质量浓度添加试验中,加标回收率为81.4%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为2.48%~7.85%(n=6)。该法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中硝基苯类化合物的测定。     

GC MS测定纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑

通过优化萃取方法和仪器条件,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和主要离子的可能裂解途径。结果表明,该方法的平均回收率为90.3%~103.0%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.05 mg/kg。该方法操作简单可靠,适用于纺织品中2 (2′ 羟基 3′,5′ 二叔丁基苯基) 苯并三唑含量的日常检测。     

纺织品中多种有机磷酸酯化合物的GC/MS法测定

建立了同时检测纺织品材料中11种有机磷酸酯化合物(OPEs)的方法。通过正交试验,确定了以20 m L丙酮萃取30 min的超声萃取条件。纺织品样品中的OPEs经超声萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中11种OPEs的线性相关系数为0.999 3~0.999 9,检出限为0.2~1.2 mg/kg,加标回收率为81.2%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.7%。本方法操作简便,检测效率、准确度高,精密度、回收率理想,适合用于多种纺织品材料中有机磷酸酯化合物的检测。     

GC/MS-MS法测定婴幼儿纺织品中的五氯苯酚

建立了气相色谱/串联质谱法测定婴幼儿纺织品中的残留五氯苯酚。该方法以丙酮为超声提取溶剂,旋转蒸发后用碳酸钾溶液溶解,乙酰化后以正己烷萃取定容。质谱分析采用电子轰击离子源和多反应监测模式。在信噪比(S/N)为3的条件下,五氯苯酚的仪器检出限为0.001 5μg/mL,方法检出限为0.007 5 mg/kg。在三个加标水平下,回收率为93.3%~96.7%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,可满足婴幼儿纺织品中五氯苯酚残留量检测的技术要求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中喹啉的含量

以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中喹啉的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。试验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为1.0mg/kg,在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg添加水平下的回收率为91.0%～111.9%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。该方法简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

纺织品中有机卤化物的测定

建立了一种可对纺织品中有机卤化物进行快速准确分析的方法。采用超声波技术萃取纺织品中的有机卤化物,再采用气相色谱-质谱联用仪对萃取液中的有机卤化物进行定性和定量分析,筛选了萃取试剂,并通过正交试验优化了前处理萃取条件。结果表明,最佳的超声波前处理条件为:萃取试剂为丙酮,温度30℃,时间30 min,功率500 W,萃取试剂体积为15 mL。该方法检出限为0.05~0.32 mg/kg,加标回收率在87.28%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.65%。方法高效、准确,并适用于大批量检测有机卤化物,解决了目前国标需要分步检测三类物质(阻燃剂、拟除虫菊酯、有机氯)费时费力的问题。     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化

建立了分散固相萃取测定食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。纯油脂样品采用正己烷饱和乙腈提取净化;油脂含量较低的食品,采用10%叔丁基甲醚-乙腈溶液提取;提取液经相应的分散固相萃取管净化后,气相色谱-质谱联用仪进行测定。确定了纯油脂和低油脂食品中PAEs的测定方法,16种PAEs检出限达到1.5 mg/kg,DIDP/DINP检出限为9.0 mg/kg。纯油脂样品回收率80%~110%,RSD<6.5%,低油脂样品回收率60%~90%,RSD<8.4%。另外对蒸馏酒的测定方法进行了改进,以提高方法的稳定性,回收率为90%~110%,RSD<5.2%。本方法对前处理设备要求低,试剂消耗量小,方法简单易操作,适用于日常检测工作。     

蓝湿革中三氯苯酚含量的气相色谱测定

建立了蓝湿革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱测定方法。水分含量较高(> 40%)的样品,先经过40℃干燥5 h处理,使水分含量降低至20%~30%;然后采用超声波辅助甲醇萃取2次,萃取液浓缩、过滤后,采用气相色谱(ECD检测器)测定。方法检出限0.4 mg/kg,重复性在1.2%~9.7%,回收率在82%~103%。采用该方法对系列皮革样品进行测定,检出率为40%,最高含量约300 mg/kg。结果反映了TrCP在蓝湿革中残留的显著性。     

超声萃取液相色谱法测定纺织品中的仿雌激素

本文采用超声萃取前处理技术、高效液相色谱法建立了一种同时测定纺织品中5种仿雌激素的检测方法。样品以乙腈为萃取剂进行超声萃取,探讨了超声波萃取最佳工艺条件,在最优超声萃取条件下,以仿雌激素的色谱峰面积(Y)对浓度(X)进行线性拟合,测试各仿雌激素拟合曲线相关系数及不同基质平均回收率和精密度,并应用于实际样品的测试分析。结果表明,5种仿雌激素在0.1~50.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N=10)0.2~0.8 mg/kg;添加水平为0.5~10.0 mg/kg时,测得回收率为87.2%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~4.8%。该方法具有前处理简便、回收率高、精密度好等优点,适用于测定纺织品中仿雌激素。     

超声萃取高效液相色谱法测定纺织品中抗菌剂

探讨所建立的超声萃取结合高效液相色谱法检测纺织品中4种有毒有害抗菌剂的检测效果。以甲醇为萃取剂,萃取液定容后采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)对目标物进行分离,结合色谱保留时间和光谱图进行定性,以标准曲线定量。试验结果表明,在优化试验条件下,4种抗菌剂在0.2mg/L~50mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N=10)1.2mg/kg~2.3mg/kg;添加水平为2.5mg/kg~50mg/kg时,回收率为72%~98%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。认为:该方法前处理简便,回收率高,精密度好,适用于测定纺织品中有毒有害抗菌剂。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

超声萃取-GC/MS法测定纺织品中光引发剂907

建立超声萃取结合气相色谱质谱联用法测定纺织品中光引发剂907的分析方法。试验采用甲醇为萃取剂,于40℃下超声萃取25 min,采用外标法进行定量。结果显示,光引发剂907在0.2～20 mg/L范围内,具有良好的线性关系(R>0.999)。该方法操作简单,回收率为98.4%,精确度(RSD,n=6)为3.2%,检出限为(S/N=10)1.0 mg/kg,能够满足纺织品中光引发剂907的检测需求。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。